一种机械法提取硫酸软骨素的制作方法
【专利摘要】本发明涉及机械法提取硫酸软骨素，其是以软骨为原料，将其预处理后粉碎并研磨成超细软骨粉末，再与固体碱试剂、研磨剂混合均匀，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用盐水充分溶解并调节pH值，过滤除去不溶物，滤液经过醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸软骨素。本发明的机械法提取硫酸软骨素生产工艺简单，生产周期短，提取率和得物纯度高，能耗低，对环境的污染少，易于工业化生产。
【专利说明】一种机械法提取硫酸软骨素
【技术领域】
[0001]本发明涉及硫酸软骨素的制备，尤其是一种机械法提取硫酸软骨素。
【背景技术】
[0002]硫酸软骨素是共价连接在蛋白质上形成蛋白聚糖的一类糖胺聚糖，广泛分布于动物组织的细胞外基质和细胞表面，主要是治疗风湿和类风湿疾病的药物，也用作功能食品的主要原料，还具有抗癌、抗血栓、降血脂等作用。现在作为原料药出口到美国和欧洲很多国家，市场需求旺盛。
[0003]现有软骨提取硫酸软骨素一般采取碱提一酶解一醇沉的方法，例如，公开的李鑫撰写的硕士论文“硫酸软骨素提取和纯化方法的研究”中就公开了这样一种从软骨中提取硫酸软骨素的方法，这种方法虽能提高硫酸软骨素的得率和纯化程度，但是存在工艺能耗大、污染重、生产工艺繁琐等问题。
【发明内容】
[0004]为了克服现有技术中软骨提取硫酸软骨素碱提一酶解一醇沉法存在工艺能耗大、污染重、生产工艺繁琐的不足，本发明提供一种工艺简单、生产周期短、成本低、环境污染少、提取率高的机械法提取硫酸软骨素。
[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种机械法提取硫酸软骨素，其特征在于:其是以软骨为原料，将其预处理后粉碎并研磨成超细软骨粉末，再与固体碱试剂、研磨剂混合均匀，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用盐水充分溶解并调节PH值，过滤除去不溶物，滤液经过醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸软骨素。
[0006]一种机械法提取硫酸软骨素，其特征在于:经过下列具体工艺步骤:
(O原料的预处理
选取新鲜的软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比:软骨原料:水=1: 3?5，在70?100°C条件下处理5?30min;将软骨取出，放入烘箱中，在80?120°C条件下烘烤处理5?8h ;用研磨器磨制成软骨粉末，过200?400目筛网，得软骨超细粉，备用；
(2)试剂制取
将固体碱试剂与二氧化娃混合置于研磨器中，研磨5?15min,得试剂；其中，固体碱试剂与二氧化硅的质量比为0.5?1: 5;
(3)提取
称量步骤(I)中得到的软骨超细粉、步骤(2)中得到的试剂按质量比1:: I?3加入研磨器中，在室温的条件下共研磨3?lOmin，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为5?10%的氯化钠溶液中，调节pH值至5.0?7.0，离心，得上清液；
(4)醇沉将步骤(3)中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的70?85%，静置沉淀8?12h，得沉淀物；
(5)真空干燥
将步骤(4)中的沉淀物用脱水剂洗涤3?5次；洗涤后的沉淀物于55?65°C下真空干燥6?12小时,粉碎,得硫酸软骨素成品。
[0007]所述的固体碱试剂为碳酸盐类、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种。
[0008]所述的脱水剂为无水乙醇、丙酮或二者混合物,其用量为沉淀物质量的10?50%。
[0009]本发明是将以软骨为原料，将其预处理后研磨成超细软骨粉末，再与固体碱试剂、研磨剂混合均匀，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用盐水充分溶解并调节PH值，过滤除去不溶物，滤液经过醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸软骨素。本发明的机械法提取硫酸软骨素能耗低，生产工艺简单。利用碱试剂提取硫酸软骨素，生产周期短，提取量大，成本低，并且在生产过程中没有引入其他蛋白质。采用乙醇沉淀法进行硫酸软骨素的提纯，硫酸软骨素回收率较高，同时减轻了下游精纯的难度，减轻了对环境的污染，易于工业化生产。经测定该机械法提取硫酸软骨素提取率为92%，得物纯度为98.6%。
【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0011]实施例1
一种机械法提取硫酸软骨素，经过下列具体工艺步骤:
(O原料的预处理
选取新鲜的畜禽软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比:软骨原料:水=1: 4，在85°C条件下处理15min ;将软骨取出，放入烘箱中，在100°C条件下烘烤处理7h ;用高强度行星式研磨器磨制成软骨粉末，过300目筛网，得软骨超细粉，备用；
(2)试剂制取
将碳酸盐类固体碱试剂与二氧化硅混合置于高强度行星式研磨器中，用不锈钢球研磨lOmin，得试剂；其中，碳酸盐类固体碱试剂与二氧化硅的质量比为0.8: 5 ；
(3)提取
称量步骤(I)中得到的软骨超细粉、步骤(2)中得到的试剂按质量比1:: 2加入高强度行星式研磨器中，在室温的条件下共研磨5min，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为8%的氯化钠溶液中，调节pH值至6.0，离心，得上清液；
(4)醇沉
将步骤(3)中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的80 %，静置沉淀10h，得沉淀物；
(5)真空干燥
将步骤(4)中的沉淀物用无水乙醇洗涤4次，其中，无水乙醇用量为沉淀物质量的30% ;洗涤后的沉淀物于60°C条件下真空干燥10小时，粉碎，得硫酸软骨素成品。
[0012]本实施例所提供的机械法提取硫酸软骨素能耗低，生产工艺简单，生产周期短，提取率和得物纯度高，成本低，减轻了对环境的污染，易于工业化生产。
[0013]实施例2 一种机械法提取硫酸软骨素，经过下列具体工艺步骤:
(O原料的预处理
选取新鲜的鱼类软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比:软骨原料:水=1: 5，在100°C条件下处理5min ;将软骨取出，放入烘箱中，在120°C条件下烘烤处理5h ;用高强度行星式研磨器磨制成软骨粉末，过400目筛网，得软骨超细粉，备用；
(2)试剂制取
将氢氧化钠与二氧化硅混合置于高强度行星式研磨器中，用不锈钢球研磨15min，得试齐IJ;其中，氢氧化钠与二氧化硅的质量比为0.5: 5 ；
(3)提取
称量步骤(I)中得到的软骨超细粉、步骤(2)中得到的试剂按质量比1:: 3加入高强度行星式研磨器中，在室温的条件下共研磨3min，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为10%的氯化钠溶液中，调节pH值至5.0，离心，得上清液；
(4)醇沉
将步骤(3)中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的85 %，静置沉淀8h，得沉淀物；
(5)真空干燥
将步骤(4)中的沉淀物用丙酮洗涤5次，其中，丙酮用量为沉淀物质量的10%。；洗涤后的沉淀物于65°C下真空干燥6小时，粉碎，得硫酸软骨素成品。
[0014]本实施例所提供的机械法提取硫酸软骨素生产工艺合理，提取率和得物纯度高，能耗低，对环境的污染少，易于工业化生产。
[0015]实施例3
一种机械法提取硫酸软骨素，经过下列具体工艺步骤:
(O原料的预处理
选取新鲜的猪软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比:软骨原料:水=1: 3，在70°C条件下处理30min ;将软骨取出，放入烘箱中，在80°C条件下烘烤处理8h ;用高强度行星式研磨器磨制成软骨粉末，过200目筛网，得软骨超细粉，备用；
(2)试剂制取
将氢氧化钙与二氧化硅混合置于高强度行星式研磨器中，用不锈钢球研磨5min，得试剂；其中，氢氧化钙与二氧化硅的质量比为1:5;
(3)提取
称量步骤(I)中得到的软骨超细粉、步骤(2)中得到的试剂按质量比1:: I加入高强度行星式研磨器中，在室温的条件下共研磨lOmin，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为5%的氯化钠溶液中，调节pH值至7.0，离心，得上清液；
(4)醇沉
将步骤(3)中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的70 %，静置沉淀12h，得沉淀物；
(5)真空干燥将步骤(4)中的沉淀物用无水乙醇与丙酮混合物洗涤3次，其中无水乙醇用量为沉淀物质量的30%、丙酮用量为沉淀物质量的20% ;洗涤后的沉淀物于55°C下真空干燥12小时，粉碎，得硫酸软骨素成品。
[0016] 本实施例所提供的机械法提取硫酸软骨素生产工艺简单，生产周期短，提取率和得物纯度高，能耗低，对环境的污染少，易于工业化生产。
【权利要求】
1.一种机械法提取硫酸软骨素，其特征在于:其是以软骨为原料，将其预处理后粉碎并研磨成超细软骨粉末，再与固体碱试剂、研磨剂混合均匀，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用盐水充分溶解并调节pH值，过滤除去不溶物，滤液经过醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸软骨素。
2.根据权利要求1所述的一种机械法提取硫酸软骨素，其特征在于:经过下列具体工艺步骤: (O原料的预处理 选取新鲜的软骨为原料，去油脂、肉渣，用清水洗净，干燥，备用；将干燥后的软骨按照物料比:软骨原料:水=1: 3?5，在70?100°C条件下处理5?30min;将软骨取出，放入烘箱中，在80?120°C条件下烘烤处理5?8h ;用研磨器磨制成软骨粉末，过200?400目筛网，得软骨超细粉，备用； (2)试剂制取 将固体碱试剂与二氧化娃混合置于研磨器中，研磨5?15min,得试剂；其中，固体碱试剂与二氧化硅的质量比为0.5?1: 5; (3)提取 称量步骤(I)中得到的软骨超细粉、步骤(2)中得到的试剂按质量比1:: I?3加入研磨器中，在室温的条件下共研磨3?lOmin，得混合物；将得到的混合物溶于浓度为5?10%的氯化钠溶液中，调节pH值至5.0?7.0，离心，得上清液； (4)醇沉 将步骤(3)中得到的上清液中加入无水乙醇，使乙醇的最终体积分数达到液体总体积的70?85%，静置沉淀8?12h，得沉淀物； (5)真空干燥 将步骤(4)中的沉淀物用脱水剂洗涤3?5次；洗涤后的沉淀物于55?65°C下真空干燥6?12小时,粉碎,得硫酸软骨素成品。
3.根据权利要求1或2所述的一种机械法提取硫酸软骨素，其特征在于:所述的固体碱试剂为碳酸盐类、氢氧化钠、氢氧化钙中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的一种机械法提取硫酸软骨素，其特征在于:所述的脱水剂为无水乙醇、丙酮或二者混合物，其用量为沉淀物质量的10?50%。
【文档编号】C08B37/08GK104448035SQ201410683864
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】王本新, 李银塔, 刘建松 申请人:荣成宏业海洋科技有限公司