一种耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料及其制备方法，该低压变氟橡胶材料的组成以质量份数计具体为：氟橡胶100份、氧化镁4～6份、氢氧化钙3～10份、加工助剂2～3份、补强剂15～25份、颜料5～10份、硫化剂2.2～3份。本发明制备的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料对200℃的高温润滑油、液压油等矿物油均具有优良的抗耐性，同时具有极低的压缩永久变形性能。本发明解决了现有氟橡胶易被高温润滑油溶胀腐蚀造成密封泄漏等问题，同时因其压缩永久变形极低可大幅提高密封产品的使用寿命，减少了因频繁更换造成的维修成本。
【专利说明】一种耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于橡胶材料【技术领域】，涉及一种耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料及其 制备方法。
【背景技术】
[0002] 齿轮油是以矿物基础油或合成基础油为主，加入极压抗磨剂和油性剂调制而成的 一种重要的润滑油，用于各种齿轮传动装置，以防止齿面磨损、擦伤、烧结等，延长其使用寿 命，提高传递功率效率，减少功率损失。由于齿轮系统的长期或者高速运转，润滑油的温度 逐渐升温，造成润滑油的粘度降低，同时由于运转体系的温度增高，润滑油的密封制件密封 性能也会发生变化，出现如密封件腐蚀溶胀，压缩永久性变形增大等问题，造成润滑油渗漏 或者水渗透到润滑体系中，导致润滑油乳化变质，堵塞油路，被迫更换润滑油以保证生产正 常运行。这些问题会增加企业的使用成本，对设备也有很大的损害。为了解决这个问题， 研究者从不同角度进行改进。中国发明专利CN103602419A公开了一种耐高温润滑油组合 物，由以下重量份数的原料制成：氯乙烯2. 5?4. 3份、硝基苯甲酸1. 5?2. 2份、土耳其 油15?25份、四丙烯酸季戊四醇酯2. 5?4. 1份、纳米氧化锆1. 5?2. 2份和二氧化硅 3?6份，该发明是从提高润滑油的耐热性能角度，改善问题的，而不是从橡胶密封制件上 对耐高温润滑油体系进行改进。中国发明专利CN103351558A公开了一种耐高温油氟橡胶 /硅橡胶密封垫及其制备方法，其由氟橡胶、硅橡胶、甲基丙烯酸-2, 2, 2-三氟乙酯、过氧化 二异丙苯、甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷、改性纳米氮化硅、改性煤矸石粉、硬脂酸锌、 硬脂酸钙等原料制成。该发明技术方案中的氟橡胶具有优异的耐高温、耐油、耐腐蚀性和优 良力学性能，硅橡胶则具有良好的耐高低温和加工性能，两者复合共混，可以弥补现有橡胶 密封垫耐高温油性差的缺点；该发明还利用改性的纳米氮化硅填充氟橡胶，其在氟橡胶中 分散均匀，可以明显改善氟橡胶的综合物理性能、耐磨性能、耐热空气老化性能和耐油性能 等；利用有机无机改性的煤矸石粉填充硅橡胶，可以明显提高密封垫的机械强度以及耐油 性等性能，但是该发明制备的复合物不适用于高温润滑油场合，而且压缩永久变形较大。中 国发明专利CN101875750A公开了一种低压缩永久变形氟橡胶混炼胶及其制备方法，属于 混炼胶应用领域，由二元氟橡胶、三元氟橡胶、活性氧化镁、超细氢氧化钙、苄基三苯基氯化 磷、补强剂、无机填料、脱模剂、硫化剂、增塑剂混合而成的，其制备过程包括混料、混炼和返 炼步骤，本发明公开的氟橡胶混炼胶具有低压缩永久变形等优点，可充分满足于模压成型 的各种〇型圈、异性密封圈、垫片等密封制品，该发明尽管具有较低的压缩永久变形，但是 不适用于温度大于200°C高温润滑油场合。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料极其制备方法，解决了现有 氟橡胶易被高温润滑油溶胀腐蚀造成密封泄漏等问题，同时因其压缩永久变形极低可大幅 提高密封产品的使用寿命，减少了因频繁更换造成的维修成本。
[0004] 本发明通过以下技术方案实现：
[0005] 该低压变氟橡胶材料的组成以质量份数计具体为：氟橡胶100份、氧化镁4?6 份、氢氧化钙3?10份、加工助剂2?3份、补强剂15?25份、颜料5?10份、硫化剂 2. 2?3份。
[0006] 其中，所述氟橡胶的氟含量按质量百分比计为67%，门尼粘度ML1+1(l12rC测试条 件下为45?50。
[0007] 其中，所述氧化镁为高活性氧化镁，其碘值大于150。
[0008] 其中，所述加工助剂为分散流动剂WS280、巴西棕榈蜡中的至少一种。
[0009] 其中，补强剂为硅藻土CELLETE499、超细硫酸钡中的至少一种。
[0010] 其中，所述颜料为氧化铬绿。
[0011] 其中，所述硫化剂为双酚AF硫化体系，所述双酚AF硫化体系由双酚AF和苄基三 苯基氯化磷组成。
[0012] 该低压变氟橡胶材料的制备方法为：采用密炼机加工，将氟橡胶投入密炼机压合 2?3min，先加入氧化镁、氢氧化钙及加工助剂混炼3?4min，然后加入补强剂、颜料再混炼 5?7min，排料温度为90?105°C;在开炼机上加入硫化剂混炼均匀，0. 5mm辊距薄通10? 12次，4mm辊距下片冷却；胶片停放24h以上再次于开炼机上薄通10?12次，4mm辊距下 片冷却待用。第一段硫化的工艺参数为温度175°C，硫化时间为lOmin;第二段硫化的工艺 参数为温度为232°C，硫化时间为16h。
[0013] 本发明制备的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材对200°C的高温润滑油、液压油等 矿物油均具有优异的抗耐性，同时具有极低的压缩永久变形性能。本发明解决了现有氟橡 胶易被高温润滑油溶胀腐蚀造成密封泄漏等问题，同时因其压缩永久变形极低可大幅提高 密封产品的使用寿命，减少了因频繁更换造成的维修成本。
【具体实施方式】
[0014] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用 于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人 员可以根据上述发明的内容对本发明做出一些非本质的改性和调整。
[0015] 以下对照例和实施例中，氟橡胶购自上海罡沃氟胶制品科技有限公司，其余原料 购自上海至鑫化工有限公司；
[0016] 对比例：
[0017] 将l〇〇〇g的氟橡胶（按质量百分比计氟含量为60%，门尼粘度ML1+1(I121°C测试条 件下为40)投入密炼机中捏合2min后，加入氧化镁50g、氢氧化興50g混炼3min后，加入轻 质碳酸钙200g，氧化铬绿50g再混炼7min，排料温度11CTC。在开炼机上加入双酚AF16g， 节基三苯基氯化磷4g混炼均勻，0. 5mm棍距薄通10次，4mm棍距下片冷却；胶片停放24h再 次于开炼机上薄通10次，4mm辊距下片冷却待用；第一段硫化的工艺参数为温度175°C，硫 化时间为l〇min;第二段硫化的工艺参数为温度为232°C，硫化时间为16h。
[0018] 实施例1 :
[0019] 将l〇〇〇g的氟橡胶（按质量百分比计氟含量为67%，门尼粘度ML1+1Q121°C测试条 件下为45)投入密炼机中捏合2min后，加入高活性氧化镁40g(碘值160)、氢氧化钙60g， 分散流动剂WS28020g混炼3min后，加入硫酸钡200g，氧化铬绿50g再混炼5min，排料温度 100°C。在开炼机上加入双酚AF20g，苄基三苯基氯化磷5g混炼均匀，0. 5mm辊距薄通10 次，4mm辊距下片冷却；胶片停放24h再次于开炼机上薄通10次，4mm辊距下片冷却待用； 第一段硫化的工艺参数为温度175°C，硫化时间为lOmin;第二段硫化的工艺参数为温度为 232°C，硫化时间为16h。
[0020] 实施例2 :
[0021] 将l〇〇〇g的氟橡胶（按质量百分比计氟含量为67%，门尼粘度ML1+1Q121°C测试条 件下为45)投入密炼机中捏合2min后，加入高活性氧化镁50g(碘值160)、氢氧化钙60g，巴 西棕榈蜡25g混炼3min后，加入硫酸钡150g，氧化铬绿60g再混炼5min，排料温度100°C。 在开炼机上加入双酚AF20g，苄基三苯基氯化磷5g混炼均匀，0. 5mm辊距薄通12次，4mm辊 距下片冷却；胶片停放25h再次于开炼机上薄通12次，4mm辊距下片冷却待用；第一段硫化 的工艺参数为温度175°C，硫化时间为lOmin;第二段硫化的工艺参数为温度为232°C，硫化 时间为16h。
[0022] 实施例3 :
[0023] 将1000g的氟橡胶（按质量百分比计氟含量为67%，门尼粘度ML1+1Q121°C测试条 件下为50)投入密炼机中捏合2min后，加入高活性氧化镁55g(碘值170)、氢氧化钙80g， 分散流动剂WS28030g混炼3min后，加入硫酸钡250g，氧化铬绿65g再混炼5min，排料温度 100°C。在开炼机上加入双酚AF22. 4g，苄基三苯基氯化磷5. 6g混炼均匀，0. 5mm辊距薄 通10次，4mm辊距下片冷却；胶片停放24h再次于开炼机上薄通10次，4mm辊距下片冷却待 用；第一段硫化的工艺参数为温度175°C，硫化时间为lOmin;第二段硫化的工艺参数为温 度232°C，硫化时间为16h。
[0024] 实施例4:
[0025] 将1000g的氟橡胶（按质量百分比计氟含量为67%，门尼粘度ML1+1(I121°C测试条 件下为46)投入密炼机中捏合2min后，加入高活性氧化镁60g(碘值170)、氢氧化钙100g， 分散流动剂WS28030g混炼3min后，加入硅藻土CELLETE499200g，氧化铬绿100g再混炼 5min，排料温度10(TC。在开炼机上加入双酚AF20g，苄基三苯基氯化磷5g混炼均匀，0. 5mm 辊距薄通10次，4mm辊距下片冷却；胶片停放36h再次于开炼机上薄通10次，4mm辊距下片 冷却待用；第一段硫化的工艺参数为温度175°C，硫化时间为lOmin;第二段硫化的工艺参 数为温度为232°C，硫化时间为16h。
[0026] 实施例5 :
[0027] 将1000g的氟橡胶（按质量百分比计氟含量为67%，门尼粘度ML1+1(I121°C测试条 件下为47)投入密炼机中捏合2min后，加入高活性氧化镁45g(碘值160)、氢氧化钙60g， 分散流动剂WS28026g混炼3min后，加入硫酸钡220g，氧化铬绿80g再混炼7min，排料温度 105°C。在开炼机上加入双酚AF24g，苄基三苯基氯化磷6g混炼均匀，0. 5mm辊距薄通10 次，4mm辊距下片冷却；胶片停放48h再次于开炼机上薄通10次，4mm辊距下片冷却待用。 其硫化工艺参数为第一段硫化温度175°C，硫化时间为lOmin;第二段硫化温度为232°C，硫 化时间为16h。
[0028] 试验例检测实施例和对比例的性能
[0029] 1.检测方法：耐高温液压油性能按GB/T1690_1992"硫化橡胶耐液体试验方法"进 行测试，选择标准硫化试样在高温液压油中测试其体积变化，测试条件为200°C*72h。压缩 永久性变形性能按GB/T7759-2001 "硫化橡胶、热塑性橡胶常温、高温和低温下压缩永久变 形测定"方法进行测试，测试条件为200°C*70h。
[0030] 2.检测结果
[0031] 表1实施例和对比例的性能
[0032]
【权利要求】
1. 一种耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料，其特征在于，包括以下质量份的组分：氟 橡胶100份、氧化镁4?6份、氢氧化钙3?10份、加工助剂2?3份、补强剂15?25份、 颜料5?10份、硫化剂2. 2?3份。
2. 根据权利要求1所述的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料，其特征在于，所述氟橡 胶的氟含量按质量百分比计为67%，门尼粘度ML 1+1(I121°C测试条件下为45?50。
3. 根据权利要求1所述的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料，其特征在于，所述氧化 镁为高活性氧化镁，其碘值大于150。
4. 根据权利要求1所述的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料，其特征在于，所述加工 助剂为分散流动剂WS280、巴西棕榈蜡中的至少一种。
5. 根据权利要求1所述的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料，其特征在于，所述补强 剂为：硅藻土 CELLETE499、超细硫酸钡中的至少一种。
6. 根据权利要求1所述的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料，其特征在于，所述颜料 为氧化铬绿。
7. 根据权利要求1所述的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料，其特征在于，所述硫化 剂为双酚AF硫化体系，所述双酚AF硫化体系由双酚AF和苄基三苯基氯化磷组成。
8. -种如权利要求1?7任一所述的耐高温润滑油的低压变氟橡胶材料的制备方法， 其特征在于，采用以下步骤：采用密炼机加工，将氟橡胶投入密炼机压合2?3min，先加入 氧化镁、氢氧化钙及加工助剂混炼3?4min，然后加入补强剂、颜料再混炼5?7min，排料 温度控制为90?105°C;在开炼机上加入硫化剂混炼均匀，0. 5mm辊距薄通10?12次，4mm 辊距下片冷却，胶片停放24h以上再次于开炼机上薄通10?12次，4mm辊距下片冷却待用； 其硫化工艺参数为第一段硫化温度175°C，硫化时间为lOmin ;第二段硫化温度为232°C，硫 化时间为16h。
【文档编号】C08L27/12GK104277384SQ201410588913
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】戴志能, 何斌波 申请人:宁波精科机械密封件制造有限公司