专利名称：环氧胶粉沥青材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种浙青材料及其制备方法，具体涉及一种环氧胶粉浙青材料及其制备方法。
背景技术：
环氧浙青是由环氧树脂与掺配有固化剂的石油浙青在特定温度下按一定比例混合反应后形成的一种热固性高弹浙青材料，根本上改变了普通浙青的热塑性，具备强度高、抗疲劳性能优良、耐久性能良好及抗老化性能优异的特点。然而环氧浙青在具备如此优异的性能的同时，当温度逐步降低到极限低温时，固化后的环氧浙青内部产生较大的温度应力，使环氧树脂固化体系内应力增大、性脆、延展性低，产生银纹，最终导致路面开裂，低温耐疲劳性能下降。
改善环氧树脂固化材料低温性能的方法很多，大多为采用高分子或大分子固化齐U、橡胶弹性体、增塑剂等改善环氧树脂固化后的柔韧性，但大部分的高分子或大分子化合物、橡胶弹性体和浙青的相容性很差，导致环氧浙青在使用过程中易离析，储存过程易发生相分离，进而大大影响环氧浙青的使用性能；使用增塑剂又使环氧浙青的高温性能大大降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种能改善环氧浙青的性能、使其具有强度高、韧性好、耐疲劳、温度稳定性优异的环氧胶粉浙青材料及其制备方法。本发明所采用的技术方案是
环氧胶粉浙青材料，其特征在于
包含有环氧浙青A组分和环氧浙青B组分，两者的质量比为1:5. 5-9. 8 ；
所述的环氧浙青A组分为环氧树脂；
所述的环氧浙青B组分由以下重量份的组分制成
改性浙青 13(Γ160份 增塑剂 10 20份
脂肪族二元酸、二聚酸或醇酸树脂 If 20份 脂肪酸酐 1(Γ25份 基质浙青 60 80份 橡胶粒 4(Γ60份 硅烷偶联剂 15 20份。所述的环氧树脂为双酚A 二缩水甘油醚。所述的改性浙青为由马来酸亲双烯体与基质浙青经Diels-Alder反应得到的带酸酐基的改性浙青。所述的增塑剂选自环氧硬脂酸辛酯、环氧脂肪酸甲酯、聚碳酸酯、磷酸三酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯。所述的脂肪族二元酸选自乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸。所述的脂肪酸酐选自十二烯基琥珀酸酐、改性甲基纳迪克酸酐、桐油酸酐、聚壬二酸酐、聚乙二酸酐。所述的橡胶粒为粉末颗粒，其粒度范围为8(Γ250目。所述的硅烷偶联剂选自ΚΗ550、ΚΗ590、ΚΗ570。环氧胶粉浙青材料的制备方法，其特征在于
由以下步骤实现
步骤一将无水乙醇、水和柴油按1:1:1的体积比例混合，配置成80重量份的混合液， 取15 20重量份的ΚΗ550、ΚΗ590或ΚΗ570硅烷偶联剂，加入到混合液中，搅拌均匀，得到硅烧偶联剂的水解液。步骤二 取粒度范围为8(Γ250目、4(Γ60重量份的橡胶粒在硅烷偶联剂的水解液中浸泡48 h，使用吸油吸水纸吸走溶剂，冷冻干燥，得到表、界面活化胶粒固化剂；
步骤三将步骤二得到的表、界面活化胶粒固化剂加入到6(Γ80重量份的基质浙青中，在16(T200 °C下缓慢剪切2 3 h，之后在15(Tl60°C高速剪切广2 h，降低温度至12(Tl40°C,再加入由马来酸亲双烯体与基质浙青经Diels-Alder反应得到的带酸酐基的改性浙青13(Γ160重量份，环氧硬脂酸辛酯、环氧脂肪酸甲酯、聚碳酸酯、磷酸三酯、邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二乙酯1(Γ20重量份，乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、二聚酸或醇酸树脂1广20重量份，十二烯基琥珀酸酐、改性甲基纳迪克酸酐、桐油酸酐、聚壬二酸酐或聚乙二酸酐1(Γ25重量份，再在剪切乳化机作用下改性广2 h，得到环氧浙青B组分；步骤四将环氧浙青A组分即环氧树脂与步骤三得到的环氧浙青B组分按1:5. 5-9.8的质量比混合，在12(Tl50°C下搅拌1 5 min,得到活化胶粒改性环氧浙青材料。本发明具有以下优点
本发明通过使用柴油将橡胶粒充分溶胀，再通过硅烷偶联剂活化橡胶粒的表、界面性能，活化后的橡胶粒成为高弹、高韧性固化剂，和浙青具有优良的相容性。由环氧浙青在固化过程中活化橡胶粒通过化学作用和环氧树脂反应，使环氧浙青具备了高弹、高韧的性能，明显改善了环氧浙青的低温柔韧性能；同时由于活化胶粒大量的掺入使环氧浙青的成本也大大降低。本发明是一种绿色改性方法，适用于道路、桥梁、建筑、水利等施工领域。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明进行详细的说明。本发明从浙青相容性、环氧树脂及固化剂三方面为共同着眼点，来解决环氧浙青的低温柔韧性能。环氧浙青的低温韧性主要取决于高聚物的两个基本特征，即玻璃化转变和结晶。在国产环氧浙青体系中若引入柔性链、非极性基团、对称侧链等都会使环氧浙青体系玻璃化转变温度降低，从而改善国产环氧浙青体系的低温抗裂性能和耐疲劳性能。因此，本发明选用胶粒，在柴油溶剂的充分溶胀下，使水解的硅烷偶联剂渗透到高弹性胶粒的表、界面进行硅烷化改性，使胶粒表、界面带上活性基团，活性基团进一步和环氧树脂的环氧基团开环反应，最终使活化胶粒以柔性固化剂形式引入到环氧浙青体系中形成柔性三维网状结构。胶粒活化及其和环氧树脂的化学反应式为
权利要求
1.环氧胶粉浙青材料，其特征在于 包含有环氧浙青A组分和环氧浙青B组分，两者的质量比为1:5. 5-9. 8 ； 所述的环氧浙青A组分为环氧树脂； 所述的环氧浙青B组分由以下重量份的组分制成 改性浙青 130 160份 增塑剂 10 20份 脂肪族二元酸、二聚酸或醇酸树脂 If 20份 脂肪酸酐 10 25份 基质浙青 60 80份 橡胶粒 4(T60份 硅烷偶联剂 15 20份。
2.根据权利要求I所述的环氧胶粉浙青材料，其特征在于 所述的环氧树脂为双酚A 二缩水甘油醚。
3.根据权利要求I或2所述的环氧胶粉浙青材料，其特征在于 所述的改性浙青为由马来酸亲双烯体与基质浙青经Diels-Alder反应得到的带酸酐基的改性浙青。
4.根据权利要求3所述的环氧胶粉浙青材料，其特征在于 所述的增塑剂选自环氧硬脂酸辛酯、环氧脂肪酸甲酯、聚碳酸酯、磷酸三酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯。
5.根据权利要求4所述的环氧胶粉浙青材料，其特征在于 所述的脂肪族二元酸选自乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸。
6.根据权利要求5所述的环氧胶粉浙青材料，其特征在于 所述的脂肪酸酐选自十二烯基琥珀酸酐、改性甲基纳迪克酸酐、桐油酸酐、聚壬二酸酐、聚乙二酸酐。
7.根据权利要求6所述的环氧胶粉浙青材料，其特征在于 所述的橡胶粒为粉末颗粒，其粒度范围为8(T250目。
8.根据权利要求7所述的环氧胶粉浙青材料，其特征在于 所述的硅烷偶联剂选自KH550、KH590、KH570。
9.环氧胶粉浙青材料的制备方法，其特征在于 由以下步骤实现 步骤一将无水乙醇、水和柴油按1:1:1的体积比例混合，配置成80重量份的混合液，取15 20重量份的KH550、KH590或KH570硅烷偶联剂，加入到混合液中，搅拌均匀，得到硅烧偶联剂的水解液。
10.步骤二取粒度范围为8(T250目、4(T60重量份的橡胶粒在硅烷偶联剂的水解液中浸泡48 h，使用吸油吸水纸吸走溶剂，冷冻干燥，得到表、界面活化胶粒固化剂； 步骤三将步骤二得到的表、界面活化胶粒固化剂加入到6(T80重量份的基质浙青中，在16(T200 °C下缓慢剪切2 3 h，之后在15(Tl60°C高速剪切广2 h，降低温度至12(Tl40°C,再加入由马来酸亲双烯体与基质浙青经Diels-Alder反应得到的带酸酐基的改性浙青13(T160重量份，环氧硬脂酸辛酯、环氧脂肪酸甲酯、聚碳酸酯、磷酸三酯、邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二乙酯1(T20重量份，乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、二聚酸或醇酸树脂1广20重量份，十二烯基琥珀酸酐、改性甲基纳迪克酸酐、桐油酸酐、聚壬二酸酐 或聚乙二酸酐1(T25重量份，再在剪切乳化机作用下改性广2 h，得到环氧浙青B组分；步骤四将环氧浙青A组分即环氧树脂与步骤三得到的环氧浙青B组分按1:5. 5-9.8的质量比混合，在12(Tl50°C下搅拌1 5 min,得到活化胶粒改性环氧浙青材料。
全文摘要
本发明涉及一种环氧胶粉沥青材料及其制备方法。改善环氧树脂固化材料低温性能大多会采用高分子固化剂、橡胶弹性体、增塑剂等改善环氧树脂固化后的柔韧性，但高分子化合物、橡胶弹性体和沥青的相容性差，导致环氧沥青易离析。本发明将橡胶粒在硅烷偶联剂的水解液中浸泡得到表、界面活化胶粒固化剂，加入到基质沥青中剪切降温，再加入改性沥青，增塑剂，脂肪族二元酸、二聚酸或醇酸树脂，脂肪酸酐，剪切乳化机作用下得到环氧沥青B组分；将环氧沥青A组分即环氧树脂与环氧沥青B组分混合搅拌得到活化胶粒改性环氧沥青材料。本发明明显改善了环氧沥青的低温柔韧性能，由于活化胶粒大量的掺入使环氧沥青的成本也大大降低。
文档编号C08K5/1515GK102796387SQ20121032096
公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月3日 优先权日2012年9月3日
发明者黄卫, 陈团结, 钱振东 申请人:黄卫, 陈团结, 钱振东