一种三端环氧改性硅油合成方法
一种三端环氧改性硅油合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种三端环氧改性硅油合成方法属于化学领域。三端环氧改性硅油通过两步合成，四甲基二硅氧烷及烯丙基缩水甘油醚为原料，氯铂酸-异丙醇为催化剂，通过硅氢加成反应合成双端含环氧基的1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；再以1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为封端剂，八甲基环四硅氧烷及3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷为原料，四甲基氢氧化铵为催化剂，通过本体聚合法合成三端含环氧基的环氧改性硅油；并通过控制反应物配比，制得不同分子量的产物。本发明首次合成三端同时带有环氧基团的改性硅油，增加其反应活性，提高其耐高温性能。
【专利说明】一种三端环氧改性硅油合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学领域，特别涉及一种改性硅油合成方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，改性硅油由于其优异的物理化学性能，受到了广泛的关注与研究。环氧改 性硅油是众多改性硅油中主要的一种，由于其自身反应性及高吸附性等特点，已被广泛的 使用。
[0003] 环氧改性硅油，即通过环氧基团改性后的硅油。环氧改性硅油同时兼具环氧基和 聚二甲基硅氧烷的双重性质，不仅具有链段柔顺，耐热等特点，还可利用环氧基团的反应活 性使聚二甲基硅氧烷与有机高分子键合达到预期目的。由于环氧硅油反应活性高，常被用 作纤维织物整理剂，与纤维表面的羟基、氨基等基团反应，赋予纤维织物柔软效果。
[0004] 硅系油剂是PAN基碳纤维用用油剂的首选，但目前我国在硅系油剂方面发展水平 落后，导致碳纤维耐高温性能欠缺。而在硅系油剂中，环氧改性硅油能提高其耐高温性能， 环氧基团起到了决定性作用。目前合成出的环氧改性硅油，按环氧基在聚二甲基硅氧烷主 链上的位置可分为3类：单端环氧改性硅油，双端环氧改性硅油及侧链环氧改性硅油。而三 端同时含有环氧基团的改性硅油仍未出现，但其可能在反应活性及耐高温等性能方面有优 异效果。
[0005] 所以，本领域亟需一种新的技术来改变这样的现状。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题：针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种三端 环氧改性硅油合成方法，首次合成带有三个环氧基团的改性硅油，增加其反应活性，提高其 耐高温性能。
[0007] 本发明是这样设计的：一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：包括下述 步骤，
[0008] 步骤一、丨隹化剂制备，将异丙醇用无水硫fe纳脱水24h，抽滤后备用；将0. 25g氣销 酸溶于25ml异丙醇中，至于45°C?50°C的N2环境下搅拌lh?2h，制成氯钼酸-异丙醇催 化剂，将氯钼酸-异丙醇催化剂放置4°C冰箱内一周后备用；
[0009] 步骤二、封端剂制备，将步骤一中制备的氯钼酸-异丙醇催化剂与烯丙基缩水甘 油醚（AGE)加入至三口烧瓶中，至于50°C?551：的N 2环境下活化lh?2h ;使用恒压滴液 漏斗向三口烧瓶内滴加四甲基二硅氧烷（HMM)，至于55°C?60°C的温度环境下反应4h ;真 空旋蒸除去未反应单体，收集淡黄色的封端剂备用；
[0010] 其中，AGE与HMM用量的摩尔比为（2.5?3):1，氯钼酸-异丙醇催化剂用量为反 应单体总量的lOppm?15ppm ;
[0011] 步骤三、三端环氧改性硅油的制备，将步骤二中制备的封端剂与八甲基环四硅氧 烷（D4)，3-缩水甘油丙基（二甲氧基）甲基硅烷加入至三口烧瓶中，并加入0.05 %?0. 1% 的四甲基氢氧化铵作为催化剂，至于70°C?75°C的温度环境下反应4h ;向三口烧瓶中加入 冰乙酸调节产物pH至6. 8?7. 2,真空旋蒸除去低沸物，收集三端环氧改性硅油产品。
[0012] 所述的步骤二与步骤三中使用的三口烧瓶安装有温度计、回流冷凝管及滴液漏 斗。
[0013] 所述的步骤三中使用的催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂或氢氧化钾催化剂。
[0014] 所述的步骤三中使用的催化剂为碱性催化剂。
[0015] 通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
[0016] 1、本发明一种三端环氧改性娃油合成方法合成的是三端具有环氧基团的娃油，不 同于现在工艺的普通硅油。现有工艺的硅油制作的PAN基碳纤维原丝表面有很多凹槽，不 光滑；在高温下形成很多块状物；表面会出现颗粒状物，具有诸多缺陷。但是，将本发明的 三端环氧改性硅油制作成PAN基碳纤维原丝后，纤维表面没有凹槽，颗粒物体或者缺陷，优 于现有技术。
[0017] 2、本发明一种三端环氧改性硅油合成方法合成的三端环氧改性硅油具有三端环 氧基团结构。这种结构使得此种硅油制作的产品更加耐高温。使用范围更加广，耐逆境程 度更加高。而且，环氧基团越多，反应面积越大，反应活性越高。
[0018] 3、本发明一种三端环氧改性硅油合成方法采用全新的工艺，开创了一种新产品三 端环氧改性硅油的合成方法。此种硅油，耐高温性能高，反应活性大。并且三端环氧改性硅 油具有广阔的应用前景，适合大规模生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 下面结合【专利附图】
【附图说明】和【具体实施方式】对本发明作进一步说明：
[0020] 图1为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的AGE和封端剂红外谱图。
[0021] 图2为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的HMM的1H NMR图谱。
[0022] 图3为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的AGE的1H NMR图谱。
[0023] 图4为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的封端剂的1H NMR图谱。
[0024] 图5为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的三端环氧改性硅油红外图谱。
[0025] 图6为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的3-缩水甘油丙基（二甲基）甲 基硅烷的 1H NMR图谱。
[0026] 图7为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的三端环氧改性硅油的1H NMR图 谱。
[0027] 图8为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的PAN基碳纤维原丝对比图。
【具体实施方式】
[0028] 如图所示的一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：包括下述步骤，
[0029] 步骤一、丨隹化剂制备，将异丙醇用无水硫fe纳脱水24h，抽滤后备用；将0. 25g氣销 酸溶于25ml异丙醇中，至于45°C?50°C的N2环境下搅拌lh?2h，制成氯钼酸-异丙醇催 化剂，将氯钼酸-异丙醇催化剂放置4°C冰箱内一周后备用；
[0030] 步骤二、封端剂制备，将步骤一中制备的氯钼酸-异丙醇催化剂与烯丙基缩水甘 油醚（AGE)加入至三口烧瓶中，至于50°C?551：的N 2环境下活化lh?2h ;使用恒压滴液 漏斗向三口烧瓶内滴加四甲基二硅氧烷（HMM)，至于55°C?60°C的温度环境下反应4h ;真 空旋蒸除去未反应单体，收集淡黄色的封端剂备用；
[0031] 其中，AGE与HMM用量的摩尔比为（2.5?3):1，氯钼酸-异丙醇催化剂用量为反 应单体总量的lOppm?15ppm ;
[0032] 步骤三、三端环氧改性硅油的制备，将步骤二中制备的封端剂与八甲基环四硅氧 烷（D4)，3-缩水甘油丙基（二甲氧基）甲基硅烷加入至三口烧瓶中，并加入0.05 %?0. 1% 的四甲基氢氧化铵作为催化剂，至于70°C?75°C的温度环境下反应4h;向三口烧瓶中加入 冰乙酸调节产物pH至6. 8?7. 2,真空旋蒸除去低沸物，收集三端环氧改性硅油产品。 [0033] 所述的步骤二与步骤三中使用的三口烧瓶安装有温度计、回流冷凝管及滴液漏 斗。
[0034] 所述的步骤三中使用的催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂或氢氧化钾催化剂。
[0035] 所述的步骤三中使用的催化剂为碱性催化剂。
[0036] 如图1所示的AGE和封端剂红外谱图，图中（a)为AGE的吸收峰，（b)为封端剂的 吸收峰。在（a)中1670CHT 1处吸收峰归属为碳碳双键的伸缩振动峰，而在（b)中此峰消失 了，但出现了环氧基的特征吸收峰，表面硅氢加成反应已经发生。
[0037] 如图2、3、4所示的HMM、AGE和封端剂的1H NMR图谱，图2 (A)为HMM的1H NMR图 谱，g处的位移归属为Si-H上的氢，在h处位移归属为Si-CH3上的氢。图3 (Β)为AGE的1Η NMR图谱，如图所示，在b和a处均为碳碳双键上氢的位移。图4 (C)为封端剂的1H NMR图 谱，该物质结构对称，故左右两端对称的氢位移相同。图中（A)、（B)与（C)对比可知，（A) 中归属于Si-H上氢的峰在（C)中消失，在（B)中归属为碳碳双键的峰在（C)中消失，同时， 在（C)中出现新的峰m及n，即归属为硅氢加成反应生成的亚甲基上氢的位移，在〇处的峰 归属为Si-CH 3上的氢，而其它氢的位移也因为化学环境的改变而有所改变。结合红外图谱 与1H NMR图谱，充分证明发生了硅氢加成反应，即合成了封端剂。
[0038] 如图5所示的三端环氧改性硅油红外图谱，硅氧烷链节增加，Si-0-Si峰变宽， Si-〇CH3极易水解生成Si-OH，但在图中3690cm-1处没有出现归属为Si-OH的峰，说明 Si-〇CH3已经以Si-0-Si形式存在。
[0039] 如图6、7所示3-缩水甘油丙基（二甲基）甲基硅烷及三端环氧改性硅油的1H NMR 图谱，图6(D)为3-缩水甘油丙基（二甲基）甲基硅烷的1H NMR图谱，图7(E)为三端环氧 改性硅油的1H NMR图谱。通过（D)与（E)对比可以看出，（D)图中的i峰在（E)中消失， 未出现归属为Si-ΟΗ上氢的峰，故判定Si-〇CH 3已经以Si-0-Si形式存在。根据（E)图中b 与g的峰面积的比值可判定，除两端的环氧基存在，仍有环氧基存在。故证明，三端环氧改 性硅油合成。
[0040] 实施例：
[0041]
【权利要求】
1. 一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：包括下述步骤， 步骤一、催化剂制备，将异丙醇用无水硫酸钠脱水24h，抽滤后备用；将0. 25g氯钼酸溶 于25ml异丙醇中，至于45°C?50°C的N2环境下搅拌lh?2h，制成氯钼酸-异丙醇催化剂， 将氯钼酸-异丙醇催化剂放置4°C冰箱内一周后备用； 步骤二、封端剂制备，将步骤一中制备的氯钼酸-异丙醇催化剂与烯丙基缩水甘油醚 AGE加入至三口烧瓶中，至于50°C?55°〇的N2环境下活化lh?2h ;使用恒压滴液漏斗向 三口烧瓶内滴加四甲基二硅氧烷HMM，至于55°C?60°C的温度环境下反应4h ;真空旋蒸除 去未反应单体，收集淡黄色的封端剂备用； 其中，AGE与HMM用量的摩尔比为（2. 5?3) : 1，氯钼酸-异丙醇催化剂用量为反应单 体总量的lOppm?15ppm ; 步骤三、三端环氧改性硅油的制备，将步骤二中制备的封端剂与八甲基环四硅氧 烷，3-缩水甘油丙基（二甲氧基）甲基硅烷加入至三口烧瓶中，并加入0. 05 %?0. 1 %的 四甲基氢氧化铵作为催化剂，至于70°C?75°C的温度环境下反应4h ;向三口烧瓶中加入冰 乙酸调节产物pH至6. 8?7. 2,真空旋蒸除去低沸物，收集三端环氧改性硅油产品。
2. 根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：所述的步骤 二与步骤三中使用的三口烧瓶安装有温度计、回流冷凝管及滴液漏斗。
3. 根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：所述的步骤 三中使用的催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂或氢氧化钾催化剂。
4. 根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：所述的步骤 三中使用的催化剂为碱性催化剂。
【文档编号】C08G77/18GK104151554SQ201410392516
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月11日 优先权日:2014年8月11日
【发明者】张宝昌, 赵莹, 宋晓峰, 崔晴晴, 李同国 申请人:长春工业大学
【专利摘要】本发明涉及一种三端环氧改性硅油合成方法属于化学领域。三端环氧改性硅油通过两步合成，四甲基二硅氧烷及烯丙基缩水甘油醚为原料，氯铂酸-异丙醇为催化剂，通过硅氢加成反应合成双端含环氧基的1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷；再以1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为封端剂，八甲基环四硅氧烷及3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷为原料，四甲基氢氧化铵为催化剂，通过本体聚合法合成三端含环氧基的环氧改性硅油；并通过控制反应物配比，制得不同分子量的产物。本发明首次合成三端同时带有环氧基团的改性硅油，增加其反应活性，提高其耐高温性能。
【专利说明】一种三端环氧改性硅油合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学领域，特别涉及一种改性硅油合成方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，改性硅油由于其优异的物理化学性能，受到了广泛的关注与研究。环氧改 性硅油是众多改性硅油中主要的一种，由于其自身反应性及高吸附性等特点，已被广泛的 使用。
[0003] 环氧改性硅油，即通过环氧基团改性后的硅油。环氧改性硅油同时兼具环氧基和 聚二甲基硅氧烷的双重性质，不仅具有链段柔顺，耐热等特点，还可利用环氧基团的反应活 性使聚二甲基硅氧烷与有机高分子键合达到预期目的。由于环氧硅油反应活性高，常被用 作纤维织物整理剂，与纤维表面的羟基、氨基等基团反应，赋予纤维织物柔软效果。
[0004] 硅系油剂是PAN基碳纤维用用油剂的首选，但目前我国在硅系油剂方面发展水平 落后，导致碳纤维耐高温性能欠缺。而在硅系油剂中，环氧改性硅油能提高其耐高温性能， 环氧基团起到了决定性作用。目前合成出的环氧改性硅油，按环氧基在聚二甲基硅氧烷主 链上的位置可分为3类：单端环氧改性硅油，双端环氧改性硅油及侧链环氧改性硅油。而三 端同时含有环氧基团的改性硅油仍未出现，但其可能在反应活性及耐高温等性能方面有优 异效果。
[0005] 所以，本领域亟需一种新的技术来改变这样的现状。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题：针对现有技术的不足和缺陷，本发明提供一种三端 环氧改性硅油合成方法，首次合成带有三个环氧基团的改性硅油，增加其反应活性，提高其 耐高温性能。
[0007] 本发明是这样设计的：一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：包括下述 步骤，
[0008] 步骤一、丨隹化剂制备，将异丙醇用无水硫fe纳脱水24h，抽滤后备用；将0. 25g氣销 酸溶于25ml异丙醇中，至于45°C?50°C的N2环境下搅拌lh?2h，制成氯钼酸-异丙醇催 化剂，将氯钼酸-异丙醇催化剂放置4°C冰箱内一周后备用；
[0009] 步骤二、封端剂制备，将步骤一中制备的氯钼酸-异丙醇催化剂与烯丙基缩水甘 油醚（AGE)加入至三口烧瓶中，至于50°C?551：的N 2环境下活化lh?2h ;使用恒压滴液 漏斗向三口烧瓶内滴加四甲基二硅氧烷（HMM)，至于55°C?60°C的温度环境下反应4h ;真 空旋蒸除去未反应单体，收集淡黄色的封端剂备用；
[0010] 其中，AGE与HMM用量的摩尔比为（2.5?3):1，氯钼酸-异丙醇催化剂用量为反 应单体总量的lOppm?15ppm ;
[0011] 步骤三、三端环氧改性硅油的制备，将步骤二中制备的封端剂与八甲基环四硅氧 烷（D4)，3-缩水甘油丙基（二甲氧基）甲基硅烷加入至三口烧瓶中，并加入0.05 %?0. 1% 的四甲基氢氧化铵作为催化剂，至于70°C?75°C的温度环境下反应4h ;向三口烧瓶中加入 冰乙酸调节产物pH至6. 8?7. 2,真空旋蒸除去低沸物，收集三端环氧改性硅油产品。
[0012] 所述的步骤二与步骤三中使用的三口烧瓶安装有温度计、回流冷凝管及滴液漏 斗。
[0013] 所述的步骤三中使用的催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂或氢氧化钾催化剂。
[0014] 所述的步骤三中使用的催化剂为碱性催化剂。
[0015] 通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
[0016] 1、本发明一种三端环氧改性娃油合成方法合成的是三端具有环氧基团的娃油，不 同于现在工艺的普通硅油。现有工艺的硅油制作的PAN基碳纤维原丝表面有很多凹槽，不 光滑；在高温下形成很多块状物；表面会出现颗粒状物，具有诸多缺陷。但是，将本发明的 三端环氧改性硅油制作成PAN基碳纤维原丝后，纤维表面没有凹槽，颗粒物体或者缺陷，优 于现有技术。
[0017] 2、本发明一种三端环氧改性硅油合成方法合成的三端环氧改性硅油具有三端环 氧基团结构。这种结构使得此种硅油制作的产品更加耐高温。使用范围更加广，耐逆境程 度更加高。而且，环氧基团越多，反应面积越大，反应活性越高。
[0018] 3、本发明一种三端环氧改性硅油合成方法采用全新的工艺，开创了一种新产品三 端环氧改性硅油的合成方法。此种硅油，耐高温性能高，反应活性大。并且三端环氧改性硅 油具有广阔的应用前景，适合大规模生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0019] 下面结合【专利附图】
【附图说明】和【具体实施方式】对本发明作进一步说明：
[0020] 图1为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的AGE和封端剂红外谱图。
[0021] 图2为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的HMM的1H NMR图谱。
[0022] 图3为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的AGE的1H NMR图谱。
[0023] 图4为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的封端剂的1H NMR图谱。
[0024] 图5为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的三端环氧改性硅油红外图谱。
[0025] 图6为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的3-缩水甘油丙基（二甲基）甲 基硅烷的 1H NMR图谱。
[0026] 图7为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的三端环氧改性硅油的1H NMR图 谱。
[0027] 图8为本发明一种三端环氧改性硅油合成方法的PAN基碳纤维原丝对比图。
【具体实施方式】
[0028] 如图所示的一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：包括下述步骤，
[0029] 步骤一、丨隹化剂制备，将异丙醇用无水硫fe纳脱水24h，抽滤后备用；将0. 25g氣销 酸溶于25ml异丙醇中，至于45°C?50°C的N2环境下搅拌lh?2h，制成氯钼酸-异丙醇催 化剂，将氯钼酸-异丙醇催化剂放置4°C冰箱内一周后备用；
[0030] 步骤二、封端剂制备，将步骤一中制备的氯钼酸-异丙醇催化剂与烯丙基缩水甘 油醚（AGE)加入至三口烧瓶中，至于50°C?551：的N 2环境下活化lh?2h ;使用恒压滴液 漏斗向三口烧瓶内滴加四甲基二硅氧烷（HMM)，至于55°C?60°C的温度环境下反应4h ;真 空旋蒸除去未反应单体，收集淡黄色的封端剂备用；
[0031] 其中，AGE与HMM用量的摩尔比为（2.5?3):1，氯钼酸-异丙醇催化剂用量为反 应单体总量的lOppm?15ppm ;
[0032] 步骤三、三端环氧改性硅油的制备，将步骤二中制备的封端剂与八甲基环四硅氧 烷（D4)，3-缩水甘油丙基（二甲氧基）甲基硅烷加入至三口烧瓶中，并加入0.05 %?0. 1% 的四甲基氢氧化铵作为催化剂，至于70°C?75°C的温度环境下反应4h;向三口烧瓶中加入 冰乙酸调节产物pH至6. 8?7. 2,真空旋蒸除去低沸物，收集三端环氧改性硅油产品。 [0033] 所述的步骤二与步骤三中使用的三口烧瓶安装有温度计、回流冷凝管及滴液漏 斗。
[0034] 所述的步骤三中使用的催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂或氢氧化钾催化剂。
[0035] 所述的步骤三中使用的催化剂为碱性催化剂。
[0036] 如图1所示的AGE和封端剂红外谱图，图中（a)为AGE的吸收峰，（b)为封端剂的 吸收峰。在（a)中1670CHT 1处吸收峰归属为碳碳双键的伸缩振动峰，而在（b)中此峰消失 了，但出现了环氧基的特征吸收峰，表面硅氢加成反应已经发生。
[0037] 如图2、3、4所示的HMM、AGE和封端剂的1H NMR图谱，图2 (A)为HMM的1H NMR图 谱，g处的位移归属为Si-H上的氢，在h处位移归属为Si-CH3上的氢。图3 (Β)为AGE的1Η NMR图谱，如图所示，在b和a处均为碳碳双键上氢的位移。图4 (C)为封端剂的1H NMR图 谱，该物质结构对称，故左右两端对称的氢位移相同。图中（A)、（B)与（C)对比可知，（A) 中归属于Si-H上氢的峰在（C)中消失，在（B)中归属为碳碳双键的峰在（C)中消失，同时， 在（C)中出现新的峰m及n，即归属为硅氢加成反应生成的亚甲基上氢的位移，在〇处的峰 归属为Si-CH 3上的氢，而其它氢的位移也因为化学环境的改变而有所改变。结合红外图谱 与1H NMR图谱，充分证明发生了硅氢加成反应，即合成了封端剂。
[0038] 如图5所示的三端环氧改性硅油红外图谱，硅氧烷链节增加，Si-0-Si峰变宽， Si-〇CH3极易水解生成Si-OH，但在图中3690cm-1处没有出现归属为Si-OH的峰，说明 Si-〇CH3已经以Si-0-Si形式存在。
[0039] 如图6、7所示3-缩水甘油丙基（二甲基）甲基硅烷及三端环氧改性硅油的1H NMR 图谱，图6(D)为3-缩水甘油丙基（二甲基）甲基硅烷的1H NMR图谱，图7(E)为三端环氧 改性硅油的1H NMR图谱。通过（D)与（E)对比可以看出，（D)图中的i峰在（E)中消失， 未出现归属为Si-ΟΗ上氢的峰，故判定Si-〇CH 3已经以Si-0-Si形式存在。根据（E)图中b 与g的峰面积的比值可判定，除两端的环氧基存在，仍有环氧基存在。故证明，三端环氧改 性硅油合成。
[0040] 实施例：
[0041]
【权利要求】
1. 一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：包括下述步骤， 步骤一、催化剂制备，将异丙醇用无水硫酸钠脱水24h，抽滤后备用；将0. 25g氯钼酸溶 于25ml异丙醇中，至于45°C?50°C的N2环境下搅拌lh?2h，制成氯钼酸-异丙醇催化剂， 将氯钼酸-异丙醇催化剂放置4°C冰箱内一周后备用； 步骤二、封端剂制备，将步骤一中制备的氯钼酸-异丙醇催化剂与烯丙基缩水甘油醚 AGE加入至三口烧瓶中，至于50°C?55°〇的N2环境下活化lh?2h ;使用恒压滴液漏斗向 三口烧瓶内滴加四甲基二硅氧烷HMM，至于55°C?60°C的温度环境下反应4h ;真空旋蒸除 去未反应单体，收集淡黄色的封端剂备用； 其中，AGE与HMM用量的摩尔比为（2. 5?3) : 1，氯钼酸-异丙醇催化剂用量为反应单 体总量的lOppm?15ppm ; 步骤三、三端环氧改性硅油的制备，将步骤二中制备的封端剂与八甲基环四硅氧 烷，3-缩水甘油丙基（二甲氧基）甲基硅烷加入至三口烧瓶中，并加入0. 05 %?0. 1 %的 四甲基氢氧化铵作为催化剂，至于70°C?75°C的温度环境下反应4h ;向三口烧瓶中加入冰 乙酸调节产物pH至6. 8?7. 2,真空旋蒸除去低沸物，收集三端环氧改性硅油产品。
2. 根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：所述的步骤 二与步骤三中使用的三口烧瓶安装有温度计、回流冷凝管及滴液漏斗。
3. 根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：所述的步骤 三中使用的催化剂为四甲基氢氧化铵催化剂或氢氧化钾催化剂。
4. 根据权利要求1所述的一种三端环氧改性硅油合成方法，其特征在于：所述的步骤 三中使用的催化剂为碱性催化剂。
【文档编号】C08G77/18GK104151554SQ201410392516
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月11日 优先权日:2014年8月11日
【发明者】张宝昌, 赵莹, 宋晓峰, 崔晴晴, 李同国 申请人:长春工业大学
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