专利名称：一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法
技术领域：
本发明涉及褐藻胶的提取方法，尤其涉及一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法。
背景技术：
羊栖菜属于褐藻门马尾藻科植物，是我国丰富的经济海藻资源，藻体呈黄褐色，干时发黑，在我国主要分布在广东、山东、福建、浙江等沿海地区，并出口到日本等国。褐藻胶是海带、羊栖菜等褐藻类，经加碱提取出的一种水溶性高粘度胶体，包括水溶性褐藻酸的铵、钠、钾盐，以及不溶于水的褐藻酸及其钙、铁等两价以上的金属盐类，一般来说褐藻胶主要是指褐藻酸钠。在我国，主要使用海带作为原料提取褐藻胶，产量约为3万 吨左右，大部分作为印花色浆，用于纺织工业的印染助剂。现有技术中，大多采用海带作为原料生产褐藻胶，由于羊栖菜相对于海带，细胞壁比较厚，难以提取褐藻胶，从羊栖菜中提取褐藻胶如果使用传统的海带生产褐藻胶的方法，收率低，羊栖菜作为一种储量丰富的海藻资源，没有得到合理化使用。在现有技术从海带中提取褐藻胶的生产过程中，采用钙化技术，生产的褐藻胶具有含钙量高、水溶性差、不溶物高的缺点，褐藻胶的含钙量是一个重要指标，它作为印染助剂时，如果含钙量高，会形成凝胶，流动性差，与染料混合后难以通过染色滤网，染色效果差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种利用羊栖菜为原料，采用酸析技术代替钙化技术的提取不含钙的褐藻胶的方法。本发明的技术方案为一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法，其步骤为(I)固色、7jC洗在固色池内加入浓度为35-40%的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的10-20%，再加入鲜羊栖菜质量1-3倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色20-24小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛；⑵破碎将水洗后的羊栖菜进行破碎；⑶酶解破碎后的鲜羊栖菜加入lmol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4. 8，纤维素酶用量为230-340u/g，在45-55°C温度下酶解6_8h，而后升温至90°C，在此温度下保持20-30min，使酶失活；⑷转化将酶解后的羊栖菜温度控制在60_90°C之间，补足至4-7倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的4% -7%，消化5-8小时，得到胶液；
(5)粗滤、稀释胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的30-100倍;(6)发泡漂浮a.发泡向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的
0.05-0. I %。，进行发泡；b.漂浮
将发泡后的胶液静置2. 5-4小时，待胶液澄清后，得到清液；(7)精滤将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层200目或者260目的筛网过滤，得到精滤液；(8)酸析漂白在精滤液中缓慢加入浓度为5-10%的稀盐酸，同时滴加有效氯含量6% -10%的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置2-5h，往静置液中缓缓加入5-10%稀盐酸，调节PH为1-2，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脱水将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为80% -85%,然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为65-72% ；(10)固相转化将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的8_10%，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为6-8，得到褐藻胶；(11)造粒、整粒(12)烘干将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15%，得到褐藻胶。优选的是，所述絮凝剂溶液的配制方法为(I)称量絮凝剂,加入质量为絮凝剂质量100倍的水,然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液。本发明的有益效果为(I)本发明工艺采用了酶解工艺，解决了羊栖菜难以提取褐藻胶的问题，采用鲜羊栖菜为原料生产低粘度和超低粘度褐藻胶，扩大了褐藻胶加工的原料范围；(2)采用酸析技术替代传统的钙化技术，改善了传统褐藻胶含钙量高、水溶性差、不溶物高的缺点；(3)采用在酸析同时滴加NaClO溶液进行漂白，改变传统的采用在精滤后胶液中加入氯气漂白的工艺，使漂白效果更佳，工艺操作更加安全。
图1为本发明的工艺流程图
具体实施例方式下面对本发明做进一步的详细说明，一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法，其步骤为(I)固色、7jC洗在固色池内加入浓度为35-40%的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的10-20%，再加入鲜羊栖菜质量1-3倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色20-24小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛；(2)破碎
将水洗后的羊栖菜进行破碎；(3)酶解破碎后的鲜羊栖菜加入lmol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4. 8，纤维素酶用量为230-340u/g，在45-55°C温度下酶解6_8h，而后升温至90°C，在此温度下保持20-30min，使酶失活；(4)转化将酶解后的羊栖菜温度控制在60_90°C之间，补足至4-7倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的4% -7%，消化5-8小时，得到胶液；
(5)粗滤、稀释胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的30-100倍;(6)发泡漂浮a.发泡向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的
0.05-0. 1%。，进行发泡，絮凝剂溶液的配制方法为(I)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质 量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液；b.漂浮将发泡后的胶液静置2. 5-4小时，待胶液澄清后，得到清液；(7)精滤将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层200目或者260目的筛网过滤，得到精滤液；(8)酸析漂白在精滤液中缓慢加入浓度为5-10%的稀盐酸，同时滴加有效氯含量6% -10%的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置2-5h，往静置液中缓缓加入5-10%稀盐酸，调节PH为1-2，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脱水将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为80% -85%,然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为65-72% ；(10)固相转化将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的8_10%，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为6-8，得到褐藻胶；(11)造粒、整粒(12)烘干将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15%，得到褐藻胶。实施例I :(I)固色、7jC洗在固色池内加入浓度为40%的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的20%，再加入鲜羊栖菜质量3倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色24小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛；(2)破碎将水洗后的羊栖菜进行破碎；(3)酶解破碎后的鲜羊栖菜加入lmol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4. 8，纤维素酶用量为340u/g，在55°C温度下酶解8h，而后升温至90°C，在此温度下保持30min，使酶失活；(4)转化将酶解后的羊栖菜温度控制在90°C之间，补足至7倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的7%，消化8小时，得到胶液；(5)粗滤、稀释胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的100倍；(6)发泡漂浮a.发泡向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0. 1%。，进行发泡，絮凝剂溶液的配制方法为(I)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮 凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液；b.漂浮将发泡后的胶液静置4小时，待胶液澄清后，得到清液；(7)精滤将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层260目的筛网过滤，得到精滤液；(8)酸析漂白在精滤液中缓慢加入浓度为10%的稀盐酸，同时滴加有效氯含量10%的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置5h，往静置液中缓缓加入10%稀盐酸，调节pH为2，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脱水将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为85%，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为72% ；(10)固相转化将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的10%，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为8，得到褐藻胶；(11)造粒、整粒(12)烘干将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15%，得到褐藻胶。
实施例2 (I)固色、7jC洗在固色池内加入浓度为35%的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的10%，再加入鲜羊栖菜质量I倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色20小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛；(2)破碎将水洗后的羊栖菜进行破碎；(3)酶解破碎后的鲜羊栖菜加入lmol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4. 8，纤维素酶用量为230u/g，在45°C温度下酶解6h，而后升温至90°C，在此温度下保持20min，使酶失活；(4)转化将酶解后的羊栖菜温度控制在60°C之间，补足至4倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的4% %，消化5小时，得到胶液；(5)粗滤、稀释胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的30倍；(6)发泡漂浮a.发泡向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0. 05%。，进行发泡，絮凝剂溶液的配制方法为(I)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液；b.漂浮将发泡后的胶液静置2. 5小时，待胶液澄清后，得到清液；(7)精滤将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层200目的筛网过滤，得到精滤液；(8)酸析漂白在精滤液中缓慢加入浓度为5%的稀盐酸，同时滴加有效氯含量6%的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置2h，往静置液中缓缓加入5 %稀盐酸，调节pH为1，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脱水将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为80 %，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为65% ；(10)固相转化将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的8%，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为6，得到褐藻胶；(11)造粒、整粒(12)烘干将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15%，得到褐藻胶。实施例3:
(I)固色、7jC洗在固色池内加入浓度为38%的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的15%，再加入鲜羊栖菜质量2倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色22小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛；(2)破碎将水洗后的羊栖菜进行破碎；(3)酶解破碎后的鲜羊栖菜加入lmol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4. 8，纤维素酶用量为300u/g，在50°C温度下酶解7h，而后升温至90°C，在此温度下保持25min，使酶失活；(4)转化将酶解后的羊栖菜温度控制在70°C之间，补足至6倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的6%，消化7小时，得到胶液；(5)粗滤、稀释胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的50倍；(6)发泡漂浮a.发泡向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0. 08%。，进行发泡，絮凝剂溶液的配制方法为(I)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解；(2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液；b.漂浮将发泡后的胶液静置3小时，待胶液澄清后，得到清液；(7)精滤将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层260目的筛网过滤，得到精滤液；(8)酸析漂白在精滤液中缓慢加入浓度为8%的稀盐酸，同时滴加有效氯含量8%的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置4h，往静置液中缓缓加入8 %稀盐酸，调节pH为2，即得到褐藻酸絮凝物；(9)脱水将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为82%，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为70% ；(10)固相转化将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的9%，搅拌中和5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为7，得到褐藻胶；(11)造粒、整粒
(12)烘干将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15%，得到褐藻胶。
权利要求
1.一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法，其步骤为 (1)固色、7K洗 在固色池内加入浓度为35-40%的甲醛，甲醛加入量为鲜羊栖菜质量的10-20%，再加入鲜羊栖菜质量1-3倍的自来水，然后将鲜羊栖菜均匀的投在固色池内，固色20-24小时后，水洗，除去杂质及过剩的甲醛； (2)破碎 将水洗后的羊栖菜进行破碎； (3)酶解 破碎后的鲜羊栖菜加入lmol/L的柠檬酸缓冲溶液，使浸泡液pH为4. 8，纤维素酶用量为230-340u/g，在45-55°C温度下酶解6_8h，而后升温至90°C，在此温度下保持20_30min，使酶失活； (4)转化 将酶解后的羊栖菜温度控制在60-90°C之间，补足至4-7倍热水，加入纯碱，加入量为鲜羊栖菜质量的4% -7%，消化5-8小时，得到胶液； (5)粗滤、稀释 胶液经40目粗滤，对滤液进行稀释，稀释后的溶液质量为羊栖菜质量的30-100倍； (6)发泡漂浮 a.发泡 向稀释液中加入絮凝剂溶液，加入絮凝剂溶液的质量为羊栖菜质量的0. 05-0. 1%。，进行发泡； b.漂浮 将发泡后的胶液静置2. 5-4小时，待胶液澄清后，得到清液； (7)精滤 将漂浮后的清胶液依次通过上层120目，下层200目或者260目的筛网过滤，得到精滤液； (8)酸析漂白 在精滤液中缓慢加入浓度为5-10%的稀盐酸，同时滴加有效氯含量6% -10%的NaClO溶液进行漂白，直至开始有絮凝物产生，然后静置2-5h，往静置液中缓缓加入5-10 %稀盐酸，调节PH为1-2，即得到褐藻酸絮凝物； (9)脱水 将褐藻酸絮凝物进行脱水，第一次控制褐藻酸絮凝物的水分含量为80% -85%，然后进行二次脱水，二次脱水褐藻酸絮凝物的水分含量为65-72% ； (10)固相转化 将褐藻酸絮凝物和纯碱进行中和，纯碱用量为褐藻酸絮凝物重量的8-10%，搅拌中和.5分钟，在中和过程中，调节加碱量，使物料pH值为6-8，得到褐藻胶； (11)造粒、整粒 (12)烘干 将造粒、整粒后的褐藻胶烘干，水分不超过15%，得到褐藻胶。
2.如权利要求I所述的一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法，其特征在于，所述絮凝剂溶液的配制方法为 (1)称量絮凝剂，加入质量为絮凝剂质量100倍的水，然后加入与絮凝剂相同质量的冰乙酸，搅拌，再加入絮凝剂，充分溶解； (2)将溶解好的絮凝剂通过18目网袋过滤入稀释池中，加10倍水冲稀，即得絮凝剂溶液。
全文摘要
本发明涉及一种采用鲜羊栖菜提取褐藻胶的方法。该方法步骤为固色、水洗、破碎、酶解、转化、粗滤、稀释、发泡漂浮、精滤、酸析漂白、脱水、固相转化、造粒、整粒、烘干。本发明的有益效果为(1)本发明工艺采用了酶解工艺，解决了羊栖菜难以提取褐藻胶的问题，采用鲜羊栖菜为原料生产低粘度和超低粘度褐藻胶，扩大了褐藻胶加工的原料范围；(2)采用酸析技术替代传统的钙化技术，改善了传统褐藻胶含钙量高、水溶性差、不溶物高的缺点；(3)采用在酸析同时滴加NaClO溶液进行漂白，改变传统的采用在精滤后胶液中加入氯气漂白的工艺，使漂白效果更佳，工艺操作更加安全。
文档编号C08B37/04GK102718884SQ20111038528
公开日2012年10月10日 申请日期2011年11月29日 优先权日2011年11月29日
发明者于云霞, 吴仕鹏, 孙梅, 程跃谟, 纪斌, 郭华玉 申请人:青岛聚大洋海藻工业有限公司