专利名称：活性染料拔白印花浆及其制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种活性染料拔白印花浆及其制备方法，用于活性染料染色布的拔白印花。
背景技术：
活性染料拔白印花是在活性染料的染色布上，印制加入拔白剂的拔白浆，再经过一定时间的烘干和水洗处理，使印花部位的地色消失，变为白色，而呈现出图案花纹。通过活性染料拔白印花，使印花产品有一定的立体效果，提高产品的附加值。现在市场上的拔白印花，多用雕白粉或德固林作拔白剂，印花用糊料有白糊精、改性瓜耳豆胶等，市场上具有代表性的产品有意大利的活性染料拔白印花浆H-2和国产的活性染料拔白印花浆IM-325产品。但未见有相关技术的公开资料。用这些活性染料拔白印花浆印花，主要存在以下三方面的缺点一是这些活性染料拔白印花浆耐拔白剂效果差，加入拔白剂后易变稀，影响拔白印花效果；二是这些活性染料拔白印花浆印花时容易渗化，使印花部分的轮廓线不清晰，或与相邻的印花浆互渗，破坏花型的效果；三是用雕白粉或德固林作拔白剂时，产品中含有甲醛，不够环保，印制后水洗过程增多，浪费能源。以上的缺点阻碍了活性染料拔白印花的推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性染料拔白印花浆及其制备方法，用于活性染料染色布的拔白印花，具有渗透性强，花型轮廓清晰度高，白度好，环保无污染，操作简单的特点，提闻印花广品的质量。本发明活性染料拔白印花浆，各原料质量份数比为丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，质量百分比浓度为20-22%的氨水360-380，过硫酸铵3. 5-4. O,亚硫酸氢钠I. 9-2. 6，水490-520，经溶液聚合，然后在共聚物中加入土豆淀粉114-118，并糊化、过滤制得；
外观白色至淡黄色稠状物 pH 值7±1 离子性阴 固含量S 28%
动力粘度:3500 -5000mPa · S。本活性染料拔白印花浆的使用方法，可以使用雕白粉或德固林作拔白剂，最佳为使用二氧化硫脲作拔白剂，按重量比印花浆8-10 二氧化硫脲I混配。本发明活性染料拔白印花浆的制备方法为
(1)取水190-200份、丙烯酸75-80份、丙烯酰胺9_11份、甲基丙烯酸57-62份，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水360-380份中和，得中和液待用；
(2)在反应釜中加入水174-182份，升温至65°C_73°C，加入过硫酸铵O. 7-0. 8份与水8-10份配制的过硫酸铵水溶液，边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75°C _76°C时，开始同时滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82份，并保持温度在76°C -78°C，3-4小时加完，滴加结束前20-30分钟时，开始滴加过硫酸铵O. 5-0. 7份与水4-6份配制的过硫酸铵水溶液，20-30分钟加完；(3)然后升温至85°C-90°C，开始同时滴加过硫酸铵2. 3-2. 5份与水88-92份配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠O. 95-1. 3份与水13-15份配制的亚硫酸氢钠水溶液，1-1. 5小时加完；
(4)然后降温至82V_84°C，开始滴加亚硫酸氢钠O. 95-1. 3份与水13-15份配制的亚硫酸氢钠水溶液，10-20分钟加完，保温10-20分钟；
(5)然后降温至79°C_81°C，边搅拌边加入土豆淀粉114-118份，79_81°C保温30-45分钟，使其完全糊化，然后降温过滤得活性染料拔白印花浆产品。上述各原料份数为质量份数。上述方法得到的活性染料拔白印花浆的使用方法，可以使用雕白粉或德固林作拔白剂，最佳为使用二氧化硫脲作拔白剂，按重量比印花浆8-10 二氧化硫脲I混配。使用时将拔白剂加入本印花浆中，在染色的织物上印花，经过烘干水洗处理，使织物上印花部位的地色消失，变为白色图案。本发明选用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸单体，使聚合物结构中支链多，亲水基团更多，这样使聚合产物有更好的抱水能力，减少毛细管效应，从而达到防渗化的效果，使印制的图案边界更清晰。选用土豆淀粉糊化与共聚物进行混拼，因为土豆淀粉是由葡萄糖连接成的高分子化合物，可使聚合产物具有优异的耐拔白剂效果，这样活性染料拔白印花浆的粘度就不会降低。另外，本发明选用二氧化硫脲作拔白剂，拔印后水洗容易，且拔印后的织物上无甲醛，更环保。现在市场上的活性染料拔白印花浆用雕白粉或德固林作拔白剂，产品中含有甲醒，不够环保，印制后水洗过程增多，浪费能源。
具体实施例方式实施例I
(1)取水190克、丙烯酸75克、丙烯酰胺9克、甲基丙烯酸57克，用质量百分比浓度为20-22%的氨水362克中和，得中和液，抽入I号高位罐待用；2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78克抽入2号高位罐待用；
(2)在反应釜中加入水174克，升温至73°C，加入过硫酸铵O.7克与水8克配制的过硫酸铵水溶液，边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75-76°C时，开始同时滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，保持温度在76-78 °C，3小时-4小时加完，滴加结束前30分钟时，开始滴加过硫酸铵O. 5克与水4克配制的过硫酸铵水溶液，30分钟加完；
(3)然后再将温度升高至85-90°C，同时滴加过硫酸铵2.3克与水88克配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠O. 95克与水13克配制的亚硫酸氢钠水溶液，I小时加完；
(4)然后再将温度降至82-84°C，滴加亚硫酸氢钠O.95克与水13克配制的亚硫酸氢钠水溶液，15分钟加完，保温15分钟；
(5)然后再将反应釜中温度降至79-81°C，边搅拌边加入土豆淀粉114克，79-81 °C保温40分钟，使其完全糊化，然后降温至40-60°C，过滤出料，得活性染料拔白印花浆。实施例2
(1)取水194克、丙烯酸77克、丙烯酰胺9.5克、甲基丙烯酸58克，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水365克中和后，得中和液，抽入I号高位罐待用；2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸79克抽入2号高位罐待用；
(2)在反应釜中加入水177克，升温至73°C，加入过硫酸铵O.74克与水8克配制的过硫酸铵水溶液。边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75-76°C时，开始同时滴加I号高位罐及2号高位罐内的物料，保持温度在76°C -78°C，3小时-4小时加完。滴加结束前30分钟时，开始滴加过硫酸铵O. 6克与水4克配制的过硫酸铵水溶液，30分钟加完；
(3)然后再将温度升高至85°C_90°C，同时滴加过硫酸铵2. 35克与水89克配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠I. I克与水13克配制的亚硫酸氢钠水溶液，I小时加完；
(4)然后再将温度降至82V_84°C，滴加亚硫酸氢钠I. I克与水13克配制的亚硫酸氢钠水溶液，15分钟加完，保温15分钟；
(5)然后再将反应釜中温度降至79°C-81 °C，边搅拌边加入115克土豆淀粉，79°C -81 °C保温35分钟，使其完全糊化，然后降温至50°C -60°C，检验合格后，过滤出料，生产出活性染料拔白印花浆。实施例3
(1)取水197克、丙烯酸79克、丙烯酰胺10.5克、甲基丙烯酸60克，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水370克中和后，得中和液，抽入I号高位罐待用；2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸81克抽入2号高位罐待用；
(2)在反应釜中加入水180克，升温至73°C，加入过硫酸铵O.78克与水9克配制的过硫酸铵水溶液。边搅拌边升温,当反应釜中温度升至75-76°C时，开始同时滴加I号高位罐及2号高位罐内的物料，保持温度在76°C -78°C，3小时-4小时加完。滴加结束前30分钟时，开始滴加过硫酸铵O. 65克与水5克配制的过硫酸铵水溶液，30分钟加完；
(3)然后再将温度升高至85°C_90°C，同时滴加过硫酸铵2. 4克与水91克配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠I. 2克与水14克配制的亚硫酸氢钠水溶液，I小时加完；
(4)然后再将温度降至82V_84°C，滴加亚硫酸氢钠I. 2克与水14克配制的亚硫酸氢钠水溶液，15分钟加完，保温15分钟；
(5)然后再将反应釜中温度降至79°C-81 °C，边搅拌边加入117克土豆淀粉，79°C -81 °C保温40分钟，使其完全糊化，然后降温至50°C -60°C，检验合格后，过滤出料，生产出活性染料拔白印花浆。实施例4
(1)取水200克、丙烯酸80克、丙烯酰胺11克、甲基丙烯酸62克，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水378克中和后，得中和液，抽入I号高位罐待用；2_丙烯酰胺基_2_甲基丙磺酸82克抽入2号高位罐待用；
(2)在反应釜中加入水182克，升温至73°C，加入过硫酸铵O.8克与水10克配制的过硫酸铵水溶液。边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75-76°C时，开始同时滴加I号高位罐及2号高位罐内的物料，保持温度在76°C -78°C，3小时-4小时加完。滴加结束前30分钟时，开始滴加过硫酸铵O. 5克与水6克配制的过硫酸铵水溶液，30分钟加完；(3)然后再将温度升高至85°C_90°C，同时滴加过硫酸铵2. 5克与水92克配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠I. 3克与水15克配制的亚硫酸氢钠水溶液，I小时加完；
(4)然后再将温度降至82V_84°C，滴加亚硫酸氢钠I. 3克与水15克配制的亚硫酸氢钠水溶液，15分钟加完，保温15分钟；
(5)然后再将反应釜中温度降至79°C-81 °C，边搅拌边加入118克土豆淀粉，79°C -81°C保温45分钟，使其完全糊化，然后降温至50°C -60°C，检验合格后，过滤出料，生产出活性染料拔白印花浆。本产品(以下简称DP-2)与意大利的活性染料拔白印花浆H-2、国产的活性染料拔白印花浆頂-325产品对比如下
活性染料拔白印花浆(以下简称DP-2)使用方法如下
配浆取活性染料拔白印花浆DP-2产品90克，加入二氧化硫脲10克搅拌均匀。印花工艺用平网磁棒印花机印花，160°C焙烘2-3分钟，水洗，得成品。对比产品意大利的活性染料拔白浆H-2、国产活性染料拔白浆頂-325产品。使用方法是分别取H-2、IM-325产品90克，分别加入10克雕白粉或德固林搅拌均匀。印花工艺用平网磁棒印花机印花，160°C焙烘2-3分钟，温水洗，然后皂洗(皂洗剂4克/升，纯碱I克/升，90°C X 5分钟)，然后在热水洗、冷水洗、烘干，得成品。三种产品对比如下
权利要求
1.活性染料拔白印花浆，其特征是 原料质量份数比丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，质量百分比浓度为20-22%的氨水360-380，过硫酸铵3. 5-4. O,亚硫酸氢钠I. 9-2. 6，水490-520，经溶液聚合，然后在共聚物中加入土豆淀粉114-118，并糊化、过滤制得； 外观白色至淡黄色稠状物 pH 值7±1 离子性阴 固含量S 28% 动力粘度:3500 -5000mPa · S。
2.权利要求I所述的活性染料拔白印花浆的使用方法，其特征是使用二氧化硫脲作拔白剂，按重量比印花浆8-10 : 二氧化硫脲I混配。
3.活性染料拔白印花浆的制备方法为其特征是 (1)取水190-200份、丙烯酸75-80份、丙烯酰胺9_11份、甲基丙烯酸57-62份，用质量百分比浓度为20%-22%的氨水360-380份中和，得中和液待用； (2)在反应釜中加入水174-182份，升温至65°C_73°C，加入过硫酸铵O. 7-0. 8份与水8-10份配制的过硫酸铵水溶液，边搅拌边升温，当反应釜中温度升至75°C _76°C时，开始同时滴加中和液和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82份，并保持温度在76°C -78°C，3-4小时加完，滴加结束前20-30分钟时，开始滴加过硫酸铵O. 5-0. 7份与水4-6份配制的过硫酸铵水溶液，20-30分钟加完； (3)然后升温至85°C-90°C，开始同时滴加过硫酸铵2. 3-2. 5份与水88-92份配制的过硫酸铵水溶液和亚硫酸氢钠O. 95-1. 3份与水13-15份配制的亚硫酸氢钠水溶液，1-1. 5小时加完； (4)然后降温至82V_84°C，开始滴加亚硫酸氢钠O. 95-1. 3份与水13-15份配制的亚硫酸氢钠水溶液，10-20分钟加完，保温10-20分钟； (5)然后降温至79°C-81 °C，边搅拌边加入土豆淀粉114-118份，79-81 °C保温30-45分钟，使其完全糊化，然后降温过滤得活性染料拔白印花浆产品； 上述各原料份数为质量份数。
4.权利要求3方法得到的产品。
5.权利要求3方法得到的活性染料拔白印花浆的使用方法，其特征是使用二氧化硫脲作拔白剂，按重量比印花浆8-10 二氧化硫脲I混配。
全文摘要
本发明活性染料拔白印花浆及其制备方法，原料配比为丙烯酸75-80，丙烯酰胺9-11，甲基丙烯酸57-62，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸78-82，20%的氨水360-380，过硫酸铵3.5-4.0，亚硫酸氢钠1.9-2.6，水490-520，经溶液聚合，然后在共聚物中加入淀粉114-118，并糊化、过滤制得，选用二氧化硫脲作拔白剂，拔印后水洗容易，织物上无甲醛，更环保。
文档编号C08F220/06GK102619100SQ20121008105
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月26日 优先权日2012年3月26日
发明者倪成涛, 刘杰, 周明, 董明东 申请人:辽宁恒星精细化工有限公司