骨素中提取硫酸软骨素的方法
【专利摘要】本发明结合骨素特性提供一种在骨素中提取硫酸软骨素的方法，该方法选取大孔阴离子交换树脂装填的树脂柱，对鸡骨素中硫酸软骨素吸附、解吸。洗脱液经过68～75%酒精醇沉后得到硫酸软骨素湿固体（粗品），粗品中硫酸软骨素含量30%～60%。可进一步纯化粗品提高硫酸软骨素纯度至85%以上。树脂柱吸附提取，即能高效富集鸡骨素中的鸡硫酸软骨素，又不影响骨素的产品品质，提高了鸡骨附加值。
【专利说明】骨素中提取硫酸软骨素的方法
【技术领域】
[0001]本提供一种硫酸软骨素的提取方法，特别从骨素中提取硫酸软骨素的方法。
【背景技术】
[0002]硫酸软骨素是中国十大出口原料药之一，是从鸡、猪等动物的软骨中提取的黏性多糖，主要用于治疗头疼、偏头痛、心绞痛等的药物中，国内外消费市场巨大。鸡骨中软骨相对较小，难于分割收集，因此很难利用鸡软骨规模化生产鸡硫酸软骨素。目前，鸡软骨作为普通鸡骨被用于生产骨素、饲料等，价格低廉。在生产骨素的过程中，鸡软骨中含有的硫酸软骨素（以鸡骨计含量约O. 15%。)高温下溶解于骨素中，由于含量较低，传统的碱解、酶解等方法都难以实现软骨素的提取纯化，实现工业化生产，长期以来只能作为廉价的骨素被销售，不能体现其应有价值而浪费。
【发明内容】
[0003]本发明针对上述浪费的现象，主要解决的是将骨素中溶解的低浓度的硫酸软骨素提取出来的问题，而提供的一种提取分离方法。分离后的骨素品质不变；提取得到的软骨素纯度30%~60%，酶解后可提高纯度至85%以上。
[0004]本发明的提取骨素中硫酸软骨素的方法的具体操作步骤为：
[0005](I)填装树脂柱，填装后的树脂柱直径：高度1:3~12，此时，外水体积为Vo ；
[0006](2)保持骨素温度40~60°C，以每小时3~8倍外水体积（Vo)的流速流经树脂柱，吸附鸡骨素中的硫酸软骨素；吸附后的骨素升温灭菌后，正常使用；
[0007](3)用40~60°C的清水 清洗树脂柱内残留的骨素，一般3-8倍外水体积（Vo)即可,配制的3~10%浓度的盐水，将盐水温度控制在40~60°C，并将该盐水以每小时I~5倍外水体积（Vo)的流速流经树脂柱，进行硫酸软骨素的洗脱。洗脱液无色时判定洗脱完全；
[0008](4)步骤（3)所得的盐水流出液经过68~75%酒精醇沉后，得到硫酸软骨素粗品。粗品中硫酸软骨素含量30%~60% ;可进一步纯化提高硫酸软骨素纯度至85%以上；洗脱后的树脂柱温水清洗后，即可恢复吸附能力，清水浸泡待用。
[0009]本方法涉及的原料及设备材料具体如下：
[0010]骨素为鸡骨渣直接粉碎后经过高温蒸煮，撇油，200目滤网过滤后的溶液。
[0011]树脂柱(设备）直径：高比值1:3~15。
[0012]树脂型号为：罗门哈斯（AMBERLITE)丙烯酸系强碱阴离子交换树脂FPA94CL(食品级)，粒径 O. 630-0. 850mm。
[0013]得到的硫酸软骨素粗品可进一步纯化，提高纯度。纯化方法为现在硫酸软骨素行业中常规的纯化方法，即选取胰酶、复合蛋白酶等有蛋白酶解能力的酶，酶解粗品水溶液。
[0014]本发明提供的方法结合骨素特性，选取一定径高比的树脂柱，调整流速、流量，对鸡骨素中硫酸软骨素吸附、解吸，即可得到硫酸软骨素(鸡)。树脂柱吸附提取，即能高效富集鸡骨素中的鸡硫酸软骨素，又不影响骨素的产品品质，提高了鸡骨附加值。该方法操作简单，吸附提取率高，适合工业化生产。同时保证了骨素的质量品质，提高产品价值。
【具体实施方式】
[0015]实施例一
[0016]选取树脂柱4米高，内直经450mm，湿法装柱，填装后的树脂高度2. 7m，径高比1:6，此时外水体积Vo约为135L ；以500L/h的流速(约4倍外水体积)将保持在45~50°C的4T骨素过树脂柱；3倍外水体积的45~50°C温水清洗树脂柱，用5%浓度的食盐水，流速为250L/h在50~55°C洗脱树脂柱，收集洗脱液约500L ;醇沉洗脱液，得硫酸软骨素粗品11. 12Kg，经纯化后得纯品4.32Kg (纯度86%)。取同批次骨素，实验室检测硫酸软骨素含量，折合后4T骨素理论含量为4. 7Kg (纯度86%)，提取率91. 9%。
[0017]实施例二
[0018]选取树脂柱4米高，内直经450mm，湿法装柱，填装后的树脂高度3. 6m，径高比1:8，此时外水体积Vo约为180L ；以1200L/h的流量（7倍外水体积）将保持在55~60°C的
5.5T骨素过树脂柱；7倍外水体积的40~50°C温水清洗树脂柱，用8%浓度的食盐水，流量为230L/h在45~55°C洗脱树脂柱，收集洗脱液约880L ;醇沉洗脱液，得硫酸软骨素粗品
11.24Kg，经纯化后得纯品5. 81Kg(纯度89%)。取同批次骨素，实验室检测硫酸软骨素含量，折合后5. 5T骨素理论含量为6. 26Kg (纯度89%)，提取率92. 8%。
[0019]以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种从骨素中提取硫酸软骨素的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)填装直径与高度比为1:3~12的树脂柱，该树脂柱的外水体积为Vo； (2)保持骨素温度40~60°C，将该骨素以每小时3~8倍外水体积（Vo)的流速流经树脂柱； (3)用40~60°C的清水清洗树脂柱内残留骨素；将3~10%浓度的盐水温度控制在40~60°C，并将该盐水以每小时I~5倍外水体积（Vo)的流速流经树脂柱，直至流出液呈无色时停止； (4)步骤（3)中所得的盐水流出液用68~75%酒精醇沉后，得到硫酸软骨素粗品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤（2)中流出的骨素经升温灭菌后，还可正常使用。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步骤（3)中使用后的树脂柱经温水清洗后，即可恢复吸附能力，清水浸泡待用。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于所述步骤（3)中清洗树脂柱的清水用量一般为3-8倍外水体积（Vo)。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法，其特征在于所述步骤（2)中所用骨素为鸡骨渣直接粉碎后经过高温蒸煮，撇油，200目滤网过滤后的溶液。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的方法，其特征在于所述步骤（4)得到的硫酸软骨素粗品可进一步纯化提高硫酸软骨素纯度至85%以上。
【文档编号】C08B37/08GK103755833SQ201410004275
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月3日 优先权日:2014年1月3日
【发明者】张英超, 刘宪锋, 何振红, 汪晨辉, 王光耀, 王贞, 吕鹏 申请人:漯河双汇生物工程技术有限公司