共聚的聚酰胺树脂、用于制备其的方法及包含其的模制品与流程

文档序号:12184971阅读:297来源:国知局

本发明涉及共聚的聚酰胺树脂、用于制备其的方法和包含其的产品,并且更具体地涉及具有优异的耐热性和熔融加工性的高度耐热的结晶的共聚的聚酰胺树脂、用于制备其的方法和包含其的模制品。



背景技术:

通过芳香族二羧酸或芳香族二胺的缩聚可以获得高度耐热的尼龙。这种高度耐热的尼龙产品可以具有半芳香族结构和半晶体结构,并可以比一般的尼龙产品承受高得多的温度,因此被应用于要求高耐热性能的各种领域。高度耐热的尼龙的性能如耐热性和流动性可以取决于共聚单体和共聚比改变。

本领域通常使用的高度耐热的尼龙的实例包括PA4T、PA6T、PA9T、PA10T、PA11T和PA12T。通常,在骨架中含有具有低碳数的直链亚烷基基团的PA4T、PA6T等的制备中,代替使用具有高熔点和不良的可加工性的均聚物,使用大量(若干打(dozen)%)的共聚单体来改善熔融加工性。本领域通常使用的共聚单体的实例包括己二酸、间苯二甲酸等,具体地短链或长链的脂肪族二胺、环状脂肪族二胺、支链脂肪族二胺、短链或长链的脂肪族二羧酸、环状脂肪族二羧酸和支链脂肪族二羧酸。特别地,己二酸具有与对苯二甲酸相同的碳数,并因此可以在不减少结晶度的情况下降低熔点。

然而,当使用包含如己二酸的直链脂肪族二羧酸的二羧酸时,高度耐热的尼龙可以通过高温下的环化分解,其是本领域已知的机制(参见Archamer BG,Reinhard FW and Kline GM,J Res Natl Bur Stand 4:391(1951))。在高度耐热的尼龙分解时,可以生成如水蒸汽、CO、CO2和NH3的气体,引起注射模制之后在一些随后的过程中的起泡。

因此,存在对于可以表现出优异的熔融加工性和耐热性而不遭受分解的高度耐热的结晶的共聚的聚酰胺树脂。



技术实现要素:

技术问题

本发明的一个方面是提供可以表现出优异的耐热性和熔融加工性的高度耐热的结晶的共聚的聚酰胺树脂和用于制备其的方法。

本发明的另一个方面是提供可以在高温加工过程中减少或防止气体生成并表现出改善的耐变色性的共聚的聚酰胺树脂,和用于制备其的方法。

本发明的进一步方面是提供由以上阐述的共聚的聚酰胺树脂形成的模制品。

由以下实施方式的详细描述,本发明的以上及其他方面将变得显而易见。

技术方案

本发明的一个方面涉及共聚的聚酰胺树脂。该共聚的聚酰胺树脂包含:衍生自二羧酸的重复单元;衍生自二胺的重复单元;和由式1表示的重复单元,其中,共聚的聚酰胺树脂具有约280℃至约330℃的熔点(Tm):

[式1]

其中,R1是C3至C12的直链、支链或环状的亚烷基基团。

在一个实施方式中,由式1表示的重复单元可以衍生自由式2表示的环酰胺化合物或由式3表示的氨基酸化合物:

[式2]

[式3]

其中,R1与式1中定义的相同。

在一个实施方式中,二羧酸可以包含至少一种C8至C20芳香族二羧酸。

在一个实施方式中,二羧酸可以包含约60mol%至约100mol%的芳香族二羧酸和约40mol%或更少的C6至C20脂肪族二羧酸。

在一个实施方式中,二胺可以包含至少一种C4至C20脂肪族二胺。

在一个实施方式中,基于约100摩尔份的衍生自二羧酸的重复单元和衍生自二胺的重复单元,由式1表示的重复单元可以以约5摩尔份至约40摩尔份的量存在,且衍生自二胺的重复单元与衍生自二羧酸的重复单元的摩尔比(二胺/二羧酸)可以在约0.95至约1.15的范围内。

在一个实施方式中,共聚的聚酰胺树脂可以是用包含脂肪族羧酸和芳香族羧酸中的至少一种的封端剂封端的。

在一个实施方式中,共聚的聚酰胺树脂可以具有约240℃至约300℃的结晶温度(Tc)和约70℃至约120℃的玻璃化转变温度(Tg)。

在一个实施方式中,共聚的聚酰胺树脂可以具有约0.5dL/g至约2.5dL/g的特性粘度。

在一个实施方式中,共聚的聚酰胺树脂可以具有如在约120℃至约350℃下加热约30分钟之后测量的约8wt%或更低的气体生成量(重量减少量),和如根据等式1计算的约3%或更低的吸湿率(moisture absorption rate):

[等式1]

吸湿率(%)=(|W1-W0|/W0)*100

其中,W0是试样的初始重量,并且W1是在约85℃/85%RH下处理试样约24小时之后试样的重量。

本发明的另一方面涉及用于制备共聚的聚酰胺树脂的方法。该方法包括:聚合包含二羧酸、二胺和由式2表示的环状酰胺化合物或由式3表示的氨基酸化合物的单体混合物,其中,共聚的聚酰胺树脂具有约280℃至约330℃的熔点(Tm)。

在一个实施方式中,该方法可以包括:通过聚合单体混合物制备预聚物;以及固态聚合该预聚物。

在一个实施方式中,预聚物可以具有约0.1dL/g至约0.3dL/g的特性粘度。

在一个实施方式中,预聚物的固态聚合可以包括将预聚物加热至约150℃至约280℃的温度。

本发明的进一步方面涉及由以上阐述的共聚的聚酰胺树脂形成的模制品。

有利效果

本发明的实施方式可以提供高度耐热的结晶的共聚的聚酰胺树脂,其可以展现出优异的耐热性和熔融加工性,在高温加工过程中减少或防止气体生成,并具有低吸湿性,以及用于制备其的方法和包含其的模制品。

具体实施方式

最佳模式

在下文中,将详细描述本发明的实施方式。

根据本发明的共聚的聚酰胺树脂包含:(A)衍生自二羧酸的重复单元;(B)衍生自二胺的重复单元;以及(C)由式1表示的重复单元,其中,共聚的聚酰胺树脂具有约280℃至约330℃的熔点(Tm)。

[式1]

其中,R1是C3至C12的直链、支链或环状的亚烷基基团。

如本文所使用的术语“二羧酸”包括二羧酸、其烷基酯(C1至C4低级烷基酯如单甲基、单乙基、二甲基、二乙基或二丁基酯)和其酸酐,并且使二羧酸与二胺和环状酰胺化合物或氨基酸化合物反应以形成衍生自二羧酸的重复单元(二羧酸部分)。另外,如本文所使用的术语“二羧酸部分”、“衍生自二胺的重复单元(二胺部分)”和“由式1表示的重复单元”分别是指在聚合二羧酸、二胺和氨基酸化合物时,除去羟基基团或烷氧基基团(来自羧酸基团)之后剩余的残基、除去氢原子(来自氨基基团)之后剩余的残基和除去氢原子(来自氨基基团)之后剩余的开环的环状酰胺部分或残基。

(A)衍生自二羧酸的重复单元

根据本发明的一个实施方式的衍生自二羧酸的重复单元是从二羧酸的羧酸基团去除羟基基团或烷氧基基团之后剩余的残基。例如,重复单元可以由式4表示。

[式4]

其中,R2是二羧酸除羧酸基团之外的剩余部分。例如,R2可以是C4至C30烃基团或含有如氧原子和硫原子的杂原子的C4至C30烃基团,具体地是C4至C18直链、支链或环状的亚烷基基团、C6至C18亚芳基基团、含有杂原子的C4至C18直链、支链或环状的亚烷基基团、或包含杂原子的C6至C18亚芳基基团。

在一些实施方式中,二羧酸没有限制地包含用于聚酰胺树脂的任何典型的二羧酸。例如,二羧酸可以包含芳香族二羧酸。

在一些实施方式中,芳香族二羧酸可以是包含至少一种C8至C20芳香族二羧酸的化合物,例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、2,7-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸、1,4-亚苯基二氧基苯甲酸(1,4-phenylenedioxyphenylene acid)、1,3-亚苯基二氧基二乙酸、联苯二酸(diphenic acid)、4,4'-氧基双(苯甲酸)、二苯基甲烷-4,4'-二羧酸、二苯砜-4,4'-二羧酸、4,4'-联苯基羧酸和它们的混合物,但不限于此。具体地,芳香族二羧酸可以是对苯二甲酸、间苯二甲酸或它们的混合物。

芳香族二羧酸可以以约60mol%至约100mol%,例如约60mol%至约90mol%、具体地约60mol%至约75mol%的量存在于二羧酸中。在此范围内,共聚的聚酰胺树脂可以在耐热性和结晶度方面展现出优异的性能。

另外,根据本发明的二羧酸可以进一步包含脂肪族二羧酸以进一步改善共聚的聚酰胺树脂的可加工性。脂肪族二羧酸可以包含C6至C12的直链、支链或环状的脂肪族二羧酸,例如己二酸、1,4-环己烷二羧酸和1,3-环己烷二羧酸,但不限于此。脂肪族二羧酸可以可选地以约40mol%或更少、例如约10mol%至约40mol%、具体地约25mol%至约40mol%的量存在于二羧酸中。在此范围内,可以减少或防止具有脂肪族二羧酸的聚酰胺树脂的高温加工过程中的气体生成并获得具有更好的可加工性的共聚的聚酰胺树脂。

(B)衍生自二胺的重复单元

根据本发明的一个实施方式的衍生自二胺的重复单元是从二胺的氨基基团去除氢原子之后剩余的残基。例如,重复单元可以由式5表示。

[式5]

其中,R3是二胺除氨基基团之外的剩余部分。例如,R3可以是C4至C30烃基团或含有如氧原子和硫原子的杂原子的C4至C30烃基团,具体地C4至C20的直链、支链或环状的亚烷基基团、C6至C30亚芳基基团、含有杂原子的C4至C20的直链、支链或环状的亚烷基基团或包含杂原子的C6至C30亚芳基基团。

在一些实施方式中,二胺可以没有限制地包含用于聚酰胺树脂的任何典型的二胺。例如,二胺可以包含脂肪族二胺。

在一些实施方式中,脂肪族二胺可以包含至少一种C4至C20脂肪族二胺。例如,脂肪族二胺可以包括直链或支链的脂肪族二胺如1,4-丁二胺、1,6-己二胺(六亚甲基二胺(HMDA))、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺(DDA)、1,12-十二烷二胺(DDDA)、3-甲基-1,5-戊二胺、2,2,4-三甲基-1,6-已二胺、2,4,4-三甲基-1,6-已二胺、5-甲基-1,9-壬二胺、2,2-氧基双(乙胺)、双(3-氨基丙基)醚、乙二醇双(3-氨基丙基)醚(EGBA)、1,7-二氨基-3,5-二氧基庚烷及它们的混合物,但不限于此。

在一些实施方式中,脂肪族二胺可以是C4至C10脂肪族二胺和C11至C20脂肪族二胺的混合物,但不限于此。在这种情况下,C4至C10脂肪族二胺可以以约1mol%至约99mol%、例如约50mol%至约95mol%、具体地约85mol%至约95mol%的量存在于脂肪族二胺中。C11至C20脂肪族二胺可以以约1mol%至约99mol%、例如约5mol%至约50mol%、具体地约5mol%至约15mol%的量存在于脂肪族二胺中。在此范围内,共聚的聚酰胺树脂可以在耐热性和吸湿性方面展现出优异的性能并在高温加工过程中具有低气体生成。

脂肪族二胺可以以约70mol%至约100mol%、例如约85mol%至约99mol%的量存在于二胺中。在此范围内,共聚的聚酰胺树脂可以在熔融加工性、尺寸稳定性和耐热性如玻璃化转变温度方面表现出优异的性能。

另外,本发明的二胺(B)可以进一步包含芳香族二胺和/或环状的脂肪族二胺以改善共聚的聚酰胺树脂的耐热性和结晶度。

芳香族二胺可以包含至少一种C6C30芳香族二胺。芳香族二胺的实例可以包括苯二胺化合物如间苯二胺、对苯二胺,二甲苯二胺化合物如间二甲苯二胺和对二甲苯二胺,以及萘二胺化合物,但不限于此。

环状的脂肪族二胺可以包括C6至C30环状脂肪族二胺中的至少一种。环状脂肪族二胺的实例可以包括双(对-氨基-环己基)甲烷(PACM)和双(对-氨基-3-甲基-环己基)甲烷(MACM),但不限于此。

在一些实施方式中,当使用芳香族二胺和/或环状脂肪族二胺时,芳香族二胺和/或环状脂肪族二胺可以以约30mol%或更少、例如约1mol%至约15mol%的量存在于二胺中。在此范围内,共聚的聚酰胺树脂可以在耐热性和耐化学性方面展现出优异的性质。

在根据本发明的共聚的聚酰胺树脂中,(B)衍生自二胺的重复单元与(A)衍生自二羧酸的重复单元的摩尔比(二胺(B)/二羧酸(A))可以在例如约0.95至约1.15、例如约1.00至约1.10的范围内。在此范围内,可以制备具有适用于模制的聚合度的聚合物并可以防止由于未反应的单体的性能劣化。

(C)由式1表示的重复单元

由式1表示的重复单元是开环的环状酰胺化合物部分或从氨基酸化合物的氨基基团去除氢原子,以及从氨基酸化合物的羧酸基团去除羟基基团或烷氧基基团之后剩余的残基。

在一些实施方式中,环状酰胺(内酰胺)化合物和氨基酸化合物可以代替脂肪族二羧酸(其用于改善熔融加工性并用来急剧降低共聚的聚酰胺树脂的熔点)或与其一起使用,从而增加二羧酸部分中的芳香族二羧酸的含量,。因此,包含开环的环状酰胺化合物或缩聚的氨基酸化合物的根据本发明的共聚的聚酰胺具有比具有与根据本发明的共聚的聚酰胺树脂相同的水平的熔融加工性的典型的共聚的聚酰胺树脂更佳的耐热性和结晶度,并可以减少或防止在高温加工过程中由于脂肪族二羧酸部分的气体生成。

在一些实施方式中,环状酰胺化合物可以包含典型的C4至C12环状酰胺化合物,例如由式2表示的环状酰胺化合物。

[式2]

其中,R1是C3至C12的直链、支链或环状的亚烷基基团,例如C4至C12的直链亚烷基基团。

环状酰胺化合物的实例可以包括ε-己内酰胺、十二内酰胺及它们的混合物,但不限于此。

在一些实施方式中,氨基酸化合物可以包含典型的C4至C12氨基酸,例如由式3表示的氨基酸化合物。

[式3]

其中,R1是C3至C12的直链、支链或环状的亚烷基基团,例如C4至C12的直链亚烷基基团。

氨基酸化合物的实例可以包括5-氨基戊酸、12-氨基十二烷酸及它们的混合物,但不限于此。

在根据本发明的共聚的聚酰胺树脂中,基于约100摩尔份的二羧酸和二胺,由式1表示的重复单元(环状酰胺化合物或氨基酸化合物)可以以约5摩尔份至约40摩尔份、例如约10摩尔份至约35摩尔份的量存在。在此范围内,共聚的聚酰胺树脂可以在熔融加工性、耐热性、结晶度和它们之间的平衡方面展现出优异的性能。

共聚的聚酰胺树脂可以是用包含脂肪族羧酸和芳香族羧酸中的至少一种的封端剂封端的。封端剂的实例可以包括乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、新戊酸、异丁酸、苯甲酸、甲苯甲酸、α-萘甲酸、β-萘甲酸、甲基萘甲酸和它们的混合物,但不限于此。

基于约100摩尔份的二羧酸(A)和二胺(B),封端剂可以以约0.01摩尔份至约3摩尔份,例如约0.1摩尔份至约2摩尔份的量存在,但不限于此。

根据本发明的共聚的聚酰胺树脂可以通过典型的聚酰胺制备方法制备并可以例如通过包含二羧酸、二胺和环状酰胺化合物或氨基酸化合物的单体混合物的聚合制备。

在此,可以通过本领域已知的任何典型的聚合方法进行聚合,例如在约10kgf/cm2至约40kgf/cm2的聚合压力下,在约80℃至约300℃、例如约90℃至约280℃的聚合温度下的熔融聚合,但不限于此。

在一些实施方式中,可以通过聚合单体混合物来制备预聚物,随后固态聚合预聚物来制备共聚的聚酰胺树脂。例如,可以通过以下过程制备共聚的聚酰胺树脂,其中用单体混合物、催化剂和水填充反应器,随后在约80℃至约150℃下搅拌混合的溶液约0.5至2小时,并将溶液保持在约200℃至约280℃下和20kgf/cm2至约40kgf/cm2下约2至4小时,随后在约10kgf/cm2至约30kgf/cm2的降低的压力下反应(共聚)约1至3小时以获得预聚物,并在预聚物的玻璃化转变温度(Tg)和熔点(Tm)之间的温度下在真空下固态聚合预聚物约5至30小时。

预聚物可以具有如溶解在约98%硫酸溶液中至约0.5g/dl的浓度之后使用乌氏粘度计(Ubbelohde viscometer)在25℃下测量的约0.1dL/g至约0.3dL/g、例如约0.15dL/g至约0.25dL/g的特性粘度(η)。在此范围内,共聚的聚酰胺树脂可以具有优异的熔融加工性。

在一些实施方式中,可以通过在真空下或在如氮气和氩气的惰性气体的存在下,将预聚物加热至约150℃至约280℃、例如约180℃至约250℃的温度来进行固态聚合。在此范围内,可以获得具有约5,000g/mol至约50,000g/mol的重均分子量的共聚的聚酰胺树脂。

在共聚中,可以使用催化剂。催化剂可以是磷催化剂,例如磷酸、亚磷酸、次磷酸或它们的盐或衍生物。具体地,催化剂可以包括磷酸、亚磷酸、次磷酸、次磷酸钠、连二磷酸钠(sodium hypophosphate)和次亚磷酸钠(sodium hypophosphinate)。

基于约100重量份的单体混合物,催化剂可以以约3重量份或更少、例如约0.001重量份至约1重量份、具体地约0.01重量份至约0.5重量份的量存在。

在聚酰胺树脂的制备中,可以以以上阐述的量使用封端剂,并可以通过调节封端剂的量来调整共聚的聚酰胺树脂的粘度。

根据本发明的共聚的聚酰胺树脂可以具有约280℃或更高、例如约280℃至约330℃的熔点(Tm)。在此范围内,共聚的聚酰胺树脂可以是高度耐热的,并因此在模塑性和耐热性方面具有优异的性能。

共聚的聚酰胺树脂可以具有约240℃至约300℃、例如约245℃至约280℃的结晶温度(Tc)。在此范围内,可以获得具有高结晶度的共聚的聚酰胺树脂。

另外,共聚的聚酰胺树脂可以具有约70℃至约120℃、例如约75℃至约115℃的玻璃化转变温度(Tg)。在此范围内,共聚的聚酰胺树脂可以在耐热性和可加工性方面表现出优异的性能,并因此可以适合用作电气/电子组件的材料。

共聚的聚酰胺树脂可以具有如在约120℃至约350℃下加热约30分钟后通过热重分析(TGA)测量的约8wt%或更低、例如约1wt%至约7.5wt%的气体生成量(重量损失)。在此范围内,可以减少或防止共聚的聚酰胺树脂的模制过程中的起泡。

共聚的聚酰胺树脂可以具有如在约85℃/85%RH下处理约24小时的试样上测量的约3%或更低、例如约2%或更低、具体地约0.5%至约1.5%的吸湿率。可以使具有约90mm×约50mm×约2mm(长度×宽度×厚度)的尺寸的试样经受约120℃下的真空干燥约4小时,随后测量试样的初始重量(W0),并在约85℃/85%RH下在恒温恒湿器中处理试样24小时,随后测量试样的重量(W1)之后,根据等式1计算吸湿率。在此范围内,可以减少或防止共聚的聚酰胺树脂的模制过程中的起泡。

[等式1]

吸湿率(%)=(|W1-W0|/W0)*100

其中,W0是试样的初始重量,并且W1是在约85℃/85%RH下处理试样约24小时之后试样的重量。

共聚的聚酰胺树脂可以具有如溶解在约98%硫酸溶液中至约0.5g/dl的浓度之后使用乌氏粘度计在25℃下测量的约0.5dL/g至约2.5dL/g、例如约0.5dL/g至约2.0dL/g的特性粘度(η)。

共聚的聚酰胺树脂可以具有如根据ASTM E313-73在约250℃下在设备烘箱(gear oven)中热处理试样约10分钟之后在具有约90mm×约50mm×约2mm(长度×宽度×厚度)的尺寸的试样上测量的约5至约10、例如约6至约9.5的黄度指数(YI)。

另外,共聚的聚酰胺树脂可以具有如通过GPC测量的约5,000g/mol至约50,000g/mol的重均分子量。

根据本发明的模制品可以由共聚的聚酰胺树脂形成。例如,可以将聚酰胺树脂生产为用于要求高可加工性和低气体生成的电气/电子组件(例如连接器、LED扩散板等)的材料,但不限于此。本发明所属领域的技术人员可以容易地形成该模制品。

发明模式

接下来,将参考一些实施例更详细地描述本发明。应当理解,提供这些实施例仅是用于说明并且不以任何方式解释为限制本发明。

实施例

实施例1至5和比较实施例1至5

以表1所列的量,将包含作为二羧酸(二酸)的对苯二甲酸(TPA)和己二酸(AA)、作为二胺的己二胺(HMDA)、和作为环状酰胺的ε-己内酰胺的单体混合物;作为封端剂的1.49摩尔份的苯甲酸(基于100摩尔份的二羧酸和二胺);以及作为催化剂的0.1重量份的次亚磷酸钠以及74重量份的水(基于100重量份的单体混合物)放入1L的高压釜反应器中,随后用氮气吹洗。在100℃下搅拌原材料60分钟之后,将反应器的温度升高至250℃2小时,随后在保持反应器的压力在25kgf/cm2的同时反应3小时,并将反应器减压至15kgf/cm2,随后反应1小时并闪蒸混合的溶液,从而从水中分离聚酰胺预共聚物。将分离的聚酰胺预共聚物(特性粘度(η):0.2dL/g)引入到滚筒型反应器中,随后在230℃下固态聚合24小时。然后,将反应器缓慢冷却至室温,从而获得共聚的聚酰胺树脂。

表1

[表1]

*环状酰胺的量的单位:基于100摩尔份的二羧酸(二酸)和二胺的摩尔份数

实验实施例

根据以下方法评估在实施例和比较实施例中制备的聚酰胺树脂的熔点、结晶温度、玻璃化转变温度、特性粘度、吸湿率和气体生成量。结果示于表2中。

性能评估

(1)熔点(Tm)、结晶温度(Tc)和玻璃化转变温度(Tg)(单位:℃):使用差示扫描量热计(DSC)测量在实施例和比较实施例中通过固态聚合获得的聚酰胺树脂各自的熔点、结晶温度和玻璃化转变温度。将可获得自TA Instruments的DSC-Q20用作DSC。使5至10mg的样品在80℃下经受真空干燥4小时(在3,000ppm或更低的水分浓度下),在氮气气氛下以10℃/min的加热速率从30℃加热至400℃,然后留在400℃下1分钟,随后在以10℃/min的冷却速率冷却样品的同时测量放热峰处的结晶温度。然后,使样品留在30℃下1分钟,随后以10℃/min的加热速率将样品加热至400℃(第二次扫描)的同时,分别在转变温度峰和吸热峰处测量玻璃化转变温度和熔点。

(2)特性粘度(单位:dL/g):在将试样溶解在98%硫酸溶液中至0.5dL/g的浓度之后,在25℃下使用乌氏粘度计在聚酰胺树脂试样上测量特性粘度。

(3)吸湿率(单位:%):使具有约90mm×约50mm×约2mm(长度×宽度×厚度)的尺寸的试样在约120℃下经受真空干燥约4小时,随后测量试样的初始重量(W0),并在约85℃/85%RH下在恒温恒湿器中处理试样24小时,随后测量试样的重量(W1)之后,根据等式1计算吸湿率。在此范围内,可以减少或防止共聚的聚酰胺树脂的模制过程中的起泡。

[等式1]

吸湿率(%)=(|W1-W0|/W0)*100

其中,W0是试样的初始重量,且W1是在约85℃/85%RH下处理试样约24小时之后试样的重量。

(4)气体生成量(单位:wt%):使用可获得自TA Instruments的TGA Q500进行恒温TGA以测量气体生成量。具体地,将20mg的聚酰胺树脂试样放入样品盘中,进而将其以10℃/min的加热速率加热至120℃,随后在将盘温度保持在120℃下30分钟的同时干燥试样,并且然后以10℃/min的加热速率将盘加热至350℃,随后在将盘温度保持在350℃下30分钟的同时测量生成的热解气体的量(树脂试样的重量损失)。

(5)黄度指数(YI):根据ASTM E313-73在设备烘箱中在250℃下热处理试样10分钟之后,使用色度计(CM-2600d,Konica Minolta)在具有90mm×50mm×2mm(长度×宽度×厚度)的尺寸的试样上测量黄度指数。

表2

[表2]

从表2所示的结果可以看出,根据本发明的共聚的聚酰胺树脂(实施例1至5)是具有约280℃至约330℃的熔点(Tm)的结晶的共聚的聚酰胺树脂并在耐热性和熔融加工性方面具有优异的性能。另外,可以看出根据本发明的共聚的聚酰胺树脂具有1.4%或更低的低吸湿率,具有7.1wt%或更低的气体生成量,因而可以减少高温加工过程中的气体生成,并在热处理之后具有9.4或更低的黄度指数,因而具有优异的耐变色性。

应当理解的是,在不背离本发明的精神和范围的情况下,本领域技术人员可以做出各种修改、变化、改变和等效的实施方式。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1