2,4,9-三硝基-2,4,9-三氮杂-7-金刚烷醇硝酸酯及其合成方法与流程

技术特征：

1.一种化合物，其特征在于，命名为2,4,9-三硝基-2,4,9-三氮杂-7-金刚烷醇硝酸酯，其结构如下：

2.一种用于合成如权利要求1所述的化合物的中间体a，其特征在于，命名为2,4,9-三苄基-2,4,9-三氮杂-7-金刚烷醇，其结构如下：

3.一种用于合成如权利要求1所述的化合物的中间体b，其特征在于，命名为2,4,9-三乙酰基-7-乙酰氧基-2,4,9-三氮杂金刚烷，其结构如下：

4.如权利要求1所述的化合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将三烯丙基甲醇溶于反应溶剂中，在-80～-20℃下通入臭氧进行臭氧化反应，待反应结束，于10～60℃下，加入Pd/BaSO₄催化剂和还原剂H₂，进行还原反应；滤去催化剂后加入苄胺盐酸盐和三乙胺进行缩合反应生成中间体a；

(2)将步骤(1)制得的中间体a溶于反应溶剂中，加入乙酸酐、氢氧化钯，通入氢气，加热反应合成中间体b；

(3)将步骤(2)制得的中间体b，在冰浴条件下，滴加硝硫混酸，加热反应合成所述目标化合物。

5.如权利要求4所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应溶剂选用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇中任意一种；臭氧化反应温度为-70～-50℃，臭氧化反应时间为1～12h；三烯丙基甲醇与Pd/BaSO₄的摩尔比为10:1；还原反应时间为1～5h；三烯丙基甲醇与苄胺盐酸盐的摩尔比为1:3～6，三乙胺与苄胺盐酸盐的摩尔比为1:1；缩合反应温度为10～60℃，缩合反应时间为3～12h。

6.如权利要求4所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，反应溶剂选用乙醇；臭氧化反应时间为5～10h；还原反应温度为室温，还原反应时间为2～3h；缩合反应温度为20～25℃，缩合反应时间为5～6h。

7.如权利要求4所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，反应溶剂选用DMF、DMSO和NMP中任意一种；中间体a与乙酸酐的摩尔比为1:4～8；中间体a与氢氧化钯的摩尔比为10:1；反应温度为20～80℃；反应时间为1～6h。

8.如权利要求4所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，反应溶剂选用DMF；反应温度为45～55℃；反应时间为3～4h。

9.如权利要求4所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的摩尔比为1～8:1；中间体b与硝硫混酸中的发烟硝酸的摩尔比为1:4.5～16；反应温度为30～100℃，反应时间为1～3h。

10.如权利要求4所述的化合物的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为70～90℃。