专利名称：一种萜烯酚树脂的生产方法
技术领域：
本发明属于林产化工技术领域，特别涉及到一种萜烯酚树脂的生产方法。
背景技术：
職烯酌■树脂(terpenehydrocarbon and phenolic resin)又称職酌■树脂，是一种酚改性树脂，是丙烯酸树脂，丁苯橡胶，天然橡胶和氯丁橡胶等的优良增粘剂，广泛应用于热熔胶胶黏剂、压敏胶黏剂、涂料、油墨、印刷电路、塑料改性、橡胶制品等工业。目前，萜烯酚树脂由优级松节油或95%的a-菔烯和苯酚经催化剂聚合而成，所得到的萜烯酚树脂分子结构不合理，分子量大、羟值大、分布不均匀， 形成的粘力不足，相溶性差。
发明内容
本发明的目的是提出一种萜烯酚树脂的生产方法，以得到高增粘的萜烯酚树脂，提闻帖稀酌■树脂的性能。本发明的萜烯酚树脂的生产方法包括如下步骤
A :在30 50°C的温度条件下，向苯酹和甲苯的混合液里滴加纯度不低于98%的a-菔烯，并加入催化剂三氯化硼，至少搅拌一小时，然后在40 60°C的温度条件下静置3 4小时，得到初级反应物；
B :将初级反应物放入90 100°C的热水中进行水洗，以洗去三氯化硼，得到萜烯酚树脂脂液；
C :将萜烯酚树脂脂液澄清水后，放入蒸馏锅进行蒸馏加热至180°c，蒸出溶剂甲苯；然后再抽真空蒸懼加热，在-O. 08Mpa -O. IMpa的真空度下加热至260°C,破坏真空后降温至240 V的条件下进行包装，得到固体的萜烯酚树脂。具体来说，所述A步骤中，滴加的a-菔烯与苯酹的质量比为I :0. 17 O. 25。具体来说，所述A步骤中，三氯化硼质量占苯酚、a-菔烯与三氯化硼的质量总和的
6% ο具体来说，所述B步骤中，直到残留物为黄色脂液时，才表示已经洗去三氯化硼。具体来说，所述C步骤中，采用氮气来破坏真空，以保证得到的萜烯酚树脂性质稳定。本发明直接使用纯度不低于98%的a-菔烯和工业苯酚来生产萜烯酚树脂，得到的萜烯酚树脂分子量分布均匀，羟值较小，达到了高增粘力的效果。据试验统计，本发明合成的萜烯酚树脂的平均分子量750g/mol，最小分子量为600g/mol，最大分子量为IOOOg/mol，分子量分布均匀，分子结构合理，羟值为45-60左右，与丙烯酸的相溶性较好，增粘效果大大增强，剥离强度大，达到了用户的要求。
具体实施例方式下面通过对实施实例的描述，对本发明的具体实施方式
如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理等作进一步的详细说明。实施例I :
A、将工业苯酚120kg和溶剂甲苯550kg加入反应釜中，开始搅拌，转速为400转/分钟，然后加入40kg催化剂三氯化硼，同时开始滴加纯度不低于98%的a-菔烯，按500kg/h滴速滴加500kg，在此过程中反应温度控制在30°C，反应I小时后，将温度控制在40°C保温4小时，得到含有萜烯酚树脂和三氯化硼的甲苯溶液；
B、将上述甲苯溶液放入水洗锅水洗，加入90 100°C的热水进行水洗，洗去催化剂，得到黄色的萜烯酚树脂脂液；
C :将萜烯酚树脂脂液澄清水后，放入蒸馏锅进行蒸馏，首先加热至180°C，蒸出溶剂甲 苯；然后再抽真空蒸懼，在-O. 08Mpa -O. IMpa的真空度下加热至260°C,用氮气破坏真空后降温至240 V的条件下进行包装，得到固体的萜烯酚树脂。本实施例得到的萜烯酚树脂的软化点为95°C，平均分子量为750g/mol，酸值为O. 56mgK0H/g,回收率为 86%。
实施例2
A、将工业苯酚IOOkg和溶剂甲苯550kg加入反应釜中，开始搅拌，转速为400转/分钟，然后加入40kg催化剂三氯化硼，同时开始滴加纯度不低于98%的a-菔烯，按500kg/h滴速滴加520kg，在此过程中反应温度控制在30°C，反应I. I小时后，将温度控制在45°C保温4小时，得到含有萜烯酚树脂和三氯化硼的甲苯溶液；
B、将上述甲苯溶液放入水洗锅水洗，加入90 100°C的热水进行水洗，洗去催化剂，得到黄色的萜烯酚树脂脂液；
C、将萜烯酚树脂脂液澄清水后，放入蒸馏锅进行蒸馏，首先加热至180°C，蒸出溶剂甲苯；然后再抽真空蒸懼，在-O. 08Mpa -O. IMpa的真空度下加热至260°C,用氮气破坏真空后降温至240 V的条件下进行包装，得到固体的萜烯酚树脂。本实施例得到的萜烯酚树脂的软化点为100°C，平均分子量为750g/mol，酸值为O. 6mgK0H/g,回收率为 86%。
权利要求
1.一种萜烯酚树脂的生产方法，其特征在于包括如下步骤 A :在30 50°C的温度条件下，向苯酹和甲苯的混合液里滴加纯度不低于98%的a-菔烯，并加入催化剂三氯化硼，至少搅拌一小时，然后在40 60°C的温度条件下静置3 4小时，得到初级反应物； B :将初级反应物放入90 100°C的热水中进行水洗，以洗去三氯化硼，得到萜烯酚树脂脂液； C :将萜烯酚树脂脂液澄清水后，放入蒸馏锅进行蒸馏加热至180°C，蒸出溶剂甲苯；然后再抽真空蒸懼加热，在-0. 08Mpa -0. IMpa的真空度下加热至260°C,破坏真空后降温至240 V的条件下进行包装，得到固体的萜烯酚树脂。
2.根据权利要求I所述的萜烯酚树脂的生产方法，其特征在于所述A步骤中，滴加的a-菔烯与苯酚的质量比为I :0. 17 0. 25。
3.根据权利要求I所述的萜烯酚树脂的生产方法，其特征在于所述A步骤中，三氯化硼质量占苯酚、a-菔烯与三氯化硼的质量总和的6%。
4.根据权利要求I所述的萜烯酚树脂的生产方法，其特征在于所述B步骤中，直到残留物为黄色脂液时，才表示已经洗去三氯化硼。
5.根据权利要求I所述的萜烯酚树脂的生产方法，其特征在于所述C步骤中，采用氮气来破坏真空。
全文摘要
本发明的目的是提出一种萜烯酚树脂的生产方法，以得到高增粘的萜烯酚树脂，提高萜烯酚树脂的性能。本发明的萜烯酚树脂的生产方法如下A在30～50℃的温度条件下，向苯酚和甲苯的混合液里滴加纯度不低于98%的a-蒎烯，并加入催化剂三氯化硼，至少搅拌一小时，然后在40～60℃的温度条件下静置3～4小时，得到初级反应物；B将初级反应物放入90～100℃的热水中进行水洗，以洗去三氯化硼，得到萜烯酚树脂脂液；C将萜烯酚树脂脂液澄清水后，放入蒸馏锅进行蒸馏加热至180℃，蒸出溶剂甲苯；然后再抽真空蒸馏加热，在-0.08Mpa～-0.1Mpa的真空度下加热至260℃，破坏真空后降温至240℃的条件下进行包装，得到固体的萜烯酚树脂。
文档编号C08G61/02GK102964569SQ20121052425
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者叶大利 申请人:信宜松原化工有限公司