专利名称：杂三氮苯化合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物的合成。
背景技术：
三聚氯氰上的氯原子容易被其他亲核基团取代，是一个活泼的有机反应物。以三聚氯氰为起始反应物，各种均三氮苯和杂三氮苯有机化合物被合成出来。此前，我们已经对三个含有羧基或磺酸基的均三氮苯化合物(2，4，6-三(对胺基苯甲酸)均三氮苯、2，4，6-三(对胺基苯磺酸)均三氮苯和2，4，6-三(对羟基苯甲酸)均三氮苯)的合成方法，申请了专利(申请号200510119541.7)。在此，我们报道四个杂三氮苯化合物的合成。
发明内容
本发明的目的在于提供四种杂三氮苯有机化合物，并提供其制备方法。
2，4-二(对胺基苯甲酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯，其结构式为
2，4-二(对胺基苯磺酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯，其结构式为
2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯甲酸)三氮苯，其结构式为
2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯磺甲酸)三氮苯)，其结构式为
图1为2，4-二(对胺基苯甲酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯结构图；图2为2，4-二(对胺基苯磺酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯结构图；图3为2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯甲酸)三氮苯结构图；图4为2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯磺酸)三氮苯结构图。
具体实施例方式 1 2，4-二(对胺基苯甲酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯的合成
9.7g(0.02mol)2，4，6-三(对胺基苯甲酸)均三氮苯和3.1g(0.02mol)4，4-联吡啶溶于150ml DMF溶液，100℃反应。溶液由无色变为橙黄色，10min后有橙黄色沉淀生成。继续反应8小时。溶液冷却后，过滤，用DMF和丙酮洗涤。60℃烘干得橙黄色产物9.6g，产率95％。
2 2，4-二(对胺基苯磺酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯的合成
11.7g(0.02mol)2，4，6-三(对胺基苯磺酸)均三氮苯和3.9g(0.025mol)4，4-联吡啶溶于200ml DMSO。100℃反应8小时，溶液橙黄色，并有对氨基苯磺酸沉淀生成。溶液冷却后，过滤除掉沉淀。用丙酮向滤液中扩散，得到橙黄色沉淀。过滤，用丙酮洗涤。60℃烘干得到7.6g产物，产率66％。
3 2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯甲酸)三氮苯的合成
5.5g(0.03mol)三聚氯氰溶于30毫升丙酮，在冰盐水浴中冷却至0℃，逐滴加入4.4g(0.06mol)二乙胺的15ml丙酮液，反应半小时。加入16.5g(0.12mol)对胺基苯甲酸的150ml丙酮溶液，在冰盐水浴中反应半小时后，升温至45℃反应一天，有大量的白色沉淀生成。冷却后抽滤，用水洗除二乙胺和对胺基苯甲酸的盐酸盐。再用丙酮冲洗，60℃烘干，得到纯净的白色固体9.6g，产率76％。
4 2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯磺甲酸)三氮苯的合成
5.5g(0.03mol)三聚氯氰溶于30毫升丙酮，在冰盐水浴中冷却至0℃，逐滴加入4.4g(0.06mol)二乙胺的丙酮液(15ml)，反应半小时。过滤除掉白色二乙胺盐酸盐沉淀，用30毫升丙酮洗涤，保留滤液。称取10.4g(0.06mol)对胺基苯磺酸和2.4g(0.06mol)氢氧化钠溶于60ml水中，将对胺基苯磺酸钠水溶液转移至恒压分液漏斗中。逐滴加入已冷却的对胺基苯磺酸钠水溶液，半小时内滴完，继续反应2小时，并使反应温度维持在0-5℃。然后升温至45℃，反应1天。抽走丙酮，在水溶液中重结晶，抽滤。用丙酮冲洗，60℃烘干，得到纯净的白色固体8.3g，产率56％。
权利要求
1.2，4-二(对胺基苯甲酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯，其结构式为
2.2，4-二(对胺基苯磺酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯，其结构式为
3.2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯甲酸)三氮苯，其结构式为
4.2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯磺甲酸)三氮苯)，其结构式为
全文摘要
杂三氮苯化合物涉及有机化合物的合成。合成了四个杂三氮苯化合物(2，4-二(对胺基苯甲酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯(1)、2，4-二(对胺基苯磺酸)-6-4，4-联吡啶三氮苯(2)、2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯甲酸)三氮苯(3)和2-二乙基胺-4，6-二(对胺基苯磺甲酸)三氮苯(4))。不同化合物采用了不同的反应介质和反应温度。
文档编号C07D401/00GK101165061SQ200610140889
公开日2008年4月23日 申请日期2006年10月16日 优先权日2006年10月16日
发明者吴克琛, 韦永勤, 于昀仿 申请人:中国科学院福建物质结构研究所