专利名称：深海耐压可加工浮力材料及其生产方法
技术领域：
本发明涉及水下潜器用固体浮力材料，具体地指一种深海耐压可加工浮力材料及
其生产方法。
背景技术：
近年来，我国海洋技术快速发展，在海洋勘探、监测等方面取得较大进步，深水高强浮力材料己经成为发展现代深潜技术的重要组成部分。低密度、高强度深水固体浮力材料得到了越来越广泛的应用，其中尤其以可加工型浮力材料因其可加工性，拥有更宽广的应用领域。目前国内外研制的高抗压、低密度浮力材料主要以环氧树脂为粘结剂，大量填充空心玻璃微珠及添加剂复合成性能优异的轻质浮力材料。中国专利CN200610043524.4介绍了一种以环氧树脂为基体，填充空心玻璃微珠和/或陶瓷微珠，于捏合机中搅拌均匀后，将混合料放入模具中，压实，置于压力固化机中，加压加温，固化一定时间制得材料标准模块，该类材料密度在0.5 g/cm3以下，耐压12.5Mpa，密度0.6 g/cm3的材料能应用于5800米深水作业，其综合性能比较优异，但其制作工艺相对复杂，物料混合搅拌后，转于模具中压实，再置于压力固化机中加压加温，将气泡压缩缩小后固化。中国专利CN200810015375.X介绍了一种聚合物基轻质耐压浮力材料的制备方法及设备。该方法中将混合搅拌均匀的物料转入一个特殊能持续调节压力的容器中，该容器包括金属壳层、压力调节层、施压金属盖、紧固螺杆、定位螺杆、隔离层、进料口、空气出口等，通过给固化中物料一个持续的压力，并预`留一个空气出口，使得混在物料中的气泡被持续挤压出物料以外。以上方法中物料脱泡需要高温高压条件，或特殊复杂的模具及脱模装置，其工艺均较复杂，生产成本高、效率较低，受到较大限制。中国专利101985528A公开了一种深海耐压可加工浮力材料及其生产方法，公为开日为2011 - 03 - 16，公开了浮力材料组份乙烯基酯树脂和不饱和聚酯树脂中一种或两种、固化剂、促进剂、增韧改性剂、分散剂、稀释剂、偶联剂和空心微珠，生产步骤为:混合搅料一真空搅拌脱泡一出料一固化与脱模，虽然达到了一定的技术效果，但在工艺上末达到最佳。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种深海耐压可加工浮力材料，该浮力材料具有密度低、耐压强度高、吸水率极低以及具有可加工性等特点，可用于50(Γ7000米深海领域潜器的制造。本发明的另一个提供一种工艺简单，成本低廉的加工方法。本发明还提供一种用于深海耐压可加工浮力材料加工的真空震动机为实现上述目的，本发明所设计的深海耐压可加工浮力材料，其组份包括加工步骤:1)混合搅料:按所设计的重量份组分配置物料，将物料加入真空捏合机，搅拌均匀；
2)真空搅拌脱泡:混合搅拌后，将真空捏合机密封盖住抽真空，继续搅拌物料；
3)出料:将真空搅拌脱泡后的物料转入模具中定型；
4)脱模:待物料彻底固化后脱模；
其中3)步骤中所述模具中定型中的物料还包括真空震动脱泡。真空震动脱泡就是将模具连同物料一起放入真空震动机中进行真空震动脱除气泡，真空度达99%以上后保持I 3min。组份包括乙烯基酯树脂和不饱和聚酯树脂中一种或两种、引发剂、促进剂、分散齐U、稀释剂、偶联剂和空心微珠；其中重量组分为:
乙稀基酷树脂和不饱和聚酷树脂中一种或两种 100 引发剂3
促进剂I
分散剂0.5
稀释剂5
偶联剂2
空心微珠5 150。 引发剂优选分子量在15(Γ500的有机过氧化合物。促进剂优选环烷酸钴溶液。分散剂优选为分子量在30(Γ2000范围的不饱和多元羧酯聚合物与有机硅氧烷共聚物的混合物。偶联剂优先选Y-环氧丙氧基三甲氧基硅烷。稀释剂优选为苯乙烯。空心微珠选用玻璃空心微珠、陶瓷空心微珠或聚合物空心微珠中的一种或几种。空心微珠的粒径控制在15 150um范围，耐压强度控制在0.5^70MPa范围，堆积密度控制在在 0.02 0.5 g/cm3 范围。一种深海耐压可加工浮力材料的加工方法，包括步骤:
O混合搅料:按所设计的重量份组分配置物料，将物料加入真空捏合机，搅拌均匀；
2)真空搅拌脱泡:混合搅拌后，将真空捏合机密封盖住抽真空，继续搅拌物料；
3)出料:将真空搅拌脱泡后的物料转入模具中定型；
4)脱模:待物料彻底固化后脱模；
其中3)步骤中所述模具中定型中的物料还包括真空震动脱泡。真空震动脱泡就是将模具连同物料一起放入真空震动机中进行真空震动脱除气泡，真空度达99%以上后保持I 3min。一种用于制备深海耐压可加工浮力材料的真空震动机，包括由金属或其它刚性材料外壳组成外壳腔体，外壳腔体设有用于放入或拿出浮力材料的活动门，夕卜壳腔体有用于连接于直空泵并用于抽真空的抽气管、显示真空度的真空表及用于进气的进气阀门，腔体内部设有用于震动浮力材料的震动装置。震动装置为电磁震动设备，该设备有用于放置浮力材料的金属平板。活动门通过铰链连接于外壳腔体，活动门设有在关闭时将所述的活动门与腔体开口处面压紧的螺栓，活动门处周圈贴有一层可压缩橡胶密封带。本发明的浮力材料生产方法中脱泡机理和操作步骤及参数限定原因如下:在具有流动性体系中存在气泡时，气泡表面存在表面张力，导致气泡难以破裂，且由于气泡相对密度比基体小得多，还会受到向上浮力，同时基体体系与气泡接触面存在摩擦力，当体系黏度越小时，气泡表面与基体体系间摩擦力越小，气泡在浮力作用下就越容易逐步上升浮至表层，所以当材料体黏度越小时，越有利于气泡上浮，而表层气泡与空气相相接，气泡更容易破裂，而浮力材料为了能达到更低的密度应尽可能加入更多份的中空微珠粉，而微珠粉的加入则会加大材料体系的黏度，所以应合理控制材料体系黏度，在满足消除气泡要求条件下能尽可能降低材料密度，经大量试验，材料体系黏度控制在10000-20000cps为最佳。在10000-20000cps黏度下，气泡自身在物料中上浮速度非常缓慢，通过加入一定量分散剂，改善物料流动性，可以一定程度减小气泡与物料之间摩擦力，能加速气泡上浮速度和气泡排出，但仍无法完全排出气泡。在自然大气环境下,气泡内空气压力为一个大气压，约0.1MPa,当物料所处环境压力降低时，气泡内部由于压力大，内外压力存在差异，为保持平衡，则气泡会膨胀变大，直至达到平衡，在不考虑气泡表层表面张力条件下，当环境真空度达到99%时，气泡外部压力为内部1%，理想状态下气泡需膨胀100倍大才能保证内外压力平衡，而当气泡外部压力为零时，理论上气泡将会无限扩大直至破裂，实际由于表面张力存在，气泡不可能扩大那么多倍，但当真空度达到99%以上时，气泡能数十倍扩大，整个材料体系形成像蜂窝泡沫状，气泡全部连接相通并破裂，在震动或搅拌条件下能进一步加速气泡破裂，且气泡破裂后在继续抽真空条件下，气泡内空气被排出带走，待气泡真空搅拌或真空震动结束后，材料及材料所处环境中几乎己不存在空气，将材料恢复到大气压环境中时，材料中即便可能残留少量小粒气泡，由于其在99%真空度以上条件下时气泡内气压值低于1%大气压，当外界气压回复到大气压条件时，气泡内部压力远远小于外部压力，在外部压力作用下，气泡将迅速缩小直至内外气压保持平衡，即泡内气压也将回复到大气压水平，气泡将需要缩小100倍以上，在真空搅拌/震动排气条件下，即便可能存在少量残留小粒气泡，而残留的小粒气泡在缩小100倍以上后，其与中空微珠粒径尺寸己相当，气泡尺寸小、含量少，对材料性能影响己经可以忽略，己经不会再对材料性能产生影响。物料混合后，通过真空搅拌脱泡后，物料中气泡己经被消除，在将混合好的物料转入模具中时，由于物料与模具接触面浸润过程可能会形成气腔，物料转入模具中也会混入部分气泡，为将物料中气泡彻底消除，再将物料连同模具一起转入真空震动机中进行真空震动脱泡，固化及脱模后即制得浮力材料。本发明通过采用空心微珠填空树脂制备的可加工浮力材料具有低密度、高强度的特点，实践证明，该材料还具有吸水率极低的特性，可用于50(Γ7000米深海领域潜器的制造。在工艺上通过真空搅拌和真空震动脱泡技术，采用并不十分复杂的工艺就解决了现有技术中类似材料的气泡含量大难以脱除的问题。
图1为真空震动机示意图1外壳腔体 2活动门3橡胶密封带4铰链 5螺栓 6震动机7金属平板
8控制抽真空与震动的开关 9进气阀 10真空表 11抽气管(连接真空泵)
下面结合附图作进一步的说明:
真空震动机包括一个带有进气阀9、真空表10和控制抽真空与震动的开关8的外壳腔体1，还包括带有一个用于放入或拿出浮力材料的并有橡胶密封带3的活动门2，活动门2和外壳腔体I通过铰链4相连，活动门2的活动端的腔体上用于在关门时固定门的螺栓5，外壳腔体I内还有震动机6和 置于震动机6上的用于放浮力材料的金属平板7。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的浮力材料及其生产方法作进一步详细说明。表I列举本发明的九种不同配方或工艺浮力材料重量份组分比及工艺。表1典型配方实例配方表
权利要求
1.一种深海耐压可加工浮力材料，其浮力材料的组份包括加工步骤: 1)混合搅料:按所述组份配置物料，将物料加入真空捏合机，搅拌均匀； 2)真空搅拌脱泡:混合搅拌后，将真空捏合机密封盖住抽真空，继续搅拌物料； 3)出料:将真空搅拌脱泡后的物料转入模具中； 4)脱模:待物料彻底固化后脱模； 其特征在于:所述的3)步骤中所述模具中定型中的物料还包括真空震动脱泡。
2.按权利要求1所述的浮力材料，其特征在于:所述的真空震动脱泡就是将模具连同物料一起放入真空震动机中进行真空震动脱除气泡，真空度达99%以上后保持f3min。
3.按权利要求1或2所述的浮力材料，其特征在于:所述组份包括乙烯基酯树脂和不饱和聚酯树脂中一种或两种、引发剂、促进剂、分散剂、稀释剂、偶联剂和空心微珠；其中重量组分为: 乙稀基酷树脂和不饱和聚酷树脂中一种或两种 100 引发剂3促进剂I分散剂0.5稀释剂5 偶联剂2空心微珠5 150。
4.按权利要求1或2所述的浮力材料，其特征在于: 所述树脂基体体系黏度应控制在lOOOcps以下，混合物料粘度应控制在10000-20000cpso
5.按权利要求1或2所述的浮力材料，其特征在于: 所述的引发剂分子量在15(Γ500的有机过氧化合物； 所述的促进剂为环烷酸钴溶液； 所述的分散剂为分子量在30(Γ2000范围的不饱和多元羧酯聚合物与有机硅氧烷共聚物的混合物； 所述的偶联为剂选Y-环氧丙氧基三甲氧基硅烷； 所述的稀释剂为苯乙烯； 所述的空心微珠为玻璃空心微珠、陶瓷空心微珠或聚合物空心微珠中的一种或几种；所述的空心微珠的粒径控制在15 150um范围，耐压强度控制在0.5^70MPa范围，堆积密度控制在在0.02、.5 g/cm3范围。
6.一种深海耐压可加工浮力材料的加工方法，包括步骤: O混合搅料:按所设计的重量份组分配置物料，将物料加入真空捏合机，搅拌均匀； 2)真空搅拌脱泡:混合搅拌后，将真空捏合机密封盖住抽真空，继续搅拌物料； 3)出料:将真空搅拌脱泡后的物料转入模具中定型； 4)脱模:待物料彻底固化后脱模； 其特征在于:所述的3)步骤中所述模具中定型中的物料还包括真空震动脱泡。
7.按权利要求7所述的方法，其特征在于:所述的真空震动脱泡就是将模具连同物料一起放入真空震动机中进行真空震动脱除气泡，真空度达99%以上后保持f3min。
8.一种用于制备深海耐压可加工浮力材料的真空震动机，包括由金属或其它刚性材料外壳组成外壳腔体，所述的外壳腔体设有用于放入或取出浮力材料的活动门，所述的外壳腔体有用于连接于直空泵并用于抽真空的抽气管、显示真空度的真空表及用于进气的进气阀门，其特征在于:所述的腔体内部设有用于震动浮力材料的震动装置。
9.按权利要求9所述的真空震动机，其特征在于:所述的震动装置为电磁震动设备，该设备有用于放置浮力材料模具的金属平板。
10.按权利要求9或10所述的真空震动机,其特征在于:所述活动门通过铰链连接于外壳腔体，所述活动门设有在关闭时将所述的活动门与腔体开口处面压紧的螺栓，所述的活动门处周圈贴有一层可压缩橡胶 密封带。
全文摘要
本发明提供一种深海耐压可加工浮力材料，其组份包括加工步骤1)混合搅料按所述组份配置物料，将物料加入真空捏合机，搅拌均匀；2)真空搅拌脱泡混合搅拌后，将真空捏合机密封盖住抽真空，继续搅拌物料；3)出料将真空搅拌脱泡后的物料转入模具中定型；4)脱模待物料彻底固化后脱模；其中3)步骤中所述模具中定型中的物料还包括真空震动脱泡。该材料还具有吸水率极低的特性，可用于500~7000米深海领域潜器的制造。在工艺上通过真空搅拌和真空震动脱泡技术，采用并不十分复杂的工艺就解决了现有技术中类似材料的气泡含量大难以脱除的问题。
文档编号C08K7/28GK103085191SQ20131006562
公开日2013年5月8日 申请日期2013年3月1日 优先权日2013年3月1日
发明者崔忠杰, 鲁程, 李永青 申请人:咸宁海威复合材料制品有限公司