一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用柑橘果实皮渣制备高规格果胶的工艺，以柑橘果实皮渣为原料,经过原料预处理等工艺步骤,破坏果皮中原有果胶酶活性，然后添加纤维素酶酶解果皮细胞壁中的纤维素，再经过超声波辅助酸液法提取果胶。对果胶粗提物经乙醇沉淀、洗涤、真空干燥即为高质量的果胶成品。利用生物酶解和超声波辅助酸法从加工剩余柑橘皮渣中提取果胶，此提取工艺大大缩短提取时间，克服强酸条件下、长时间加热对果胶降解的负面影响,从而提高果胶得率。该方法制得的果胶色泽好，纯度高，得率高。
【专利说明】一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然产物提取加工领域，确切地说是一种利用超声波辅助提取制备柑 橘类皮渣果胶的方法。
【背景技术】
[0002] 果胶是一种高分子聚合物，广泛存在于高等植物细胞壁和细胞间质内，通常为白 色或淡黄色粉末，无臭，味微甜，稍带酸味，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂，溶于热水， 微溶于冷水。由于果胶来源于天然提取物，无毒无害，安全可靠，具有优良的凝胶性和乳化 稳定性，常作为胶凝剂、稳定剂、乳化剂、增稠剂、组织改良剂等天然食品添加剂，常常应于 食品加工和化工产品中。此外，果胶还具有抗菌、消肿、解毒、止泻、降血压等作用，也被广泛 应用于医药领域。随着功能性多糖的开发研究，果胶作为水溶性膳食纤维，越来越受到学者 和加工行业的重视。
[0003] 本发明以柑橘皮渣为原料，从中提取果胶不仅提高经济效益，更有利于保护环境， 实现农产品加工废弃物深度开发和资源循环利用。
[0004] 超声波是指频率范围在20KHZ的机械波，波速一般为1500m/s，波长为0. Ol-lOcm. 它由一系列疏密相间的纵波构成，并通过液体介质向四周传播。超声波可以破坏柑橘皮渣 的组织和细胞，使溶剂渗透到组织细胞中，有利于其中的果胶类物质浸出和分离出来，这是 因为超声波的作用是一个物理过程，浸提过程中无化学反应发生，不会使果胶结构和性质 发生变化，提高浸出速度，缩短提取时间。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种能缩短反应时间，提高产品质量，便于工业化操作 利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法。
[0006] 上述目的通过以下方案实现： 一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法，其特征在于： 对柑橘果实皮渣进行去除杂质和灭酶预处理，加入纤维素酶进行酶解，再利用超声波 辅助提取设备，调节提取液PH为酸性，进行超声波辅助酸水提取果胶，对提取物进行离心， 过滤，取上清液，真空浓缩，95%左右的乙醇沉淀，同时充分搅拌，洗涤并离心，收集沉淀物、 真空冷冻干燥即得果胶成品。
[0007] 所述的一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法，其特征在于：包括 以下步骤： (1) 用35-55°C温水漂洗数次后，然后加热到85-95°C，保温10-20 min ;再用35-55°C 温水漂洗数次后，烘干、粉碎到80目左右，即得除去杂质和灭酶后的柑橘果实皮渣； (2) 加酶前，调节pH条件在3. 5-5. 5,同时控制料液比在1:20-30,添加纤维素酶 0. 1-0. 5U/g，酶解温度为35-65°C，酶解时间65-90min，酶解完成后沸水浴85-95°C，时间 5min左右灭酶活； (3) 利用有机酸和无机酸的组合的酸提取液调整pHl. 8-2. 4,超声波辅助提取 45-75min，保温 60-85°C，超声功率为 225-250W ; (4) 转速4200-6000r/min，离心15-25min，保留上清液，即为离心液； (5) 离心液在温度45-65 °C条件下浓缩至原体积的4-6%，迅速冷却至室温； (6) 向浓缩液中加入相当于其2-4倍体积的95%左右的乙醇，保持温度4°C左右，沉淀 1-2 h，以3600rmp左右离心lOmin左右，经纱布过滤，再经无水乙醇洗涤1-2次，得醇沉后 的湿态果胶； (7) 将醇沉后的湿态果胶在-18 °C以下预冻24-36 h，再真空冷冻干燥，得果胶干粉产 品。
[0008] -种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法，其特征在于：所述的有机 酸和无机酸的组合的酸提取液由盐酸、硫酸、亚硫酸、柠檬酸等一种或多种的组合而得； 一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法，其特征在于：所述的有机酸和 无机酸的组合的酸提取液由盐酸、硫酸、亚硫酸、柠檬酸按1:1:1:1比例混合而得。
[0009] 本发明的有益效果为： (1)以加工废弃物的柑橘果实皮渣为原料，具有原料成本低廉，可实现废弃果皮渣的增 值利用，并避免污染环境。
[0010] (2)钝化果皮中原有的果胶酶，可以防止提取过程中果胶的分解，从而提高果胶得 率。
[0011] (3)利用纤维素酶降解果皮细胞壁中的纤维素，使得果胶能够更好的溶出。
[0012] (4)超声波辅助提取，有利于果胶物质高效溶出，缩短提取时间，提高果胶提取率。
【具体实施方式】
[0013] 现以实验室实施为例，非限定实施例叙述如下： 实施例1、 酶解条件确定：加酶前，先用柠檬酸-柠檬酸钠(缓冲液）调节酸碱度(控制酶解pH在 3. 5-5. 5)，同时，严格控制料液比在1:20-30范围。添加纤维素酶0. 1-0. 5U/g，酶解温度为 35-65°C，酶解时间 65-90min。
[0014] 原料预处理：将柑橘皮渣进行两个步骤处理：去除杂质和灭酶(皮渣中原有果胶 酶)。目的是：去除果皮中大量的糖苷、淀粉、色素、酸类、盐类等物质。方法是：用温水（ 35-55°C)反复漂洗，然后加热（85-95°C)，保温10-20 min，使原来果胶酶钝化；再用温水 (35-55°C)反复漂洗，进一步去杂、烘干、粉碎（80目），备用。
[0015] 酶解过程：准确称取10. OOOg经过预处理的柑橘皮渣，按"酶解条件确定"料液比， 并加入蒸馏水搅拌均匀，酶解。酶解完成后迅速灭酶活(沸水浴85-95°C，时间5min)。
[0016] 果胶提取、分离：利用有机酸和无机酸组合(包括：盐酸、硫酸、亚硫酸、柠檬酸 等一种或多种的组合，按1:1:1:1比例）的酸提取液(调整PHI. 8-2. 4)，超声波辅助提取 45-75min，保温 60-85°C，超声功率为 225-250W。再以转速 4200-6000r/min,离心 15-25min， 保留上清液，即为离心液。离心液在温度45-65 °C条件下旋转蒸发至原体积的4-6%，迅速 冷却至室温。
[0017] 果胶沉淀、干燥：向浓缩液中加入2-4倍体积的95%乙醇，保持温度4°C，沉淀1-2
【权利要求】
1. 一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法，其特征在于： 对柑橘果实皮渣进行去除杂质和灭酶预处理，加入纤维素酶进行酶解，再利用超声波 辅助提取设备，调节提取液PH为酸性，进行超声波辅助酸水提取果胶，对提取物进行离心， 过滤，取上清液，真空浓缩，95%左右的乙醇沉淀，同时充分搅拌，洗涤并离心，收集沉淀物、 真空冷冻干燥即得果胶成品。
2. 根据权利要求1所述的一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法，其特 征在于：包括以下步骤： (1) 用35-55°C温水漂洗数次后，然后加热到85-95°C，保温10-20 min ;再用35-55°C 温水漂洗数次后，烘干、粉碎到80目左右，即得除去杂质和灭酶后的柑橘果实皮渣； (2) 加酶前，调节pH条件在3. 5-5. 5,同时控制料液比在1:20-30,添加纤维素酶 0. 1-0. 5U/g，酶解温度为35-65°C，酶解时间65-90min，酶解完成后沸水浴85-95°C，时间 5min左右灭酶活； (3) 利用有机酸和无机酸的组合的酸提取液调整pHl. 8-2. 4,超声波辅助提取 45-75min，保温 60-85°C，超声功率为 225-250W ; (4) 转速4200-6000r/min，离心15-25min，保留上清液，即为离心液； (5) 离心液在温度45-65 °C条件下浓缩至原体积的4-6%，迅速冷却至室温； (6 )向浓缩液中加入相当于其2-4倍体积的95%左右的乙醇，保持温度4°C左右，沉淀 1-2 h，以3600rmp左右离心lOmin左右，经纱布过滤，再经无水乙醇洗涤1-2次，得醇沉后 的湿态果胶； (7)将醇沉后的湿态果胶在-18 °C以下预冻24-36 h，再真空冷冻干燥，得果胶干粉产 品。
3. 根据权利要求1 一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法，其特征在 于：所述的有机酸和无机酸的组合的酸提取液由盐酸、硫酸、亚硫酸、柠檬酸等一种或多种 的组合而得。
4. 根据权利要求1 一种利用超声波辅助提取制备柑橘类皮渣果胶的方法，其特征在 于：所述的有机酸和无机酸的组合的酸提取液由盐酸、硫酸、亚硫酸、柠檬酸按1:1:1:1比 例混合而得。
【文档编号】C08B37/06GK104086667SQ201410257331
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】丁之恩, 李箐楠, 魏芬, 闫晗, 丁昱 申请人:安徽农业大学