一种氢化丁腈橡胶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种氢化丁腈橡胶的制备方法，制备步骤为：将100mol的丁腈粉碎，溶于苯溶液；向溶液中加入0.05-20mol的催化剂RhH(PPh3)3对丁腈进行催化加氢；再加入1-25mol的PPh3稳定催化剂RhH(PPh3)3，得到氢化丁腈橡胶；向溶液中加入10-30mol的三胺基硅烷，通过三胺基硅烷与溶液中的铑离子反应，吸收溶液中75%-85%的残余铑，回收利用；将溶液过滤，溶剂回收利用；将过滤的物质进行冷却凝固，将温度降低至0-10℃得到固体氢化丁腈；将凝固的氢化丁腈进行干燥得到所需的氢化丁腈橡胶。有益效果：制备方法操作方便，氢化率高达95%；使用三胺基硅烷对铑金属进行回收利用，回收率高，降低成本。
【专利说明】一种氢化丁腈橡胶的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氢化丁腈橡胶的制备方法。
【技术领域】
[0002]目前，氢化丁腈橡胶被广泛应用于油田、汽车工业等领域。随着汽车、石油工业的发展，橡胶部件除了要有较好的耐油性，还需要良好的耐热、耐高温、耐压、耐氧等特性。因此，普通的丁腈橡胶已不能满足发展的要求，尽管在一些领域，丁腈橡胶已被氟橡胶所取代，但氟橡胶的价格昂贵。所以，人们开始探求对丁腈橡胶进行改性，而氢化丁腈橡胶正好满足这种需要。但是，在氢化丁腈橡胶的制备过程中，需要用到贵金属作为催化剂，而使用的贵金属催化剂的回收率非常低，使得氢化丁腈橡胶的制备成本很高，阻碍其大规模发展。因此，需要一种新的技术方案解决上述问题。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种方便、回收率高的氢化丁腈的制备方法。
[0004]本发明采用的技术方案:一种氢化丁腈橡胶的制备步骤为:
a、将IOOmol的丁腈粉碎，溶于苯溶液，温度控制在80_120°C，压力控制在5_6MPa；
b、向溶液中加入0.05-20mol的催化剂RhH(PPh3) 3对丁腈进行催化加氢，将温度控制在80-160°C，氢压为 0.05-6MPa，时间为 5_15h ；
C、再加入l-25mol的PPh3稳定催化剂RhH(PPh3) 3，得到氢化丁腈橡胶；
d、向溶液中加入10-30mol的三胺基硅烷，通过三胺基硅烷与溶液中的铑离子反应，吸收溶液中75%-85%的残余铑，回收利用；
e、将溶液过滤,溶剂回收利用；
f、将过滤的物质进行冷却凝固，将温度降低至0-10°C得到固体氢化丁腈；
g、将凝固的氢化丁腈进行干燥得到所需的氢化丁腈橡胶。
[0005]上述a步骤中的苯溶液为甲苯、二甲苯或氯苯溶液。
[0006]上述b步骤中最佳的加氢工艺条件为，温度为90-110°C，氢压为4_6MPa，反应时间为 8-12h。
[0007]上述c步骤中RhH(PPh3)3催化剂和PPh3的质量比为0.6:1_20:1。
[0008]本发明的有益效果:制备方法操作方便，该催化体系具有高活性和选择性，氢化率高达95% ;在制备过程中，使用三胺基硅烷对铑金属进行回收利用，回收率高；制备过程中对溶剂回收利用，降低成本。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
将IOOmol的丁腈粉碎，溶于氯苯溶液，温度控制在80°C，压力控制在5MPa ；向溶液中加入0.6mol的催化剂RhH(PPh3) 3对丁腈进行催化加氢，将温度控制在80°C，氢压为0.05MPa,时间为5h ;再加入Imol的PPh3稳定催化剂RhH(PPh3)3，得到氢化丁腈橡胶；向溶液中加入IOmol的三胺基硅烷，通过三胺基硅烷与溶液中的铑离子反应，吸收溶液中75%-85%的残余铑，回收利用；将溶液过滤，溶剂回收利用；将过滤的物质进行冷却凝固，将温度降低至0°C得到固体氢化丁腈；将凝固的氢化丁腈进行干燥得到所需的氢化丁腈橡胶。
[0010]有益效果:制备方法操作方便，该催化体系具有高活性和选择性，氢化率高达95%;在制备过程中，使用三胺基硅烷对铑金属进行回收利用，回收率高；制备过程中对溶剂回收利用，降低成本。
[0011]实施例2 将IOOmol的丁腈粉碎，溶于甲苯溶液，温度控制在90°C，压力控制在5.2MPa;向溶液中加入5mol的催化剂RhH(PPh3)3对丁腈进行催化加氢，将温度控制在90°C，氢压为4MPa，时间为8h ;再加入IOmol的PPh3稳定催化剂RhH(PPh3) 3，得到氢化丁腈橡胶；向溶液中加入15mol的三胺基硅烷，通过三胺基硅烷与溶液中的铑离子反应，吸收溶液中75%-85%的残余铑，回收利用；将溶液过滤，溶剂回收利用；将过滤的物质进行冷却凝固，将温度降低至:TC得到固体氢化丁腈；将凝固的氢化丁腈进行干燥得到所需的氢化丁腈橡胶。
[0012]有益效果:制备方法操作方便，该催化体系具有高活性和选择性，氢化率高达95%;在制备过程中，使用三胺基硅烷对铑金属进行回收利用，回收率高；制备过程中对溶剂回收利用，降低成本。
[0013]实施例3
将IOOmol的丁腈粉碎，溶于二甲苯溶液，温度控制在100°C，压力控制在5.5MPa ;向溶液中加入IOmol的催化剂RhH(PPh3)3对丁腈进行催化加氢，将温度控制在100°C，氢压为5MPa，时间为IOh ;再加入15mol的PPh3稳定催化剂RhH(PPh3) 3，得到氢化丁腈橡胶；向溶液中加入20mol的三胺基硅烷，通过三胺基硅烷与溶液中的铑离子反应，吸收溶液中75%-85%的残余铑，回收利用；将溶液过滤，溶剂回收利用；将过滤的物质进行冷却凝固，将温度降低至5°C得到固体氢化丁腈；将凝固的氢化丁腈进行干燥得到所需的氢化丁腈橡胶。
[0014]有益效果:制备方法操作方便，该催化体系具有高活性和选择性，氢化率高达95%;在制备过程中，使用三胺基硅烷对铑金属进行回收利用，回收率高；制备过程中对溶剂回收利用，降低成本。
[0015]实施例4
将IOOmol的丁腈粉碎，溶于氯苯溶液，温度控制在110°C，压力控制在5.7MPa;向溶液中加入15mol的催化剂RhH(PPh3)3对丁腈进行催化加氢，将温度控制在110°C，氢压为5.5MPa，时间为12h ;再加入20mol的PPh3稳定催化剂RhH(PPh3)3,得到氢化丁腈橡胶；向溶液中加入25mol的三胺基硅烷，通过三胺基硅烷与溶液中的铑离子反应，吸收溶液中75%-85%的残余铑，回收利用；将溶液过滤,溶剂回收利用；将过滤的物质进行冷却凝固，将温度降低至7°C得到固体氢化丁腈；将凝固的氢化丁腈进行干燥得到所需的氢化丁腈橡胶。
[0016]有益效果:制备方法操作方便，该催化体系具有高活性和选择性，氢化率高达95%;在制备过程中，使用三胺基硅烷对铑金属进行回收利用，回收率高；制备过程中对溶剂回收利用，降低成本。
[0017]实施例5将IOOmol的丁腈粉碎，溶于甲苯溶液，温度控制在120°C，压力控制在6MPa ;向溶液中加入20mol的催化剂RhH(PPh3)3对丁腈进行催化加氢，将温度控制在150°C，氢压为6MPa，时间为15h ;再加入25mol的PPh3稳定催化剂RhH(PPh3) 3，得到氢化丁腈橡胶；向溶液中加入30mol的三胺基硅烷，通过三胺基硅烷与溶液中的铑离子反应，吸收溶液中75%-85%的残余铑，回收利用；将溶液过滤，溶剂回收利用；将过滤的物质进行冷却凝固，将温度降低至10°C得到固体氢化丁腈；将凝固的氢化丁腈进行干燥得到所需的氢化丁腈橡胶。
[0018]有益效果:制备方法操作方便，该催化体系具有高活性和选择性，氢化率高达95%;在制备过程中，使用三胺基硅烷对铑金属进行回收利用，回收率高；制备过程中对溶剂回收利用，降低成本。·
【权利要求】
1.一种氢化丁腈橡胶的制备方法，其特征在于:该氢化丁腈橡胶的制备步骤为:a、将IOOmol的丁腈粉碎，溶于苯溶液，温度控制在80_120°C，压力控制在5_6MPa； b、向溶液中加入0.05-20mol的催化剂RhH(PPh3) 3对丁腈进行催化加氢，将温度控制在80-160°C，氢压为 0.05-6MPa，时间为 5_15h ； C、再加入l-25mol的PPh3稳定催化剂RhH(PPh3) 3，得到氢化丁腈橡胶； d、向溶液中加入10-30mol三胺基硅烷，通过三胺基硅烷与溶液中的铑离子反应，吸收溶液中75%-85%的残余铑，回收利用； e、将溶液过滤,溶剂回收利用； f、将过滤的物质进行冷却凝固，将温度降低至0-10°C得到固体氢化丁腈； g、将凝固的氢化丁腈进行干燥得到所需的氢化丁腈橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种氢化丁腈橡胶的制备方法，其特征在于:所述a步骤中的苯溶液为甲苯、二甲苯或氯苯溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氢化丁腈橡胶的制备方法，其特征在于:所述b步骤中最佳的加氢工艺条件为，温度为90-110°C，氢压为4-6MPa，反应时间为8_12h。
4.根据权利要求1所述的一种氢化丁腈橡胶的制备方法，其特征在于:所述c步骤中RhH(PPh3)3催化剂和PPh3的质量比为0.6:1-20:1。
【文档编号】C08C19/02GK103588911SQ201310546319
【公开日】2014年2月19日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】黄永生 申请人:黄永生