专利名称：从小麦秸秆中制备木质素和半纤维素的方法
技术领域：
本发明涉及木质素和半纤维素的制备方法，特别是涉及ー种从小麦秸杆中制备木质素和半纤维素的方法。
背景技术：
生物质的有效利用，特别是农业废弃物如秸杆的有效利用，已经成为当今人类可持续发展的重点之一。生物质中纤维素、半纤维素、木质素的分离问题，是直接关系到能否有效地利用生物质的关键。其中木质素的脱除、分离与应用是最为棘手的，同时也是展开研究较多但取得进展较慢的领域。研究木质素，首要的就是分离出木质素。目前从エ业意义上分离纤维素、半纤维素、木质素的方法无论是无机酸碱蒸煮还是有机溶剂萃取，仍然局限于制浆造纸。其最大的问题是不能对于植物组织这三大组分(纤维素、半纤维素、木质素) 有ー个全面综合的价值观。所使用的分离方法往往是顾此失彼。特别是造纸制浆，这ー最大規模的三组分分离过程，是以最大程度上保留纤维素，而尽可能破坏木质素结构以去除木质素为代价的分离手段。由于作为副产物的木质素以及半纤维素的结构被部分甚至完全破坏，大大地降低了它们的化学价值与经济价值，甚至直接造成它们使用价值的“短路”。因此，总结与分析木质素的分离手段，无论对于其结构研究，还是进一歩深加工利用木质素， 都十分必要。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供ー种从小麦秸杆中制备木质素的方法，所要解决的技术问题是使其可以有效利用小麦秸杆，同时获得高纯度的木质素和半纤维素，从而更加适于实用。本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的ー种从小麦秸杆中制备半纤维素的方法，其包括以下步骤步骤1，在小麦秸杆中加入高沸点醇溶剂，在100-180°C温度下保持1-5小时后进行过滤，对滤液进行蒸干得到抽提物；步骤2，向抽提物加入水，并调整其pH值为5. 5-6. 0后加入こ醇，然后进行过滤得到滤液和残渣；步骤3，对步骤2的残渣用こ醇溶液洗涤后进行干燥得到半纤维素。较佳的，前述的从小麦秸杆中制备木质素的方法，其中所述的小麦秸杆为经过烘干和脱蜡的小麦秸杆；所述的高沸点醇溶剂为1，3_ 丁ニ醇；所述的高沸点醇溶剂的加入量为使固液体积比为I : 10-30 ;所述的こ醇溶液的重量百分比浓度为70%;步骤I中的温度为160-180°C，保持时间为3-5小时。本发明还提供ー种从小麦秸杆中制备木质素的方法，其包括以下步骤，步骤1，在小麦秸杆中加入高沸点醇溶剂，在100-180°C温度下保持1-5小时后进行过滤，对滤液进行蒸干得到抽提物；步骤2，向抽提物加入水，并调整其pH值为5. 5-6. 0后加入こ醇，然后进行过滤得到滤液和残渣；步骤3，对步骤2的滤液用盐酸调整到pH值为I. 8-2. 2，进行离心得到的固形物即为木质素。本发明还提供ー种从小麦秸杆中制备木质素和半纤维素的方法，包括以下步骤 步骤1，在小麦秸杆中加入高沸点醇溶剂，在100-180°C温度下保持1-5小时后进行过滤， 对滤液进行蒸干得到抽提物；步骤2，向抽提物加入水，并调整其pH值为5. 5-6. 0后加入こ 醇，然后进行过滤得到滤液和残渣；步骤3，对步骤2的残渣用こ醇溶液洗涤后进行干燥得到半纤维素；步骤4，对步骤2的滤液用盐酸调整到pH值为I. 8-2. 2，进行离心得到的固形物即为木质素。借由上述技术方案，本发明从小麦秸杆中制备木质素的方法至少具有下列优点本发明针对小麦秸杆的特点，选择高沸点醇溶剂在适当的温度和时间的条件下进行抽提，从而有效打断小麦秸杆中生物质组分间结合键，从而可以制备得到高纯度的木质素和半纤维素。本发明突破目前生物质分离技术的瓶颈限制，提出了秸杆生物质组分的分离机制并选择最佳溶剂体系和最佳分离エ艺条件。上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施例方式为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的从小麦秸杆中制备木质素的方法其具体实施方式
、结构、 特征及其功效，详细说明如后。制备方法步骤I，对原料小麦秸杆进行烘干和脱蜡；步骤2，抽提，采用高沸点醇溶剂对步骤I得到的小麦秸杆进行抽提，取I重量份绝干的小麦秸杆，并加入1，3_ 丁ニ醇使固液体积比为I : 10-30，在抽提温度T下保持抽提时间t后进行过滤，对得到的滤液进行蒸干得到干燥的抽提物；步骤3，步骤2得到的抽提物加入10-20重量份的水，并用浓盐酸调整其pH值为
5.5-6. 0，然后进行浓缩得到原体积的70-85%的浓缩液，之后再浓缩液中加入3_5倍浓缩液体积的こ醇，然后，进行过滤得到滤液和残渣；步骤4，对步骤3的残渣用70%的こ醇洗涤后进行干燥得到半纤维素H ；步骤5，对步骤3的滤液进行浓缩，并用盐酸调整到pH值为I. 8-2. 2左右时进行离心，得到的固形物即为木质素し按照上述的制备方法，选择不同的实验条件进行以下实例I至实例10的实验，具体实验条件和结果如下表I所示。表I从小麦杆分离半纤维素和木质素的实验条件和产物
权利要求
1.ー种从小麦秸杆中制备半纤维素的方法，其特征在于其包括以下步骤步骤1，在小麦秸杆中加入高沸点醇溶剂，在100-180°C温度下保持1-5小时后进行过滤，对滤液进行蒸干得到抽提物；步骤2，向抽提物加入水，并调整其pH值为5. 5-6. 0后加入3倍体积的こ醇，然后进行过滤得到滤液和残渣；步骤3，对步骤2的残渣用酸性こ醇溶液洗涤后进行干燥得到半纤维素。
2.根据权利要求I所述的从小麦秸杆中制备木质素的方法，其特征在于，其中所述的小麦秸杆为经过烘干和脱蜡的小麦秸杆。
3.根据权利要求I所述的从小麦秸杆中制备木质素的方法，其特征在于，所述的高沸点醇溶剂为1，3-丁ニ醇。
4.根据权利要求3所述的从小麦秸杆中制备木质素的方法，其特征在于，所述的高沸点醇溶剂的加入量为使固液体积比为I : 10-30。
5.根据权利要求4所述的从小麦秸杆中制备木质素的方法，其特征在于，所述的こ醇溶液的重量百分比浓度为70% -75%。
6.根据权利要求4所述的从小麦秸杆中制备木质素的方法，其特征在于，步骤I中的温度为 160-180°C。
7.根据权利要求4所述的从小麦秸杆中制备木质素的方法，其特征在于，步骤I中的保持时间为3-5小吋。
8.—种从小麦秸杆中制备木质素的方法，其包含权利要求1-7中任一项所述的方法， 其特征在于，其中所述的步骤3被以下步骤所替代对步骤2的滤液用盐酸调整到pH值为I.8-2. 2,进行离心得到的固形物即为木质素。
9.ー种从小麦秸杆中制备木质素和半纤维素的方法，其包含权利要求1-7中任ー项所述的方法，其特征在于，还包括步骤4，对步骤2的滤液用盐酸调整到pH值为I. 8-2. 2，进行离心得到的固形物即为木质素。
全文摘要
本发明是关于一种从小麦秸秆中制备木质素和半纤维素的方法，其包括步骤1，在小麦秸秆中加入高沸点醇溶剂，在100-180℃温度下保持1-5小时后进行过滤，对滤液进行蒸干得到抽提物；步骤2，向抽提物加入水，并调整其pH值为5.5-6.0后加入乙醇，然后进行过滤得到滤液和残渣；步骤3，对步骤2的残渣用乙醇溶液洗涤后进行干燥得到半纤维素；步骤4，对步骤2的滤液用盐酸调整到pH值为1.8-2.2，进行离心得到的固形物即为木质素。
文档编号C08H7/00GK102603927SQ201210070799
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月16日 优先权日2012年3月16日
发明者佘雕, 刘京, 孙润仓, 耿增超, 聂小妮, 许凤 申请人:西北农林科技大学