大规模集成电路用无溶剂硅树脂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种大规模集成电路用无溶剂硅树脂，它由二甲基二氯硅烷50~100份，二氯甲基乙烯基硅烷30~60份，苯基三氯硅烷70~140份，醋酸丁酯90~180份，反应溶剂500~1000份，偶联剂2~5份制成。本发明提供的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，通过大量实验优选出各组份配比，该树脂具有优异的耐磨性、耐氧化性、耐高低温性、耐辐射性、耐候性、绝缘性、憎水性以及低表面势能。并且本发明提供的制备方法，整个工艺设计合理，采用连续水解工艺，把水解、水洗、浓缩在一个步骤完成，并采用新型高效催化剂锆酸酯偶联剂，可大大减少反应时间，提高生产效率，节省成本，提高产品的综合性能。
【专利说明】大规模集成电路用无溶剂硅树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种树脂，具体涉及一种大规模集成电路用的无溶剂硅树脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]无溶剂硅树脂作为集成电路封装材料具有比常规封装材料环氧树脂更优异的耐磨性、耐氧化性、耐高低温性、耐辐射性、耐候性、绝缘性、憎水性以及低表面势能等优点，封装用无溶剂硅树脂应满足:体电阻高于1014Ω，导热率高于1.80W/mK，热胀系数低于30 X 10-6/K，能耐受不低于IO9拉特的辐照后仍保持良好弹性，是高端大规模集成电路所用的新型封装材料。
[0003]全国集成电路封装行业的销售额为1035.6亿元，并且每年以超过12%左右的速度增长，预计到2014年高端封装材料用高分子硅材料超过I万吨(根据集成电路行业协会统计)。传统无溶剂硅树脂采用间歇式水解工艺，存在工艺时间长，生产效率低，收率低，成本闻等不足。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种组份配比科学合理，具有优异的耐磨性、耐氧化性、耐高低温性、耐辐射性、耐候性、绝缘性、憎水性以及低表面势能等优点的大规模集成电路用的无溶剂硅树脂；本发明另一个目的是提供该无溶剂硅树脂的制备方法。
[0005]技术方案:为实现以上目的，本发明采取如下技术方案:
[0006]一种大规模集成电路用无溶剂硅树脂，它由下列重量份数的原料制成:二甲基二氯硅烷50~100份，二氯甲基乙烯基硅`烷30~60份，苯基三氯硅烷70~140份，醋酸丁酯90~180份，反应溶剂500~1000份，偶联剂2~5份；
[0007]所述的反应溶剂由下列重量份数的原料制成:浓度10%氢氧化钠水溶液100~120份、丁酮90~110份、醋酸丁酯300~400份。
[0008]作为优选方案，以上所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，它由下列重量份数的原料制成:二甲基二氯硅烷50~80份，二氯甲基乙烯基硅烷30~40份，苯基三氯硅烷70~100份，醋酸丁酯90~140份，反应溶剂500~800份，偶联剂2~5份；
[0009]所述的反应溶剂由下列重量份数的原料制成:浓度10%氢氧化钠水溶液100~110份、丁酮90~100份、醋酸丁酯300~350份。
[0010]作为优选方案，以上所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，它由下列重量份数的原料制成:二甲基二氯硅烷50~65份，二氯甲基乙烯基硅烷30~40份，苯基三氯硅烷70~80份，醋酸丁酯90~100份，反应溶剂500~550份，偶联剂2~5份；
[0011]所述的反应溶剂由下列重量份数的原料制成:浓度10%氢氧化钠水溶液100~110份、丁酮90~100份、醋酸丁酯300份。[0012]作为优选方案，以上所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，所述的偶联剂为锆酸酯偶联剂，即偶联剂为四正丙基锆酸酯。
[0013]本发明所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂的制备方法，包括以下步骤:
[0014](I)按权利要求1至3所述的重量份数取二甲基二氯硅烷，甲基乙烯基二氯硅烷，苯基三氯硅烷和醋酸丁酯配成混合液，滴入权利要求1至3所述重量份数的由氢氧化钠水溶液，丁酮，醋酸丁酯配成的反应溶剂，约I个小时滴完，滴完后，继续搅拌反应I~2小时；
[0015](2)分掉下层中性水，取样测固体含量；加入固体份千分之二至千分之五重量的锆酸酯偶联剂，在120~135度进行回流反应，直到没有水生成为止，既得。
[0016]作为优选方案，以上所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂的制备方法，步骤(2)所述的酸酯偶联剂为四正丙基锆酸酯。
[0017]有益效果:本发明提供的大规模集成电路用无溶剂硅树脂和现有技术相比具有如下优点:
[0018]本发明提供的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，通过大量实验筛选适用于大规模集成电路用的无溶剂硅树脂的组成和配比，优选出的各组份配比科学合理，具有优异的耐磨性、耐氧化性、耐高低温性、耐辐射性、耐候性、绝缘性、憎水性以及低表面势能等优点。
[0019]本发明提供的大规模集成电路用无溶剂硅树脂的制备方法，通过大量实验筛选出最佳的工艺条件，整个工艺设计合理，尤其是采用连续水解工艺，把水解、水洗、浓缩在一个步骤完成，并采用新型高效催化剂锆酸酯偶联剂，可大大减少反应时间，提高生产效率，节省成本，提闻广品的综合性能。
【具体实施方式】
[0020]下面结合具体实施例，进一`步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
[0021]实施例1
[0022](I)取二甲基二氣硅烷50g,甲基乙烯基二氣硅烷30g,苯基二氣硅烷80g和醋酸丁酯90g配成混合液，滴入到由100gl0%氢氧化钠水溶液，90g 丁酮，300g醋酸丁酯配成的混合液中，约I个小时滴完，滴完后，继续揽祥反应I小时；
[0023](2)然后分掉下层中性水，然后，取样测固体含量；然后，加入固体份千分之二的锆酸酯偶联剂，在120~135度回流温度下，进行反应直到没有水生成为止，取样。
[0024]实施例2
[0025](I)取二甲基二氣硅烷65g,甲基乙烯基二氣硅烷30g,苯基二氣硅烷70g和醋酸丁酯95g配成混合液,滴入到由110gl0%氢氧化钠水溶液，100g 丁酮,300g醋酸丁酯配成的混合液中，约I个小时滴完，滴完后，继续揽祥反应I小时；
[0026](2)然后分掉下层中性水，然后，取样测固体含量；然后加入固体份千分之三的锆酸酯偶联剂，在120~135度进行回流反应，直到没有水生成为止，既得，取样。
[0027]实施例3
[0028](I)取二甲基二氣硅烷100g, 二氣甲基乙烯基硅烷60g,苯基二氣硅烷140g,醋酸丁酯180g配成混合液，滴入到由220gl0%氢氧化钠水溶液，200g 丁酮，600g醋酸丁酯配成的混合液中，约I个小时滴完，滴完后，继续揽祥反应I小时；
[0029](2)然后分掉下层中性水，然后，取样测固体含量；然后加入固体份千分之三的锆酸酯偶联剂，在120~135度回流温度下，进行反应直到没有水生成为止，取样。
[0030]实施例4性能检测实验
[0031]分别取以上实施例1至3制备得到的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，进行各种性能检测，具体实验结果如表1所示:
[0032]表1大规模集成电路用无溶剂硅树脂的性能检测结果
【权利要求】
1.一种大规模集成电路用无溶剂硅树脂，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成:二甲基二氯硅烷50-100份，二氯甲基乙烯基硅烷30-60份，苯基三氯硅烷70-140份，醋酸丁酯90-180份，反应溶剂500-1000份，偶联剂2~5份； 所述的反应溶剂由下列重量份数的原料制成:浓度10%氢氧化钠水溶液100-120份、丁酮90~110份、醋酸丁酯300~400份。
2.根据权利要求1所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成:二甲基二氯硅烷50-80份，二氯甲基乙烯基硅烷30-40份，苯基三氯硅烷70-100份，醋酸丁酯90-140份，反应溶剂500-800份，偶联剂2~5份； 所述的反应溶剂由下列重量份数的原料制成:浓度10%氢氧化钠水溶液100-110份、丁酮90-100份、醋酸丁酯300-350份。
3.根据权利要求1或2所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成:二甲基二氯硅烷50飞5份，二氯甲基乙烯基硅烷30-40份，苯基三氯硅烷70-80份，醋酸丁酯90-100份，反应溶剂500-550份，偶联剂2飞份； 所述的反应溶剂由下列重量份数的原料制成:浓度10%氢氧化钠水溶液100-110份、丁酮90-100份、醋酸丁酯300份。
4.根据权利要求1至3任一项所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂，其特征在于，所述的偶联剂为锆酸酯偶联剂。
5.权利要求1至3任一项所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)按权利要求1至3所述的重量份数取二甲基二氯硅烷，甲基乙烯基二氯硅烷，苯基三氯硅烷和醋酸丁酯配成混合液，滴入权利要求1至3所述重量份数的由氢氧化钠水溶液，丁酮，醋酸丁酯配成的反应溶剂，约I个小时滴完，滴完后，继续搅拌反应1-2小时； (2)分掉下层中性水，取样测固体含量；加入固体份千分之二至千分之三重量的锆酸酯偶联剂，在120-135度进行回流反应，直到没有水生成为止，既得。
6.根据权利要求5所述的大规模集成电路用无溶剂硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的酸酯偶联剂为四正丙基锆酸酯。
【文档编号】C08G77/06GK103881096SQ201410065605
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年2月26日 优先权日:2014年2月26日
【发明者】薛中群, 惠正权, 钱峰, 宋坤忠 申请人:江苏三木化工股份有限公司