专利名称：吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜的制备的制作方法
技术领域：
本发明涉及吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜的制备。
背景技术：
有机光致变色化合物在信息存储、全息防伪及分子开关等领域应用广泛，而且，它在近代科学技术和日常生活中同样具有极大的潜在应用，如显影照相、各种辐射剂量计和防护材料、分析试剂、伪装及装饰材料、计算机存储器的存储元件。目前有机光致变色体系主要集中在二芳基乙烯、俘精酸酐、螺吡喃、螺噁嗪、偶氮苯、以及与其相关的杂环化合物，然而在这些体系的化合物中，绝大多光致变色化合物只能在溶液中变色。从实际应用角度看，有机光致变色材料在膜、纤维、片状等固态下具有光致变色性能才能更好地满足在近代科学技术和日常生活中的应用。因此，能使有机光致变色材料在固态下变色才是实现材料应用的关键。吡唑啉酮类光致变色化合物是一类以固体粉末状态存在，且具有良好的光致变色行为的新型光致变色材料，但缺点是该体系属于有机小分子，不便于制造成器件。高分子聚合物材料是目前应用最广的材料之一，具有良好的易加工、易成型及可成膜性等优点。基于两者的优缺点，本发明采用物理掺杂共混法，将两者复合，制备出可裁剪的吡唑啉酮/聚合物复合光致变色薄膜，实现吡唑啉酮类光致变色化合物在聚合物基质中的变色行为。
发明内容
本发明的目的是提供吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜制备方法。本发明提供的吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜制备方法，采用变色性能优良且不溶于水的吡唑啉酮类光致变色材料做为变色单元，同时选用水溶性高分子聚合物明胶和黄原胶为基质，60 0C-90 °C，以蒸馏水为溶剂不断搅拌利用物理掺杂共混法，避光并不断缓慢搅拌得到复合材料 悬浊液，后采用浇注法制备光致变色复合薄膜，操作简单且成本较低。本发明采用的吡唑啉酮类光致变色材料是:1，3- 二苯基-4- (3 氯苯亚甲基)-5-吡唑啉酮缩苯基氨基脲(DP3C1BP-PSC)。选用的水溶性高分子聚合物明胶-黄原胶。本发明包括的具体步骤:
I)在磁力搅拌的情况下，将水溶性高分子聚合物黄原胶加入到蒸馏水中；2)在室温避光搅拌的情况下，向上述步骤I)的溶液中，慢慢加入吡唑啉酮类光致变色材料，搅拌均匀，得到共混悬浊液；3)向上述步骤2)中加入水溶性高分子聚合物明胶，在避光的条件下，放置60 0C-90 °C水浴中，用磁力搅拌，得到共混悬浊液。4)将上述悬浊液，采用浇注法，将悬浊液缓缓倾倒在洁净的玻璃槽中，室温避光干燥后，得到复合变色薄膜。本发明的优点在于采用一种简单的物理掺杂共混法，制备出光致变色复合薄膜，方法简单且成本低。该薄膜质地均匀，具有良好的柔韧性和机械性能，并显示出优越的紫外光致变色性能和良好的抗疲劳性。
图1为实施例DP3C1BP-PSC/明胶-黄原胶聚合物复合薄膜经过不同时间紫外光照射后的紫外吸收光谱。图2为实施例DP3C1BP-PSC/明胶-黄原胶聚合物复合薄膜的变色可逆循环图。图3为实施列DP3C1BP-PSC/明胶-黄原胶聚合物复合薄膜的信息储存图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例
室温，在磁力搅拌的条件下，将0.010克黄原胶白色粉末缓慢加入到10毫升蒸馏水中，不断搅拌使黄原胶充分溶解，形成澄清溶液。然后，在避光的条件下，将0.010克DP3C1BP-PSC白色粉末缓缓加入到澄清溶液中，继续搅拌12小时，使DP3C1BP-PSC很好地分散到澄清溶液中，得到共混悬浊液。再将0.500克明胶微黄色颗粒缓缓加入到共混悬浊液中，在避光的条件下，放到60 0C-90 °C水浴中继续用磁力磁力搅拌2个小时，得到共混悬浊液。将共混悬浊液快速浇注到洁净的玻璃槽内。室温避光挥发过夜，得到吡唑啉酮/聚合物复合光致变色薄膜。复合薄膜具有很好的光致变色性能，经365nm紫外光照射后，由白色变成黄色。经365nm紫外光照射，该复合薄膜紫外吸收光谱如图1所示，发现在350_475nm的范围内出现一个新的吸收峰，且该峰的吸收强度随紫外光照射时间的增加而增强，同时复合薄膜的颜色由白色变成黄色，表明该吡唑啉酮/聚合物复合光致变色薄膜同样具有很好的光致变色性能。图2为上述复合薄 膜的变色可逆循环图，反复进行8次后发现此复合薄膜的吸收强度衰减不大，说明此复合薄膜具有较高的抗疲劳性，在信息储存和光控分子开关等领域具有潜在的应用价值。图3为上述复合薄膜的信息储存图。
权利要求
1.吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜的制备，采用性能优良且不溶于水的吡唑啉酮类光致变色材料1，3_ 二苯基-4- (3氯苯亚甲基)-5-吡唑啉酮缩苯基氨基脲(DP3C1BP-PSC)做为变色单元，同时选用水溶性高分子聚合物明胶和黄原胶，60 V -90 °C，以蒸馏水为溶剂利用物理掺杂共混法，避光并不断缓慢搅拌得到复合材料悬浊液，采用浇注法制备吡唑啉酮/聚合物复合光致变色薄膜。
2.根据权利要求1所述的以水溶性高分子聚合物明胶和黄原胶为基质的吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜，其特征在于，以蒸馏水为溶剂，60 V -90 V，磁力搅拌条件下，制备质量比为3%-20%的澄清溶液；同时在避光搅拌的情况下，向溶液中慢慢加入适量的DP3C1BP-PSC，搅拌均匀，得到混合悬浊液，采用浇注法，将该悬浊液快速倾倒在一定尺寸大小洁净的玻璃槽内，室温避光干燥后，可制得不同尺寸、不同厚度及不同变色材料掺杂量的光致变色复合 薄膜。
全文摘要
吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜的制备，采用性能优良且不溶于水的吡唑啉酮类光致变色材料 1,3-二苯基-4-(3‘-氯苯亚甲基)-5-吡唑啉酮缩苯基氨基脲(DP3ClBP-PSC)做为变色单元，同时选用水溶性高分子聚合物明胶和黄原胶，60℃-90℃，以蒸馏水为溶剂利用物理掺杂共混法，避光不断缓慢搅拌得到复合材料悬浊液，采用浇注法制备变色性能优良，质地均匀，具有良好的柔韧性和机械性能的吡唑啉酮/明胶-黄原胶复合光致变色薄膜，操作简单且成本较低。
文档编号C08J5/18GK103102693SQ201310065590
公开日2013年5月15日 申请日期2013年3月1日 优先权日2013年3月1日
发明者郭继玺, 魏传波, 贾殿赠 申请人:新疆大学