一种微波辐射/碱耦合制备不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的方法与流程

文档序号:12399672阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种微波辐射/碱耦合制备不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的方法,其特征在于:采用微波辐射/碱耦合的方法,以β-环糊精和1,4-丁磺内酯为原料制备不同取代度磺丁基醚-β-环糊精。

2.根据权利要求1所述,其特征在于:在微波辐射反应器中,控制温度为65-75℃,将β-环糊精溶于12.5-15%(w/w)的NaOH溶液中,β-环糊精溶液由浑浊变为无色透明溶液,搅拌30min后,向反应瓶中缓慢滴加一定量的1,4-丁磺内酯,在65-75℃下回流进行醚化反应,利用pH自动平衡仪检测体系pH变化,反应一段时间后,溶液pH发生变化,将12.5-15%(w/w)NaOH溶液(NaOH的摩尔当量为2.5)放入烧杯中,与pH自动平衡仪相连,保持反应体系pH值范围为8.80-9.70,反应进行30min-6h后,将烧杯中剩余NaOH溶液全部加入反应瓶中,继续反应2-5h,当β-环糊精在反应混合物中剩余量不超过1%时,额外加入25-30%(w/w)NaOH溶液(NaOH的摩尔当量为1.5),继续反应1-3h,水解未反应的1,4-丁磺内酯;用HPLC跟踪检测到β-环糊精剩余量占β-环糊精原料总量的百分比小于5%wt,用GC跟踪检测到1,4-丁磺内酯残余量小于25ppm;反应完成后,用酸中和反应溶液至6.8-7.2,常压过滤得到亮黄色透明溶液,采用葡聚糖凝胶或者纳滤膜装置,除去盐和副产物,再用无水乙醇冲洗产物,除去残留的丁磺内酯,得到纯净的产物;用毛细管电泳仪、核磁共振谱仪、质谱仪检测磺丁基醚-β-环糊精的平均取代度(该反应以β-环糊精的物质的量为基准,1,4-丁磺内酯的用量是β-环糊精量的2-8倍)。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于醚化反应体系温度控制在65-75℃;醚化反应过程中NaOH溶液是分步加入反应体系的。

4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于醚化反应过程中初始加入碱的浓度和第二次加入碱的浓度范围是12.5-15%(w/w),第三次加入碱的浓度范围是25-30%(w/w)。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于醚化反应过程中三次加入的NaOH摩尔当量是固定的,分别是6.5,2.5,1.5(以β-环糊精的物质的量为基准)。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于醚化反应过程中使用pH自动平衡仪保持体系pH范围为8.80-9.70之间,实现碱液自动控制进样。

7.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于醚化反应结束后,用酸中和溶液至pH=6.8-7.2之间,并且出现少量絮状沉淀,常压过滤除去沉淀。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于醚化反应结束后,使用葡聚糖凝胶A-25,G-25依次除去反应液中的副产物和盐,或者采用纳滤膜装置除去副产物和盐。

9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于不同取代度的磺丁基醚-β-环糊精分别是单取代,3.4-4.2,6.2-6.9范围内的磺丁基醚-β-环糊精。

10.根据权利要求1所述的方法,β-环糊精的转化率高达60-90%;反应时间为30min-6h。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1