一种硅藻土替代部分颜料的聚烯烃色母粒及其制备方法
【专利摘要】一种硅藻土替代部分颜料的聚烯烃色母粒及其制备方法属于塑料着色改性领域。以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为60～90％，硅藻土为0.5～15％，分散剂为1～10％，颜料为10～30％。此种色母粒通过双螺杆挤出机混炼造粒制得，通过与聚丙烯混合制备颜料含量1wt％的流延膜进行透射率和分散性的测试，制备颜料含量0.4wt％的样板进行反射率性能测试。硅藻土替代部分有机颜料的色母粒，所得制品色彩性能稳定，色差较小，且颜料分散均匀，着色力提高。硅藻土的加入促进了颜料在制品中的分散，降低了色母粒的生产成本，进一步拓宽了硅藻土的应用范围。
【专利说明】一种硅藻土替代部分颜料的聚烯烃色母粒及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于塑料着色改性领域，涉及一种无机填充材料，具体涉及一种具有微孔 结构、优良吸附性的无机填料。
【背景技术】
[0002] 色母粒是把超常量的颜料均匀载附于树脂中而制得的聚集体，它可以使颜料在制 品中更好地分散，既保证了颜料的化学稳定性，又保证了制品颜色的稳定性，且环保低碳。 色彩性能、分散性能、耐热性、加工流变性等指标是衡量颜料在塑料中应用性能的指标。
[0003] 无机填料具有不同于有机高分子材料的特性，将无机填料与有机高分子材料结合 起来是目前材料科学研究的热点。将无机填料作为分散相应用在聚合物基体中，不仅对聚 合物基体起到增强、增韧等性能优化的作用，并具有降低成本，提高塑料产业价值的作用。 目前，无机填料已广泛使用在色母粒的生产与应用研究中，显现出了较高的行业价值。适量 无机填料替代部分颜料制得的色母粒，其颜料在制品中的着色性能、分散性能和遮盖性能 等不会下降，甚至有所提高。产生这种现象的原因，一是相比于颜料，无机填料具有更高的 硬度，在加工过程中无机填料粒子会对颜料粒子起到研磨作用，可以减少颜料粒子的团聚； 二是无机填料与颜料粒子能有相互隔离的作用，无机填料的加入能够促进颜料在制品中的 分散，从而提高制品的色彩性能。
[0004] 文献报道，将CaC03、BaS04替代部分颜料应用于色母粒中，经过适当的混合工艺 制备色母粒，然后将所制得的色母粒应用于相应制品中，结果表明，被着色制品色彩性能不 仅没有降低，反而有所增加，说明实验中添加的无机粒子可以取代部分颜料，作为助剂分散 在母粒基体中，无机粒子的加入为体系引入更多活性点，有利于提高有机颜料在母粒中的 分散均匀程度，同时，可以使整个体系的加工过程的流动性能基本上维持不变。
[0005] 硅藻土是一种天然的含多级有序排列微孔结构的生物沉积岩，具有稳定性好、耐 酸耐热、孔隙率高、孔体积大、质量轻、吸附性强、活性好、可溶盐含量低等优点。硅藻土分布 广泛，价格低廉，特别是硅藻土颗粒壁壳上的天然的多级有序的微孔结构使其在作为聚合 物材料、涂料的填料和增强剂、化工助滤剂、吸附剂、色谱固定剂或载体等方面有很高的应 用价值。且硅藻土作为塑料的填料，能明显增强制品的刚性和硬度，提高制品的耐热、耐磨、 抗老化等性能，大幅度降低成本，应用广泛。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于使用硅藻土替代部分颜料制备色母粒，并研究硅藻土在色母粒 中的应用及对制品色彩性能的影响。
[0007] 为了实现上述任务，本发明采用如下技术方案予以实现：
[0008] 以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为60?90%，硅藻土为0. 5?15%，分 散剂为1?10%，颜料为10?30%。其中：
[0009] 聚丙烯为燕山石化有限公司生产，熔体流动速率为1?20g/10min ;
[0010] 聚乙烯为燕山石化有限公司生产，熔体流动速率为1?20g/10min ;
[0011] 分散剂为聚乙烯蜡、EVA蜡、硬脂酸、聚丙二醇中的一种或多种的混合物；
[0012] 颜料为无机颜料、有机颜料或染料；所述的无机颜料为氧化铁红、群青或钴蓝；所 述的有机颜料为偶氮颜料、酞菁颜料或者杂环颜料；
[0013] 娃藻土为吉林远通矿业有限公司，粒径为5?40 μ m。
[0014] 该方案按照以下步骤进行：
[0015] 步骤一，将硅藻土干燥；
[0016] 步骤二，将原料按照配方比例预混，使得各原料初步混合均匀，得到预混料，其 中：
[0017] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为60?90%，硅藻土 为0· 5?15%，分散剂为1?10%，颜料为10?30%。
[0018] 步骤三，将步骤二得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼，其中：
[0019] 所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向平行双螺杆，长径比为32:1?48:1。
[0020] 所述的双螺杆挤出机的转速为200?300r/min ;
[0021] 所述的双螺杆挤出机加工温度为170?185°C ;
[0022] 步骤四，将从双螺杆挤出机中出来的物料进行水冷，造粒，得到硅藻土替代部分有 机颜料的色母粒。
[0023] 本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
[0024] 硅藻土替代部分有机颜料的色母粒，所得制品色彩性能较好，色差较小，且颜料分 散均匀，着色力提高。硅藻土的加入促进了颜料在制品中的分散，主要是因为硅藻土的加入 有效减少了颜料粒子在载体树脂中分散时因碰撞而聚集的机会，并且硅藻土和颜料两种粒 子因质地不同可起到相互研磨的作用，有利于颜料粒子达到理想分散状态。硅藻土的加入 降低了色母粒生产成本，进一步拓宽了硅藻土的应用范围。
【专利附图】
【附图说明】
[0025] 图1实施例1?6与对比例1的制品透射率曲线
[0026] 图2波长为650nm时实施例1?6与对比例1的制品透射率
[0027] 图3实施例1?6与对比例1的制品反射率曲线
[0028] 图4波长为650nm时实施例1-6与对比例1的制品反射率
[0029] 图5a对比例1的制品分散性
[0030] 图5b实施例1的制品分散性
[0031] 图5c实施例3的制品分散性
[0032] 图5d实施例4的制品分散性
[0033] 图6实施例7?12与对比例2的制品透射率曲线
[0034] 图7波长为450nm时实施例7?12与对比例2的制品透射率
[0035] 图8实施例7?12与对比例2的制品反射率曲线
[0036] 图9波长为450nm时实施例7?12与对比例2的制品透射率
[0037] 图10a对比例2的制品分散性
[0038] 图10b实施例10的制品分散性
【具体实施方式】
[0039] 遵从上述技术方案，本发明通过下述实施例予以实现：
[0040] 以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为60?90%，硅藻土为0. 5?15%，分 散剂为1?10%，颜料为10?30%。其中：
[0041] 聚丙烯为燕山石化有限公司生产，熔体流动速率为1?20g/10min ;
[0042] 聚乙烯为燕山石化有限公司生产，熔体流动速率为1?20g/10min ;
[0043] 分散剂为聚乙烯蜡、EVA蜡、硬脂酸、聚丙二醇中的一种或多种的混合物；
[0044] 颜料为无机颜料、有机颜料或染料；所述的无机颜料为氧化铁红、群青或钴蓝；所 述的有机颜料为偶氮颜料、酞菁颜料或者杂环颜料
[0045] 娃藻土为吉林远通矿业有限公司，粒径为5?40 μ m。
[0046] 该方案按照以下步骤进行：
[0047] 步骤一，将硅藻土干燥；
[0048] 步骤二，将原料按照配方比例预混，使得各原料初步混合均匀，得到预混料，其 中：
[0049] 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为60?90%，硅藻土 为0· 5?15%，分散剂为1?10%，颜料为10?30%。
[0050] 步骤三，将步骤二得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼，其中：
[0051] 所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向平行双螺杆，长径比为32:1?48:1。
[0052] 所述的双螺杆挤出机的转速200?300r/min ;
[0053] 所述的双螺杆挤出机加工温度为170?185°C ;
[0054] 步骤四，将从双螺杆挤出机中出来的物料进行水冷，造粒，得到硅藻土替代部分有 机颜料的色母粒。
[0055] 本实验所用仪器为：
[0056] 双螺杆挤出机，MHS-20,昆山美弧橡塑机械有限公司；
[0057] 单螺杆挤出机，PLD-651，布拉本德公司；
[0058] 注塑机，ni-90F2,东华机械有限公司；
[0059] 光学显微镜，BA210-T，麦克奥迪实业集团有限公司；
[0060] 测色仪，Color i5,爱色丽。
[0061] 以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施 例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
[0062] 对比例1 :
[0063] 本对比例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为〇%，2BP红颜料为20%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速 为260r/min，加工温度为170°C?185°C。
[0064] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃红母粒。
[0065] 实施例1 :
[0066] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为1%，2BP红颜料为19%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速 为260r/min，加工温度为170°C?185°C。
[0067] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃红母粒。
[0068] 实施例2 :
[0069] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为2%，2BP红颜料为18%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速 为260r/min，加工温度为170°C?185°C。
[0070] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃红母粒。
[0071] 实施例3:
[0072] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为3%，2BP红颜料为17%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速 为260r/min，加工温度为170°C?185°C。
[0073] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃红母粒。
[0074] 实施例4 :
[0075] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为4%，2BP红颜料为16%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速 为260r/min，加工温度为170°C?185°C。
[0076] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃红母粒。
[0077] 实施例5 :
[0078] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为5%，2BP红颜料为15%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速 为260r/min，加工温度为170°C?185°C。
[0079] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃红母粒。
[0080] 实施例6 :
[0081] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为6%，2BP红颜料为14%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速 为260r/min，加工温度为170°C?185°C。
[0082] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃红母粒。
[0083] 对比例2 :
[0084] 本对比例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为〇 %，酞菁蓝为20 %。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速为 260r/min，加工温度为 170°C ?185°C。
[0085] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃蓝母粒。
[0086] 实施例7 :
[0087] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为1 %，酞菁蓝为19%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速为 260r/min，加工温度为 170°C ?185°C。
[0088] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃蓝母粒。
[0089] 实施例8 :
[0090] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为2%，酞菁蓝为18%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速为 260r/min，加工温度为 170°C ?185°C。
[0091] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃蓝母粒。
[0092] 实施例9 :
[0093] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为3%，酞菁蓝为17%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速为 260r/min，加工温度为 170°C ?185°C。
[0094] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃蓝母粒。
[0095] 实施例10 :
[0096] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为4%，酞菁蓝为16%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速为 260r/min，加工温度为 170°C ?185°C。
[0097] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃蓝母粒。
[0098] 实施例11 :
[0099] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为5%，酞菁蓝为15%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速为 260r/min，加工温度为 170°C ?185°C。
[0100] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃蓝母粒。
[0101] 实施例12 :
[0102] 本实施例，以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为75%，聚乙烯蜡为5%，硅 藻土含量为6%，酞菁蓝为14%。所用双螺杆挤出机为直径25cm，长径比为32:1，转速为 260r/min，加工温度为 170°C ?185°C。
[0103] 遵从上述制备方法制备本发明聚烯烃蓝母粒。
[0104] 将实施例1?6以及对比例1的聚烯烃红母粒与聚丙烯混合，制备颜料含量lwt % 的流延膜进行透射率测试和分散性的测试，其测试结果分别如图1、图2、图5a?5d所示； 制备颜料含量〇. 4wt %的样板进行反射率性能测试，其测试结果如表1、图3、图4所示。其 中图2为图1中红光波长为650nm时实施例1?6及对比例1的制品透射率；图4为图3 中红光波长为650nm时实施例1?6及对比例1的制品反射率。
[0105] 将实施例7?12以及对比例2的聚烯烃蓝母粒与聚丙烯混合，制备颜料含量 lwt %的流延膜进行透射率和分散性的测试，其测试结果分别如图6、图7、图10a?10b所 示；制备颜料含量〇. 4wt %的样板进行反射率性能测试，其测试结果分别如表2、图8、图9、 所示。其中图7为图6中蓝光波长为450nm时实施例7?12及对比例2的制品透射率；图 9为图8中蓝光波长为450nm时实施例7?12及对比例2的制品反射率。
[0106] 表1硅藻土替代红颜料比例对制品色彩性能影响
[0107]
【权利要求】
1. 一种硅藻土替代部分颜料的聚烯烃色母粒，其特征在于：以重量百分数计，由以下 原料组成：聚乙烯为60?90%，硅藻土为0. 5?15%，分散剂为1?10%，颜料为10? 30% ； 其中：所述分散剂为聚乙烯蜡、EVA蜡、硬脂酸、聚丙二醇 中的一种或多种的混合物。
2. 如权利要求1所述的一种硅藻土替代部分颜料的聚烯烃色母粒，其特征在于：所述 的娃藻土粒径为5?40 μ m。
3. 如权利要求1所述的一种硅藻土替代部分颜料的聚烯烃色母粒，其特征在于：所述 的颜料为无机颜料、有机颜料或染料；所述的无机颜料为氧化铁红、群青或钴蓝；所述的有 机颜料为偶氮颜料、酞菁颜料或者杂环颜料。
4. 制备如权利要求1所述的一种硅藻土替代部分颜料的聚烯烃色母粒的方法，其特征 在于，该方法按照以下步骤进行： 步骤一，将硅藻土干燥； 步骤二，将原料按照配方比例预混，使得各原料初步混合均匀，得到预混料，其中： 所述的配方比例以重量百分数计，由以下原料组成：聚乙烯为60?90%，硅藻土为 0· 5?15%，分散剂为1?10%，颜料为10?30% ; 步骤三，将步骤二得到的预混料加入双螺杆挤出机中进行混炼，其中： 所述的双螺杆挤出机的螺杆为同向平行双螺杆，长径比为32:1?48:1 ; 所述的双螺杆挤出机的转速为200?300r/min ; 所述的双螺杆挤出机加工温度为170?185°C ; 步骤四，将从双螺杆挤出机中出来的物料进行水冷，造粒，得到硅藻土替代部分有机颜 料的色母粒。
【文档编号】C08L23/06GK104059275SQ201410277775
【公开日】2014年9月24日 申请日期:2014年6月20日 优先权日:2014年6月20日
【发明者】乔辉, 张雯, 丁筠, 李艳东, 李志辉, 孙彦君 申请人:北京化工大学, 吉林远通矿业有限公司