专利名称：无苯低味丙烯酸树脂、其制备方法及用其制备无苯低味气雾喷漆的方法
技术领域：
本发明涉及喷漆领域，尤其涉及一种无苯低味丙烯酸树脂、其制备方法及用其制备无苯低味气雾喷漆的方法。
背景技术：
气雾喷漆一般是由树脂、颜料、助剂、溶剂和抛射剂组成，气雾喷漆的性能如何以及在使用中用何种溶剂作稀释剂一般都由树脂来决定。目前使用的气雾喷漆一般采用的是快干型丙烯酸类树脂或者改性丙烯酸类树脂，他们以高挥发、重气味的苯、甲苯、二甲苯、酮类和酯类等溶剂作为稀释剂，在使用过程中会挥发排放到空气中，造成严重的环境污染，同时对操作人员造成严重的损害。欧洲将苯、甲苯、二甲苯作为进口检测的限制化学品。随着 环保要求的提高，国内外对挥发性溶剂的限制，开发既有利环保又有利人体健康的新型无苯低味气雾喷漆成为市场的迫切要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无苯低味丙烯酸树脂，其由各种丙烯酸衍生物和活性官能团单体的混合单体与醇、醚和酯类溶剂聚合制成，保证混合单体溶剂的相溶性和稳定性，同时，保证树脂的无苯和低气味性。本发明的另一目的在于提供一种无苯低味丙烯酸树脂的制备方法，其采用分子量控制合成法，合成了特定分子量的无苯低味丙烯酸树脂，满足了气雾喷漆的雾化效果又能达到气雾喷漆的所需性能。本发明的又一目的在于提供一种制备无苯低味气雾喷漆的方法，其通过合理比例的各种丙烯酸衍生物单体，制备的无苯低味丙烯酸树脂，达到漆膜的附着力和硬度要求，同时，可以针对不同体系的喷漆选用不同类助剂，并采用不含苯低气味的混合溶剂和抛射剂，得到满足喷漆性能要求的不含苯低气味气雾喷漆。为实现上述目的，本发明提供一种无苯低味丙烯酸树脂，由混合单体在无苯低味混合回流溶剂中聚合而成；其中混合单体，按质量份计算，包括甲基丙烯酸I. 5-3份、甲基丙烯酸甲酯47-59份、甲基丙烯酸羟乙酯34-41份及苯乙烯10-15份；所述无苯低味混合回流溶剂包括异丙醇、乙二醇乙醚醋酸酯及醋酸异丁酯，其质量比为1:1. 5-1. 7:0. 5-0. 7。在混合单体中进一步加入占混合单体总质量1-2%的引发剂，所述引发剂为偶氮二异丁腈，且进一步添加占混合单体总量的0. 001-0. 002%的链调节剂，所述链调节剂为十_■烧基硫醇。本发明还提供一种上述无苯低味丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤步骤I、提供混合单体、无苯低味混合回流溶剂、引发剂及链调节剂；所述引发剂的量占混合单体总量的1_2%，所述链调节剂的量占混合单体总量的0. 001-0. 002% ；步骤2、在有回流装置及冷却层夹套的反应釜内加入80-90%的无苯低味混合回流溶剂，加热至80-90°C，稳定回流20-40min ；步骤3、将80-90%的引发剂添加到混合单体中，并搅拌均匀；步骤4、将添加有引发剂的混合单体加入无苯低味混合回流溶剂中，在3-4. 5小时内滴加完成；步骤5、将剩余的10-20%的无苯低味混合回流溶剂与剩余的10-20%的引发剂均匀混合后加入反应釜中，反应2-3小时；步骤6、检测生成物转化率，当转化率大于等于95%时，加入链调节剂，保温40-50分钟后开始降温；步骤7、至反应釜温度降至55_65°C，停止反应，制得无苯低味丙烯酸树脂。
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所述弓丨发剂为偶氮二异丁腈。所述链调节剂为十二烷基硫醇。所述步骤7中制得的无苯低味丙烯酸树脂，其无苯低味混合回流溶剂占树脂总量的 5-10%。本发明还提供一种使用上述无苯低味丙烯酸树脂制备无苯低味气雾喷漆的方法，包括以下步骤步骤101、提供无苯低味丙烯酸树脂、颜料、流平剂、消泡剂、润湿剂、分散剂、无苯低味混合溶剂及抛射剂，其各质量百分比为无苯低味丙烯酸树脂10-40%，颜料色浆0-25%，流平剂0. 2-0. 4%，消泡剂0. 2-0. 4%，润湿剂0. 1-0. 2%，分散剂0. 2-0. 5%，无苯低味混合溶剂20-30%，抛射剂15-50% ;所述无苯低味混合溶剂包括环己烷、异丙醇和醋酸异丁酯，其质量比为 3:5-6:2-3;步骤102、将5-10%的无苯低味丙烯酸树脂、全部颜料、分散剂及润湿剂搅拌混合，并用砂磨机研磨至细度小于或等于20微米，制得颜料色浆；步骤103、在剩余的90-95%的无苯低味丙烯酸树脂中加入无苯低味混合溶剂、流平剂及消泡剂，搅拌均匀后，用颜料色浆调色，制得对应颜色的漆料；步骤104、将漆料过滤到的气雾罐中，并添加抛射剂制得气雾喷漆。所述步骤104中在添加抛射剂前还在气雾罐中加入1-2个玻璃珠、插入喷雾阀门，并用封口机封口。所述步骤104中在添加抛射剂后还给气雾罐装上喷嘴及盖上盖子。本发明的有益效果本发明提供一种无苯低味丙烯酸树脂、其制备方法及用其制备无苯低味气雾喷漆的方法，通过低气味的醇、醚和酯类作为混合溶剂，合成特定分子量的气雾喷漆用无苯低气味丙烯酸树脂，再选用合适的助剂、颜料、抛射剂和不含苯、甲苯的低气味的混合溶剂，制成无苯低味气雾喷漆后，相溶性较好，能满足气雾漆产品的性能要求。
具体实施例方式为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例进行详细描述。本发明提供一种无苯低味丙烯酸树脂，由混合单体在无苯低味混合回流溶剂中聚合而成；其中混合单体，按质量份计算，包括甲基丙烯酸I. 5-3份、甲基丙烯酸甲酯47-59份、甲基丙烯酸羟乙酯34-41份及苯乙烯10-15份；所述无苯低味混合回流溶剂包括异丙醇、乙二醇乙醚醋酸酯及醋酸异丁酯，其质量比为1:1. 5-1. 7:0. 5-0. 7。在混合单体中进一步加入占混合单体总质量1-2%的引发剂，所述引发剂为偶氮二异丁腈，且进一步添加占混合单体总量的0. 001-0. 002%的链调节剂，所述链调节剂为
十_■烧基硫醇。本发明还提供一种无苯低味丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤步骤I、提供混合单体、混合溶剂、引发剂及链调节剂。所述混合单体，按质量份计算，包括甲基丙烯酸I. 5-3份、甲基丙烯酸甲酯47-59份、甲基丙烯酸羟乙酯34-41份及苯乙烯10-15份；所述无苯低味混合回流溶剂包括异丙醇、乙二醇乙醚醋酸酯及醋酸异丁酯，其质量比为1:1. 5-1. 7:0. 5-0. 7，所述所述引发剂的量占混合单体总量的1_2%，所述链调节剂的量占混合单体总量的0. 001-0. 002%。步骤2、在有回流装置及冷却层夹套的反应釜内加入80-90%的无苯低味混合回流溶剂，加热至80-90°C，稳定回流20-40min。步骤3、将80-90%的引发剂添加到混合单体中，并搅拌均匀。步骤4、将添加有引发剂的混合单体加入无苯低味混合回流溶剂中，在3-4. 5小时内滴加完成。
步骤5、将剩余的10-20%的无苯低味混合回流溶剂与剩余的10-20%的引发剂均匀混合后加入反应釜中，反应2-3小时。步骤6、检测生成物转化率，当转化率大于等于95%时，加入链调节剂，保温40-50分钟后开始降温。步骤7、至反应釜温度降至55_65°C，停止反应，制得无苯低味丙烯酸树脂。在本实施例中，所述引发剂为偶氮二异丁腈。所述链调节剂为十二烷基硫醇。本发明制得的无苯低味丙烯酸树脂，其无苯低味混合回流溶剂占树脂总量的5-10%。本发明还提供一种制备无苯低味气雾喷漆的方法，包括以下步骤步骤101、提供无苯低味丙烯酸树脂、颜料、流平剂、消泡剂、润湿剂、分散剂、无苯低味混合溶剂及抛射剂。所述无苯低味丙烯酸树脂、颜料、流平剂、消泡剂、润湿剂、分散剂、无苯低味混合溶剂及抛射剂各质量百分比为无苯低味丙烯酸树脂10-40%，颜料色浆0-25%，流平剂0. 2-0. 4%，消泡剂0. 2-0. 4%，润湿剂0. 1-0. 2%，分散剂0. 2-0. 5%，无苯低味混合溶剂20-30%，抛射剂 15-50%。其中，所述无苯低味丙烯酸树脂是由本发明提供的无苯低味丙烯酸树脂的制备方法所合成的无苯低味丙烯酸树脂。所述无苯低味混合溶剂包括环己烷、异丙醇和醋酸异丁酯，其质量比为3:5_6:2_3o步骤102、将5-10%的无苯低味丙烯酸树脂、全部颜料、分散剂及润湿剂搅拌混合，并用砂磨机研磨至细度小于或等于20微米，制得颜料色浆。步骤103、在剩余的90-95%的无苯低味丙烯酸树脂中加入无苯低味混合溶剂、流平剂及消泡剂，搅拌均匀后，用颜料色浆调色，制得对应颜色的漆料。步骤104、将漆料过滤到的气雾罐中，并添加抛射剂制得气雾喷漆。
所述步骤104中在添加抛射剂前还在气雾罐中加入1-2个玻璃珠、插入喷雾阀门，并用封口机封口。所述步骤104中在添加抛射剂后还给气雾罐装上喷嘴及盖上盖子。综上所述，本发明提供一种无苯低味丙烯酸树脂、其制备方法及用其制备无苯低味气雾喷漆的方法，通过低气味的醇、醚和酯类作为混合溶剂，合成特定分子量的气雾喷漆用无苯低气味丙烯酸树脂，再选用合适的助剂、颜料、抛射剂和不含苯、甲苯的低气味的混合溶剂，制成无苯低味气雾喷漆后，相溶性较好，能满足气雾漆产品的性能要求。 以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种无苯低味丙烯酸树脂，其特征在于，由混合单体在无苯低味混合回流溶剂中聚合而成；其中混合单体，按质量份计算，包括甲基丙烯酸I. 5-3份、甲基丙烯酸甲酯47-59份、甲基丙烯酸羟乙酯34-41份及苯乙烯10-15份；所述无苯低味混合回流溶剂包括异丙醇、乙二醇乙醚醋酸酯及醋酸异丁酯，其质量比为1:1. 5-1. 7:0. 5-0. 7。
2.如权利要求I所述的无苯低味丙烯酸树脂，其特征在于，在混合单体中进一步加入占混合单体总质量1-2%的引发剂，所述引发剂为偶氮二异丁腈，且进一步添加占混合单体总量的0. 001-0. 002%的链调节剂，所述链调节剂为十二烷基硫醇。
3.—种如权利要求I所述的无苯低味丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤I、提供混合单体、无苯低味混合回流溶剂、引发剂及链调节剂；所述引发剂的量占混合单体总量的1_2%，所述链调节剂的量占混合单体总量的0. 001-0. 002% ； 步骤2、在有回流装置及冷却层夹套的反应釜内加入80-90%的无苯低味混合回流溶齐U，加热至80-90°C，稳定回流20-40min ； 步骤3、将80-90%的引发剂添加到混合单体中，并搅拌均匀； 步骤4、将添加有引发剂的混合单体加入无苯低味混合回流溶剂中，在3-4. 5小时内滴加完成； 步骤5、将剩余的10-20%的无苯低味混合回流溶剂与剩余的10-20%的引发剂均匀混合后加入反应釜中，反应2-3小时； 步骤6、检测生成物转化率，当转化率大于等于95%时，加入链调节剂，保温40-50分钟后开始降温； 步骤7、至反应釜温度降至55-65°C，停止反应，制得无苯低味丙烯酸树脂。
4.如权利要求3所述的无苯低味丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤7中制得的无苯低味丙烯酸树脂，其无苯低味混合回流溶剂占树脂总量的5-10%。
5.一种使用权利要求I中所述无苯低味丙烯酸树脂制备无苯低味气雾喷漆的方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤101、提供无苯低味丙烯酸树脂、颜料、流平剂、消泡剂、润湿剂、分散剂、无苯低味混合溶剂及抛射剂，其各质量百分比为无苯低味丙烯酸树脂10-40%，颜料色浆0-25%，流平剂0. 2-0. 4%，消泡剂0. 2-0. 4%，润湿剂0. 1-0. 2%，分散剂0. 2-0. 5%，无苯低味混合溶剂20-30%，抛射剂15-50% ;所述无苯低味混合溶剂包括环己烷、异丙醇和醋酸异丁酯，其质量比为 3:5-6:2-3 ； 步骤102、将5-10%的无苯低味丙烯酸树脂、全部颜料、分散剂及润湿剂搅拌混合，并用砂磨机研磨至细度小于或等于20微米，制得颜料色浆； 步骤103、在剩余的90-95%的无苯低味丙烯酸树脂中加入无苯低味混合溶剂、流平剂及消泡剂，搅拌均匀后，用颜料色浆调色，制得对应颜色的漆料； 步骤104、将漆料过滤到的气雾罐中，并添加抛射剂制得气雾喷漆。
全文摘要
本发明提供一种无苯低味丙烯酸树脂、其制备方法及用其制备无苯低味气雾喷漆的方法，所述无苯低味丙烯酸树脂，由混合单体在无苯低味混合回流溶剂中聚合而成；其中混合单体，按质量份计算，包括甲基丙烯酸1.5-3份、甲基丙烯酸甲酯47-59份、甲基丙烯酸羟乙酯34-41份及苯乙烯10-15份；所述无苯低味混合回流溶剂包括异丙醇、乙二醇乙醚醋酸酯及醋酸异丁酯，其质量比为1:1.5-1.7:0.5-0.7。本发明通过低气味的醇、醚和酯类作为混合溶剂，合成特定分子量的气雾喷漆用无苯低气味丙烯酸树脂，再选用合适的助剂、颜料、抛射剂和不含苯、甲苯的低气味的混合溶剂，制成无苯低味气雾喷漆后，相溶性较好，能满足气雾漆产品的性能要求。
文档编号C08F220/06GK102796220SQ20121029043
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月15日 优先权日2012年8月15日
发明者陈永弟, 金立新, 王峰博 申请人:深圳市彩虹精细化工股份有限公司