一种辣椒碱的制备方法与流程

文档序号:11104235阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种辣椒碱的制备方法,其特征在于包括提取中辣度辣椒精、提取辣椒碱混合物和制备高纯度辣椒碱三个步骤:

(1)提取中辣度辣椒精:

①先将低辣度辣椒精放于反应釜中,加入乙酸乙酯,搅拌10~60分钟后,加压到分离沉淀罐中进行沉淀分离300~400分钟,分别收取沉淀物和上清液;

②将沉淀物在萃取釜中再反复进行三次萃取并沉淀分离;

③将三次分离上清液合并,真空抽入蒸发器中在40~80℃温度下减压蒸发浓缩,其真空度为0.05~0.08MPa,至溶剂回收口没有溶剂馏出时,放取辣椒精;

④取上述蒸发浓缩后的辣椒精置于脱残釜中,再加热搅拌至温度为40℃同时逐渐抽真空度至0.1MPa,检测其产品残留小于50ppm后测其辣椒素含量大于9%;

(2)提取辣椒碱混合物:先将中辣度辣椒碱置于萃取反应釜,加入甲醇,在30~50℃下水浴萃取40~80分钟;再取萃取液于分离沉淀罐中静止分离200~300分钟;然后对分离出的成品液在温度60℃,真空度0.05~0.08MPa条件下进行蒸发浓缩,得红棕色油状辣椒碱混合物检测其溶剂残留小于50ppm,测其辣椒素含量大于40%。

(3)制备高纯度辣椒碱:先将油状辣椒碱混合物放入装有氧化铝的层析柱中进行层析分离;再用两种洗脱剂A和B分别控制速度进行洗脱,并收集B洗脱液;

①再将收到的辣椒碱洗脱液在40~80℃、真空度0.05~0.08MPa条件下进行蒸发浓缩100~150分钟至膏状物并放取物料;

②将膏状物辣椒碱置于干燥托盘中,在40~80℃、真空度0.06~0.08MPa条件下干燥200~300分钟,得辣椒碱粗品,并保证干燥过程中无干结;

③将辣椒碱粗品溶解于乙醚,在结晶器中-10~-30℃下结晶200~300分钟;

④再将结晶物在离心机中离心分离得辣椒碱;

⑤将上述得到的辣椒碱经石油醚再结晶后离心分离得高纯度辣椒碱;

⑥最后将高纯度辣椒碱在30~50℃、0.07MPa真空度条件下,干燥100~150分钟,得白色针状辣椒碱晶体,其辣椒素含量大于95%,得率大于60%。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1