一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，包括以下步骤：1）将低分子回收醇和催化剂投入到反应釜中，升温到100～110℃；2）通N2并滴加环氧大豆油，反应温度110～120℃，待羟值与目标羟值符合后停止反应，得到粗制产物；3）将粗制产物转入精制釜，加入磷酸、精制剂，使之与上述步骤1）所述的催化剂作用生成固体沉淀物，将沉淀物进行过滤，得到精制产物；4）将精制产物加热升温到120℃，抽真空至-0.10Mpa进行真空脱水后降温出料。充分利用植物油疏水性的特点，有效地防止水分子等极性分子进入分子间隙，破坏分子链，具有良好的耐水解性。
【专利说明】—种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及涂料用多元醇的制备方法，具体涉及一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法。
【背景技术】
[0002]聚醚多元醇是合成聚氨酯树脂的重要原料之一，以聚醚多元醇为原料合成的聚氨酯涂料有较好的柔软性、耐水解性及耐低温性。 [0003]目前，太阳能光伏切削液的主要的液体成份为二元醇，随着太阳能光伏事业以及石化行业的不断发展，会不断地产生各种多元醇废液，因此，势必要考虑对其的后续处理。因回收的多元醇纯度不高，导致其在销售和应用方面也受到一定限制，然而做精细的提纯会大大增加加工成本,不仅能耗大,而且处理成本高。
【发明内容】
[0004]为了降低能耗，充分展现回收的多元醇附加值，本发明利用回收太阳能光伏切削液、回收二甘醇、与环氧大豆油反应，制备出能满足不同商家对涂料用多元醇的要求，具体步骤如下:
[0005]I)将低分子回收醇和催化剂投入到反应釜中，升温到100~110°C ；
[0006]2)通入N2作保护气，并缓慢滴加环氧大豆油，控制釜内压力维持在0.2~0.3MPa，保持反应温度在110~120°c，反应一段时间后取样测羟值，待羟值与目标羟值符合后停止反应，得到粗制产物；
[0007]3)将以上步骤2)所述的粗制产物转入精制釜，加入磷酸、精制剂，使之与上述步骤I)所述的催化剂作用生成固体沉淀物，将沉淀物进行过滤，得到精制产物；
[0008]4)将精制产物加热升温到120°C，抽真空至-0.1OMpa进行真空脱水，各个指标合格后降温出料。
[0009]进一步地，所述的回收醇是指回收太阳能光伏切削液与回收1，2-丙二醇的混合醇。
[0010]进一步地，其特征在于，所述的回收太阳能光伏切削液和回收1，2-丙二醇均为色度不高于50Hazen的透明液体。
[0011]进一步地，其特征在于，所述的回收太阳能光伏切削液的质量比为(10~60):(10 ~60)。
[0012]进一步地，其特征在于，所述的回收太阳能光伏切削液的羟值范围为500~750mgKOH/g。
[0013]进一步地，其特征在于，所述的1，2_丙二醇的含量> 90%，且其他杂质可以是水，或水与小分子多元醇的混合物。
[0014]进一步地，其特征在于，所述的小分子多元醇为一种二元醇或多种二元醇，且分子量在200g/mol以内，沸点小于300°C。
[0015]进一步地，其特征在于，所述的小分子多元醇的含量不超过5%。
[0016]进一步地，其特征在于，所述的高温高压蒸汽指的是水蒸汽，且蒸汽压力为1.0~
5.5MPa。
[0017]进一步地，其特征在于，所述的催化剂为氢氧化钾，且占所有原料总质量的0.01 ~0.03%。
[0018]采用了上述方案，得到一种耐水解涂料用多元醇。虽然普通的聚醚多元醇用于涂料行业就具有一定的耐水解性，但其耐水解性还是有一定的欠缺。将环氧大豆油引入涂料用多元醇中，因环氧大豆油是疏水性植物油，具有良好的疏水性，能有效地阻止水等极性分子进入分子间隙，破坏分子链，从而使耐水解性有所提高。
[0019]现有加热方式的能耗高，不节能，低分子多元醇成品原料成本高；而本发明利用的是回收的低分子多元醇，可做到物尽其用，同时采用高温高压蒸汽加热的方法，更加环保节能，生产成本相对较低，产品更具有市场竞争优势。
[0020]本发明涂料用聚醚多元醇产品用环氧大豆油合成，充分利用植物油疏水性的特点，有效地防止水分子等极性分子进入分子间隙，破坏分子链，具有良好的耐水解性，采用高温高压蒸汽加热法，以回收的低分子多元醇为原料，加热效率提高，生产成本低，同时可实现废醇的环保低能耗再利用。
【具体实施方式】
[0021 ] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步详细的说明。
[0022]实施例1:
[0023]I):将50Kg回收太阳能光伏切削液(羟值500mg KOH/g)、12g氢氧化钾等一次性投入反应爸中；
[0024]2):采用高温高压蒸汽加热的方法，升温至100°C ；
[0025]3):通入N2作保护气并保持不中断，慢慢滴加环氧大豆油74.4kg，控制釜压在0.2~0.3Mpa，釜温在115°C，待产物羟值合格后停止反应，得到粗制产物；
[0026]4):将粗制产物转入精制釜，加入磷酸、精制剂生产固体沉淀物，过滤，得到精制产物；
[0027]5):将精制产物加热升温到120°C，抽真空至-0.1OMpa进行真空脱水，待水分、pH值等各个指标合格后停止抽真空，降温卸料。即得到涂料用多元醇(羟值317mg KOH/g、水分0.03%)。
[0028]实施例2:
[0029]I):将68Kg回收太阳能光伏切削液(轻值598mg KOH/g), 12g氢氧化钾等一次性投入反应爸中；
[0030]2):采用高温高压蒸汽加热的方法，升温至100°C ；
[0031]3):通入N2作保护气并保持不中断，慢慢滴加环氧大豆油60.42kg，控制釜压在0.2~0.3Mpa，釜温在115°C，待产物羟值合格后停止反应，得到粗制产物；
[0032]4):将粗制产物`转入精制釜，加入磷酸、精制剂生产固体沉淀物，过滤，得到精制产物；[0033]5):将精制产物加热升温到120°C，抽真空至-0.1OMpa进行真空脱水，待水分、pH值等各个指标合格后停止抽真空，降温卸料。即得到涂料用多元醇(羟值201mg KOH/g、水分0.03%)。
[0034]实施例3:
[0035]I):将80Kg回收太阳能光伏切削液(羟值750mg KOH/g), 18.7g氢氧化钾等一次性投入反应釜中；
[0036]2):采用高温高压蒸汽加热的方法，升温至100°C ；
[0037]3):通入N2作保护气并保持不中断，慢慢滴加环氧大豆油107kg，控制釜压在0.2~0.3Mpa，釜温在115°C，待产物羟值合格后停止反应，得到粗制产物；
[0038]4):将粗制产物转入精制釜，加入磷酸、精制剂生产固体沉淀物，过滤，得到精制产物；
[0039]5):将精制产物加热升温到120°C，抽真空至-0.1OMpa进行真空脱水，待水分、pH值等各个指标合格后停止抽真空，降温卸料。即得到涂料用多元醇(羟值321mg KOH/g、水分0.03%)。
[0040]实施例4:
[0041]I):将20Kg回收太阳能光伏切削液(羟值500mg KOH/g),4.2g氢氧化钾等一次性投入反应釜中；
[0042]2):采用高温高压蒸汽加热的方法，升温至100°C ；
[0043]3):通入N2作保护气并保持不中断，慢慢滴加环氧大豆油22.3kg，控制釜压在
0.2~0.3Mpa，釜温在115°C，待产物羟值合格后停止反应，得到粗制产物；
[0044]4):将粗制产物转入精制釜，加入磷酸、精制剂生产固体沉淀物，过滤，得到精制产物；
[0045]5):将精制产物加热升温到120°C，抽真空至-0.1OMpa进行真空脱水，待水分、pH值等各个指标合格后停止抽真空，降温卸料。即得到涂料用多元醇(羟值236.5mg KOH/g、水分 0.03%)ο
【权利要求】
1.一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)将低分子回收醇和催化剂投入到反应釜中，升温到100~110°C； 2)通入N2作保护气，并缓慢滴加环氧大豆油，控制釜内压力维持在0.2~0.3MPa，保持反应温度在110~120°C，反应一段时间后取样测羟值，待羟值与目标羟值符合后停止反应，得到粗制产物； 3)将以上步骤2)所述的粗制产物转入精制釜，加入磷酸、精制剂，使之与上述步骤I)所述的催化剂作用生成固体沉淀物，将沉淀物进行过滤，得到精制产物； 4)将精制产物加热升温到120°C，抽真空至-0.1OMpa进行真空脱水，各个指标合格后降温出料。
2.根据权利要求1所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的回收醇是指回收太阳能光伏切削液与回收1，2-丙二醇的混合醇。
3.根据权利要求2所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太阳能光伏切削液和回收1，2-丙二醇均为色度不高于50Hazen的透明液体。
4.根据权利要求2所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太阳能光伏切削液的质量比为(10~60): (10~60)。
5.根据权利要求2所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的回收太阳能光伏切削液的羟值范围为500~750mg KOH/g。
6.根据权利要求2所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的1，2_丙二醇的含量> 90%，且其他杂质可以是水，或水与小分子多元醇的混合物。
7.根据权利要求6所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的小分子多元醇为一种二元醇或多种二元醇，且分子量在200g/mol以内，沸点小于300°C。
8.根据权利要求6所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的小分子多元醇的含量不超过5%。
9.根据权利要求1所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的高温高压蒸汽指的是水蒸汽，且蒸汽压力为1.0~5.5MPa。
10.根据权利要求1所述的一种利用回收醇和环氧大豆油制备耐水解涂料用多元醇的方法，其特征在于，所述的催化剂为氢氧化钾，且占所有原料总质量的0.01~0.03%。
【文档编号】C08G65/28GK103724612SQ201310655849
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】杨水清, 罗伟, 蒋文俊, 陈玉龙, 王荣华 申请人:江苏盈天化学有限公司