一种适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料的制备方法：a）将液体石蜡15-20份、液体聚丁二烯10-20份、4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚0.5-1份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.5-1份投入反应釜升温，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物20-30份，加热至全部熔化；b）投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物30-40份，抽真空直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09MPa，搅拌至混合物无明显气泡抽出；c）用双层金属网过滤出料。本发明制备的热塑性弹性体材料的耐热和抗老化性能好，不会因温度过高而物性大幅度下降，因此适合于生产室外环境铺设的地垫。
【专利说明】一种适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料的制备方
【技术领域】
[0001]本发明涉及热塑性弹性体材料【技术领域】，具体地说，是一种适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]热塑性弹性体(TPE,Thermo plastic Elastomer)是一种具有橡胶的高弹性、高强度、高回弹性，又具有可注塑加工的特征的材料。具有环保无毒安全、硬度范围广、优良的着色性、触感柔软等优点，耐候性、抗疲劳性和耐温性较好，加工性能优越，无须硫化，可以循环使用降低成本，既可以二次注塑成型，与PP、PE、PC、PS、ABS等基体材料包覆粘合，也可以单独成型。作为一种节能环保的橡胶新型原料，热塑性弹性体材料的发展前景十分看好。
[0003]但热塑性弹性体材料的耐热性不如橡胶，随着温度上升而物性下降幅度较大，因而适用范围受到限制。例如由热塑性弹性体制成的防滑垫具有弹性佳、防滑效果好、韧性佳、张力强、可回收和重复利用的特点，但是对于室外的使用场合，热塑性弹性体材料制成的地垫经历夏天日光的长时间曝晒，温度长期处于较高状态，则其压缩形变、弹性回复等物性会大幅度下降，降低地垫的使用感官，缩短使用寿命。因此，制备耐热性能好、抗老化的热塑性弹性体材料，对于扩大该材料的适用范围，促进推广以及节能环保都是十分必要的。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料的制备方法。
[0005]为实现上述目的，本发明采取的技术方案是:
`一种适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤:
a)按重量份，将液体石蜡15-20份、液体聚丁二烯10-20份、4-羟甲基-2，6-二叔丁基苯酚0.5-1份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.5-1份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物20-30份，料温控制在160-170°C，加热至原料全部熔化；
b)在步骤a)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物30-40份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa，直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为110-120rpm,停止加热，放真空；
c)将步骤c)所得混合物用双层金属网过滤出料。
[0006]优选地，所述的液体石蜡、液体聚丁二烯、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的重量份比例为4: 3: 5。
[0007]优选地，所述的4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚和亚硫基二丁酸二硬脂酯的重量份比例为1:1。[0008]优选地，所述的各原料的重量份为:氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份、液体石蜡20份、液体聚丁二烯15份、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.8份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.8份。
[0009]优选地，所述的各原料的重量份为:氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份、液体石蜡15份、液体聚丁二烯10份、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.8份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.8份。
[0010]优选地，所述的各原料的重量份为:氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份、液体石蜡20份、液体聚丁二烯15份、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.6份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.7份。
[0011]本发明优点在于:
本发明采用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物显著提高了热塑性弹性体材料的弹性回复能力，联用4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚和亚硫基二丁酸二硬脂酯作为抗老化剂，提高了制备所得的热塑性弹性体材料的耐热和抗老化性能，使其不会因温度过高而物性大幅度下降，因此该材料适合于生产室外环境铺设的地垫。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明提供的【具体实施方式】作详细说明。
[0013]实施例1本发明的热塑性弹性体材料制备(一)
(O按重量份，将液体石蜡20份、液体聚丁二烯15份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.8份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.8份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份，料温控制在160-170°C，加热45min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌45min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为115rpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料。
[0014]实施例2本发明的热塑性弹性体材料制备(二)
(1）按重量份，将液体石蜡15份、液体聚丁二烯10份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚1份、亚硫基二丁酸二硬脂酯1份投入导热油反应釜，升温至110-120°c，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物20份，料温控制在160-170°C，加热40min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物30份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌50min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为llOrpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料。
[0015]实施例3本发明的热塑性弹性体材料制备(三)(O按重量份，将液体石蜡20份、液体聚丁二烯20份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.5份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.5份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物30份，料温控制在160-170°C，加热50min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物40份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌40min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为120rpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料。
[0016]实施例4本发明的热塑性弹性体材料制备(四)
(O按重量份，将液体石蜡15份、液体聚丁二烯10份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.8份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.8份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份，料温控制在160-170°C，加热40min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌50min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为llOrpm，停止加热 ，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料。
[0017]实施例5本发明的热塑性弹性体材料制备(五)
(O按重量份，将液体石蜡20份、液体聚丁二烯15份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.6份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.7份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份，料温控制在160-170°C，加热50min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌40min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为120rpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料。
[0018]实施例6本发明的热塑性弹性体材料制备(六)
(O按重量份，将液体石蜡15份、液体聚丁二烯20份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚
0.5份、亚硫基二丁酸二硬脂酯1份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物20份，料温控制在160-170°C，加热45min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物40份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌50min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为115rpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料。
[0019]对比例I
(O按重量份，将液体石蜡30份、液体聚丁二烯20份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚
0.8份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.8份投入导热油反应釜，升温至160-170°C，料温控制在160-170°C，加热45min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物45份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌45min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为115rpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得热塑性弹性体材料。
[0020]对比例2
(O按重量份，将液体石蜡15份、液体聚丁二烯10份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚1份、亚硫基二丁酸二硬脂酯1.2份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物20份，料温控制在160-170°C，加热40min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物30份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌50min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为llOrpm，停止加热，放真空；`
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得热塑性弹性体材料。
[0021]对比例3
(O按重量份，将液体石蜡20份、液体聚丁二烯20份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.5份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.4份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物30份，料温控制在160-170°C，加热50min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物40份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌40min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为120rpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得热塑性弹性体材料。
[0022]对比例4
(1)按重量份，将液体石蜡20份、液体聚丁二烯15份、亚硫基二丁酸二硬脂酯1.6份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份，料温控制在160-170°C，加热45min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌45min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为115rpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得热塑性弹性体材料。
[0023]对比例5
(O按重量份，将液体石蜡20份、液体聚丁二烯15份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚
1.6份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份，料温控制在160-170°C，加热45min至原料全部熔化；
(2)在步骤(1)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa,直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa,搅拌45min，至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为115rpm，停止加热，放真空；
(3)将步骤(2)所得混合物用150目双层金属网过滤出料，并采用耐高温硅油离型纸包装成品，即得热塑性弹性体材料。
[0024]实施例7性能测试
对实施例1-6及对比例1-5制备的热塑性弹性体材料的主要性能指标进行测试，测试标准参照GB/T1040-2006，结果如表1所示。本发明采用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物可以显著提高热塑性弹性体材料的弹性回复能力，加以使用4-羟甲基-2，6-二叔丁基苯酚和亚硫基二丁酸二硬脂酯共`同作为抗老化剂，可以保证热塑性弹性体材料不会因温度过高而物性大幅度下降。研究还发现，当原料液体石蜡、液体聚丁二烯、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的重量份比例为4: 3: 5时，制备的材料耐热性和抗老化性能更好；抗老化剂4-羟甲基-2，6-二叔丁基苯酚和亚硫基二丁酸二硬脂酯的重量份比例为1:1时，对于材料耐热性和抗老化性能的贡献更明显，4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚和亚硫基二丁酸二硬脂酯应当联用；且原料中基料与抗老化剂的比例最好控制在本发明的范围内。本发明的热塑性弹性体材料耐热性、抗老化性能更好，适合于生产室外环境铺设的地垫。
[0025]表1实施例1-6及对比例1-5制备的热塑性弹性体材料的主要性能指标
【权利要求】
1.一种适用于纺织用品的抗老化热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:a)按重量份，将液体石蜡15-20份、液体聚丁二烯10-20份、4-羟甲基-2，6-二叔丁基苯酚0.5-1份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.5-1份投入导热油反应釜，升温至110-120°C，加入苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物20-30份，料温控制在160-170°C，加热至原料全部熔化；b)在步骤a)所得混合物中投入氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物30-40份，密闭反应釜，抽真空至压力小于-0.09Mpa，直至氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物完全熔化，保持压力小于-0.09Mpa，搅拌至混合物混合均匀且无明显气泡抽出，搅拌速度为110-120rpm,停止加热，放真空；c)将步骤c)所得混合物用双层金属网过滤出料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的液体石蜡、液体聚丁二烯、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的重量份比例为4: 3: 5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的4-羟甲基-2，6-二叔丁基苯酚和亚硫基二丁酸二硬脂酯的重量份比例为1:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的各原料的重量份为:氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份、液体石蜡20份、液体聚丁二烯15份、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.8份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.8份。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的各原料的重量份为:氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份、液体石蜡15份、液体聚丁二烯10份、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.8份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.8份。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的各原料的重量份为:氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物35份、液体石蜡20份、液体聚丁二烯15份、苯乙酸-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物25份、4-羟甲基-2，6- 二叔丁基苯酚0.6份、亚硫基二丁酸二硬脂酯0.7份。
【文档编号】C08K5/36GK103554817SQ201310493108
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月18日 优先权日:2013年10月18日
【发明者】武雪元 申请人:苏州博元纺织实业有限公司