一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方及其制备方法，属于材料工程 与技术领域。
【背景技术】
[0002] 氟橡胶具有优异的耐热、耐油、耐化学介质、耐天候性能、电绝缘性能、抗辐射性能 以及良好的物理机械性能，广泛应用于航空、航天、汽车、石油、机械、冶金、化工等多个领 域。但是对高温要求大于250°C，只有过氧化物硫化的氟橡胶才能满足。由于技术和条件的 限制，目前只能购买价格昂贵的进口过氧化物氟橡胶。因此，在保证优异的物理性能和加工 性能的基础上，通过对氟橡胶生胶和配方体系以及加工工艺的调整来改善胶料的耐高温性 能是非常有价值的。
[0003] 中国专利CN103613886A公开了一种耐高温高压的氟橡胶胶料及其制备方法与应 用，在配方中需要加入主干纤维直径为10-12微米的芳纶浆柏和炭黑粒子平均粒径为100-130纳米的喷雾炭黑，但是该方法制得的胶料能够耐高温最高达225°C。中国专利 CN101307165A发明了一种耐热氟橡胶组合物及其硫化成型制品，该氟橡胶组合物中含有 0.1-10重量份稀土金属氧化物和0.05-10重量份硫化剂，在300°C空气老化24h前后测试性 能变化显著提高，但是对于受力状态下的耐热性能没有涉及。
【发明内容】
[0004] 本发明主要针对氟橡胶在高温下受力状态下容易开裂的问题，在氟橡胶中添加碳 纳米管和氧化锌，提高了高温下氟橡胶的耐热性能，提供了一种高伸长率耐高温胶管的氟 橡胶配方及其制备方法。
[0005] -种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于，由如下重量百分比的原料 混炼而成：
[0006] 氟橡胶预混胶：100份；
[0007] 氧化镁:3-10份；
[0008] 氧化锌:3-10份；
[0009] 氢氧化钙:3-6份；
[0010] 碳纳米管：1-5份；
[0011]脱模剂:0.5-2 份；
[0012]补强剂：10-20 份。
[0013] 所述的氟橡胶预混胶为二元或者三元预混胶的任意一种或者两种的组合物;所述 的氟橡胶预混胶的氟含量(wt%)为60-70%，门尼粘度[ML(1+10)121°C]为30-60MU。
[0014] 所述的氧化镁为高活性氧化镁150。
[0015] 所述的氢氧化钙为进口氢氧化钙CF2000。
[0016] 所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
[0017]所述的脱模剂为WS280和巴西棕榈蜡。
[0018] 所述的补强剂为喷雾炭黑、炭黑N990、炭黑N774任意一种或者几种的组合物。
[0019] -种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶的制备方法:包括以下步骤：
[0020] 步骤1)按重量份数比称量氟橡胶预混胶和配方中的助剂，所述助剂为氧化镁、氧 化
[0021] 锌、氢氧化钙、碳纳米管、脱模剂、补强剂，将助剂混合均匀;所述高伸长率耐高温 胶
[0022] 管的氟橡胶配方由如下重量百分比的原料混炼而成：
[0023] 氟橡胶预混胶:100份；
[0024] 氧化镁:3-10份；
[0025] 氧化锌:3-10份；
[0026] 氢氧化钙:3-6份；
[0027] 碳纳米管：1-5份；
[0028] 脱模剂:0.5-2 份；
[0029] 补强剂：10-20 份；
[0030]步骤2)将氟橡胶预混胶在密炼机中塑炼，然后将混合均匀的助剂加入密炼机中密 炼，最后在开炼机在开炼机上返炼薄通6-12遍；
[0031 ]步骤3)将步骤2)中得到的氟橡胶胶料停放24_48h;
[0032]步骤4)将步骤3)氟橡胶胶料进行一段和二段硫化。
[0033] 步骤4)中所述的氟橡胶胶料一段硫化压力为10_15MPa，硫化温度为150_170°C，硫 化时间10-40min;二段硫化为热空气硫化，硫化温度200-230°C，硫化时间为16-24h。
[0034]本发明的有益效果：
[0035]本发明的一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方及其制备方法在250°C空气中 48h的模型压缩实验中，没有裂纹(见附图1和2)，同时制得的氟橡胶具有优异的断裂伸长 率、撕裂性能，改善了氟橡胶的低温性能
【附图说明】
[0036]图1是对比例1的250°C X48h模型压缩实验结果图。
[0037]图2是实施例1的250°C X48h模型压缩实验结果图。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明 上述主题的范围仅限于下述实施例。
[0039] -种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于，由如下重量百分比的原料 混炼而成：
[0040] 氟橡胶预混胶:100份；
[0041 ] 氧化镁:3-10份；
[0042] 氧化锌:3-10份；
[0043]氢氧化钙:3-6份；
[0044] 碳纳米管：1-5份；
[0045]脱模剂:0.5-2 份；
[0046] 补强剂：10-20 份。
[0047] 所述的氟橡胶预混胶为二元或者三元预混胶的任意一种或者两种的组合物;所述 的氟橡胶预混胶的氟含量(wt%)为60-70%，门尼粘度[ML(1+10)121°C]为30-60MU。
[0048] 所述的氧化镁为高活性氧化镁150。
[0049] 所述的氢氧化|丐为进口氢氧化|丐CF2000。
[0050] 所述的碳纳米管为多壁碳纳米管。
[0051 ]所述的脱模剂为WS280和巴西棕榈蜡。
[0052] 所述的补强剂为喷雾炭黑、炭黑N990、炭黑N774任意一种或者几种的组合物。
[0053] -种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶的制备方法:包括以下步骤：
[0054] 步骤1)按重量份数比称量氟橡胶预混胶和配方中的助剂，所述助剂为氧化镁、氧 化
[0055] 锌、氢氧化钙、碳纳米管、脱模剂、补强剂，将助剂混合均匀;所述高伸长率耐高温 胶
[0056] 管的氟橡胶配方由如下重量百分比的原料混炼而成：
[0057] 氟橡胶预混胶：100份；
[0058] 氧化镁:34 〇份；
[0059] 氧化锌:3-10份；
[0060] 氢氧化钙:3-6份；
[0061] 碳纳米管:1-5份；
[0062] 脱模剂:0.5-2 份；
[0063] 补强剂：10-20 份；
[0064] 步骤2)将氟橡胶预混胶在密炼机中塑炼，然后将混合均匀的助剂加入密炼机中密 炼，最后在开炼机在开炼机上返炼薄通6-12遍；
[0065]步骤3)将步骤2)中得到的氟橡胶胶料停放24_48h;
[0066]步骤4)将步骤3)氟橡胶胶料进行一段和二段硫化。
[0067] 步骤4)中所述的氟橡胶胶料一段硫化压力为10-15MPa，硫化温度为150_170°C，硫 化时间10-40min;二段硫化为热空气硫化，硫化温度200-230°C，硫化时间为16-24h。
[0068]实施例1-4与对比例1为采用不同配方所制得的混炼胶，其具体组成及不同组分含 量的实施例的配方组成见表1。
[0069]实施例1-4的制备方法为：首先按重量份数比称量二元或者三元氟橡胶预混胶和 配方中的助剂，所述助剂为氧化镁、氧化锌、氢氧化钙、碳纳米管、WS280、巴西棕榈蜡、炭黑， 将助剂混合均匀。然后将氟橡胶预混胶在密炼机中塑炼，然后将混合均匀的助剂加入密炼 机中密炼，最后在开炼机在开炼机上返炼薄通6-12遍。混炼胶根据硫化曲线进行一次硫化 再经过200°C X 16h二次硫化，放置24h。
[0070] 对比例1的制备方法为：除了配方中不加助剂氧化锌和碳纳米管外，按实施例1的 制备方法得到氟橡胶。实施例1-4和对比例1的各项测试性能见表2。
[0071] 取实施例1和对比例1中的大小为65 X 25 X 2mm氟橡胶试片放到压缩比为40%的模 具中，在250°CX48h下进行模型压缩实验，结果见附图1和2。
[0072] 表1实施例1-4与对比例1的配方组成 [0073]
[0075]~表2实施例1 -4与对比例1的测试性能
[0076]
[0077] 上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构 思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思前提下，本领域中普通工程技术人员对本发 明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技 术内容已经全部记载在权利要求书中。
【主权项】
1. 一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于，由如下重量百分比的原料混 炼而成： 氟橡胶预混胶:100份； 氧化镁:3-10份； 氧化锌:3_ 10份； 氢氧化钙:3-6份； 碳纳米管:1-5份； 脱模剂:0.5-2份； 补强剂：10-20份。2. 根据权利要求1所述的一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于:所述的 氟橡胶预混胶为二元或者三元预混胶的任意一种或者两种的组合物;所述的氟橡胶预混胶 的氟含量( wt%)为60-70%，门尼粘度[ML(1+10)121°C]为30-60MU。3. 根据权利要求1所述的一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于:所述的 氧化镁为高活性氧化镁150。4. 根据权利要求1所述的一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于:所述的 氢氧化妈为进口氢氧化liCFSOOO。5. 根据权利要求1所述的一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于:所述的 碳纳米管为多壁碳纳米管。6. 根据权利要求1所述的一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于:所述的 脱模剂为WS280和巴西棕榈蜡。7. 根据权利要求1所述的一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方，其特征在于:所述的 补强剂为喷雾炭黑、炭黑N990、炭黑N774任意一种或者几种的组合物。8. -种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶的制备方法:其特征是包括以下步骤： 步骤1)按重量份数比称量氟橡胶预混胶和配方中的助剂，所述助剂为氧化镁、氧化锌、 氢氧化钙、碳纳米管、脱模剂、补强剂，将助剂混合均匀； 所述高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方由如下重量百分比的原料混炼而成： 氟橡胶预混胶:100份； 氧化镁:3_10份； 氧化锌:3_ 10份； 氢氧化钙:3-6份； 碳纳米管:1-5份； 脱模剂:0.5-2份； 补强剂：10-20份； 步骤2)将氟橡胶预混胶在密炼机中塑炼，然后将混合均匀的助剂加入密炼机中密炼， 最后在开炼机在开炼机上返炼薄通6-12遍； 步骤3)将步骤2)中得到的氟橡胶胶料停放24-48h; 步骤4)将步骤3)氟橡胶胶料进行一段和二段硫化。9. 根据权利要求8所述的制备方法，步骤4)中所述的氟橡胶胶料一段硫化压力为10-15MPa，硫化温度为150-170°C，硫化时间10_40min ;二段硫化为热空气硫化，硫化温度200- 230°C，硫化时间为16-24h。
【专利摘要】本发明公开了一种高伸长率耐高温胶管的氟橡胶配方及其制备方法，所述的氟橡胶配方组份为：氟橡胶预混胶100、活性氧化镁3-10、氧化锌3-10、氢氧化钙3-6、WS280？0-2、巴西棕榈蜡0-2、碳纳米管1-5、补强剂10-20，可获得最佳的材料性能：硬度为75±5，拉伸强度大于400％，新月撕裂大于30KN/m，在250℃的高温下，30-50％压缩比的模型压缩实验48小时后，没有出现裂纹。其制备过程包括混料、混炼和返炼步骤，本发明制得的氟橡胶具有优异的断裂伸长率、高温性能、撕裂性能，同时改善了氟橡胶的低温性能。
【IPC分类】C08K3/04, C08K7/24, B29C35/02, C08K13/04, C08L27/12, C08L91/06, C08K3/22
【公开号】CN105566816
【申请号】CN201510828484
【发明人】陆王兴, 鞠建宏, 邹惠芳, 陶平, 段旭磊, 郑兆杰
【申请人】南京利德东方橡塑科技有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2015年11月24日