1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮的制备方法与流程

文档序号:12092057阅读:264来源:国知局

本发明涉及医药技术领域,具体涉及一种新的卤米松相关杂质1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮制备方法。



背景技术:

化学名:1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮

分子式:C22H27Cl3F2O5

分子量:514.09

mp:196-200℃

化学结构式:



技术实现要素:

本发明提供了一种新的1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮制备方法。

化学反应式见附图1。

具体过程如下:

(1)将原料(1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯)、甲醇、水和碳酸氢钠加入至反应容器中;

(2)控制反应温度10~40℃,反应44±8小时;

(3)过滤,将滤液加入水中搅拌析出;

(4)过滤,适量饮用水洗涤固体,过滤;

(5)干燥,得到目标产物,乙醇重结晶。

附图说明

图1为化学反应式。

具体实施方式

下面通过实例进一步阐述本发明,但并不限止本发明。

实施例1

(1)将原料(1,2,4-三氯-6α,9-二氟-11β,17,21-三羟基-16α-甲基孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯)5.6克、甲醇56ml、水5.6ml和碳酸钠5.3克加入至反应容器中;

(2)控制反应温度10~40℃,反应44±8小时;

(3)过滤,将滤液加入水中搅拌析出;

(4)过滤,适量饮用水洗涤固体,过滤;

(5)干燥,得到目标产物,乙醇重结晶。

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