一种银杏外种皮果胶提取方法与流程

文档序号:12581793阅读:600来源:国知局

本技术涉及食品药品领域,具体涉及一种银杏外种皮果胶的提取方法。



背景技术:

果胶是一种天然多糖高分子聚合物,分子量在5-30万之间,主链是D-半乳糖醛酸经α-1,4糖苷键连接而成的长链结构,侧链是由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖和木糖等组成的短链结构。果胶为白色至黄褐色粉末,具有无色无味、无固定熔点和溶解度等性质,不溶于乙醇等有机溶剂,但溶于热水,微溶于冷水。果胶是人体第七大营养素膳食纤维的主要成分,具有多种食用和药用价值,因此在食品、医药等领域具有广泛的应用。在食品领域果胶常被用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香剂等;在医药保健品方面果胶具有降血脂、降血糖、降胆固醇、减肥、防癌抗癌、抗衰老、抗过敏、提高免疫力、止咳祛痰等药理作用,可用于治疗心血管硬化、糖尿病和胃溃疡等疾病,也是铅、汞、钴等重金属中毒的解毒剂,还可以作为机能调节剂和止血剂使用;此外,果胶在化妆品、纺织、印染、治金、烟草等行业都具有广阔的应用前景。

目前果胶生产以柑桔皮为主要原料,也有以柠檬皮、苹果渣、香蕉皮、大豆皮渣、向日葵盘、菠萝皮、木瓜皮等原料进行生产,以银杏外果皮为原料生产的报道较少。银杏俗称白果,含有多种营养元素,具有益肺气、治咳喘、止带虫、缩小便、护血管等食疗作用和医用效果。银杏外种皮是银杏外层的肉质部分,约占银杏总重量的2/3,其中果胶的含量很高,可达到总重量的13%。银杏外种皮是白果深加工的主要废弃物,在收获季节大量的银杏外种皮被废弃,发出难闻臭味,污染环境。因此利用银杏外种皮生产果胶是变废为宝,市场前景十分广阔,具有很高的经济效益和社会效益。

传统的果胶提取方法有沸水抽提法、酸解法、微生物法、微波辅助提取法等,这些提取方法都有一定的局限性无法满足生产需求。例如,沸水抽提法和酸解法提取的果胶颜色较深;微生物法受菌种的活性和发酵条件影响较大,产品质量不稳定;微波法虽然获得的果胶品质较高,但放大困难无法在工业生产 中应用。因此,需要开发出产品品质高、提取产率高、具有工业化生产前途的银杏外种皮果胶提取新工艺和新方法。



技术实现要素:

本发明的目的是开发产品品质高、提取产率高、可以工业化生产的银杏外种皮果胶提取新方法。

定义:银杏外种皮:银杏为裸子植物,包裹在白果种子(白果种子包括果肉和外壳)外类似果肉的部分为外种皮。

1、一种银杏外种皮果胶提取方法,其特征在于,依次包括如下步骤:

(1)银杏果实的采摘

选择在青果期(7-9月)采摘银杏,剥取外种皮备用;

(2)银杏外种皮预处理

银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料,精选后的原料用水冲洗2-5次,风淋5-30min,然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎;

(3)果胶浸取

按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液,浸取液溶质组成为:磷酸钠(Na3PO4)2-8wt%,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4wt%,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM,羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt%;浸取液用盐酸调节pH值至2-6;在70-90℃下搅拌浸取45-120min;浸取操作反应器为3-8个固定床反应器,采用间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动,物料从左侧反应器向右侧反应器流动,浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动);浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液;

(4)果胶溶液脱色

步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭,并在50-70℃温度条件下脱色30-120min,果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g;过滤获得果胶溶液;

(5)果胶溶液浓缩

步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温,采用陶瓷超滤膜进行浓缩,浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20-50%,超滤膜截留分子量为10,000-300,000,操作压力为0.05-0.3MPa,操作温度为室温;获得果胶浓缩液;

(6)果胶乙醇沉淀

步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85-95%的乙醇水溶液,控制混合液中乙醇的终体积浓度为50%-80%,搅拌均匀,调节混合液的pH值至3-6,静置0.5-4小时待沉淀完全后过滤,固体物质即为获得的果胶粗提物;

(7)果胶粗提物纯化

步骤(6)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92%乙醇水溶液和体积浓度78-82%乙醇水溶液,浸泡温度为室温,每段浸泡时间为30-90min;

(8)果胶干燥

纯化后的果胶在50-70℃下烘干,然后粉碎成果胶粉末。

上述的银杏外种皮果胶提取方法,步骤(1)为:选择在银杏的青果期(7-9月)采摘,放置在通风环境中储存、备用,处理时剥取外种皮;

进一步的,上述的银杏外种皮果胶提取方法,步骤(2)为:银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料,精选后的原料冲洗3次,风淋10min,然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎;

进一步的,上述的银杏外种皮果胶提取方法,步骤(3)为:按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液,浸取液组成:磷酸钠(Na3PO4)2-8%,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4%,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM,羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1%。浸取操作反应器为3-8个固定床反应器,采用间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动,物料从左侧反应器向右侧反应器流动,浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动);

进一步的,上述的银杏外种皮果胶提取方法,步骤(4)为:果胶溶液采用活性炭脱色,脱色温度50-70℃,脱色时间30-120min,果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g;

进一步的,上述的银杏外种皮果胶提取方法,步骤(5)为:采用陶瓷超滤膜浓缩果胶溶液,浓缩后体积为原溶液体积的20-50%,超滤膜截留分子量为10,000-300,000,操作压力为0.05-0.3Mpa;

进一步的,上述的银杏外种皮果胶提取方法,步骤(6)为:果胶浓缩液采用乙醇沉淀果胶,乙醇的终体积浓度为50%-80%,溶液的pH为3-6,静置时 间为0.5-4小时;

进一步的,上述的银杏外种皮果胶提取方法,步骤(7)为:果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,去除小分子和脂溶性杂质,乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92%乙醇水溶液和体积浓度78-82%乙醇水溶液,浸泡温度为室温,浸泡时间为30-90min;

进一步的,上述的银杏外种皮果胶提取方法,步骤(8)为:纯化后的果胶在50-70℃下烘干,然后粉碎成果胶粉末。

与现有技术相比,本发明提供的技术方案具有如下的技术优点:

(1)本发明选取银杏外种皮为果实的青果期(7-9月),该时期采摘的特点是果胶含量高,易于储存和进行前处理。

(2)本发明提供的技术方案配制了一种新的银杏外种皮果胶浸取液,可以提高果胶提取产率。

(3)本发明提供的技术方案果胶浸取采用多级逆流浸取操作工艺,可以提高果胶提取产率,同时还可以减少浸取液的用量,降低生产成本。

(4)本发明提供的技术方案果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,去除小分子和脂溶性杂质,可以提高果胶的品质,并且采用多级浸泡操作工艺可以减少乙醇用量,降低能耗。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不构成对本发明的任何限制。任何人在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改,仍在本发明权利要求保护范围之内。

实施例1

本发明提供的一种银杏外种皮果胶提取方法,依次包括如下步骤:

(1)银杏果实的采摘

选择在银杏的青果期(7-9月)采摘,放置在通风环境中储存;剥取外种皮备用。

(2)银杏外种皮预处理

称取1000克银杏外种皮,经过筛选去除霉烂、腐败的原料,将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质,风淋10min,采用食品粉碎机将原料粉碎。(3)果胶浸取

按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液,浸取液组成为:磷酸钠(Na3PO4)3%,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9%,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM,羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4%。用盐酸(HCl)调节pH值至2,在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器,采用间歇逆流浸取操作工艺;浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。

(4)果胶溶液脱色

在过滤后的果胶溶液内添加活性炭,并在50℃下脱色60min,果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。(5)果胶溶液浓缩

过滤后的果胶溶液冷却至室温,采用陶瓷超滤膜进行浓缩,浓缩后溶液体积为原溶液体积的30%,超滤膜截留分子量为300,000,操作压力为0.1MPa,操作温度为室温。(6)果胶乙醇沉淀

浓缩后的果胶溶液中加入95%的乙醇溶液,控制混合液中乙醇的终浓度为70%,搅拌均匀,用盐酸(HCl)调节混合液的pH值至3.5,静置4小时待沉淀完全后过滤,获得果胶粗提物。

(7)果胶粗提物纯化

果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,去除小分子和脂溶性杂质,乙醇浓度依次为无水乙醇、90%和80%,浸泡温度为室温,每段浸泡时间为45min。

(8)果胶干燥

纯化后的果胶在55℃下烘干,然后粉碎成果胶粉末。(9)计算提取率:得到130克果胶粉。计算提取率130克/1000克,得到提取率为13%。

对比例1:(成熟期采摘果实的银杏外种皮,提取果胶实验)

(1)银杏果实的采摘

选择在银杏的成熟期(果实黄色,质软,成熟)采摘,放置在通风环境中储存,剥取外种皮备用。

(2)银杏外种皮预处理

称取1000克银杏外种皮,经过筛选去除霉烂、腐败的原料,将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质,风淋10min,采用食品粉碎机将原料粉碎。

(3)果胶浸取

按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液,浸取液组成为:磷酸钠(Na3PO4)3%,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9%,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM,羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4%。用盐酸(HCl)调节pH值至2,在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定 床反应器,采用间歇逆流浸取操作工艺;浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。

(4)果胶溶液脱色

在过滤后的果胶溶液内添加活性炭,并在50℃下脱色60min,果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。

(5)果胶溶液浓缩

过滤后的果胶溶液冷却至室温,采用陶瓷超滤膜进行浓缩,溶缩后溶液体积为原溶液体积的30%,超滤膜截留分子量为300,000,操作压力为0.1MPa,操作温度为室温。

(6)果胶乙醇沉淀

浓缩后的果胶溶液中加入95%的乙醇溶液,控制混合液中乙醇的终浓度为70%,搅拌均匀,调节混合液的pH值至3.5,静置4小时待沉淀完全后过滤,获得果胶粗提物。

(7)果胶粗提物纯化

果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,去除小分子和脂溶性杂质,乙醇浓度依次为无水乙醇、90%和80%,浸泡温度为室温,浸泡时间为45min。

(8)果胶干燥

纯化后的果胶在55℃下烘干,然后粉碎成果胶粉末。

(9)计算提取率:得到80克果胶粉。计算提取率80克/1000克,得到提取率为8%。

对比例2:(常规提取液提取果胶对比实验)

(1)银杏果实的采摘

选择在银杏的成熟期(果实黄色,质软,成熟)采摘,放置在通风环境中储存,备用。

(2)银杏外种皮预处理

称取1000克银杏外种皮,经过筛选去除霉烂、腐败的原料,将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质,风淋10min,采用食品粉碎机将原料粉碎。

(3)果胶浸取

按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液,浸取液组成为:磷酸钠(Na3PO4)3%。用盐酸(HCl)调节pH值至2,在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器,采用间歇逆流浸取操作工艺;浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。

(4)果胶溶液脱色

在过滤后的果胶溶液内添加活性炭,并在50℃下脱色60min,果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。

(5)果胶溶液浓缩

过滤后的果胶溶液冷却至室温,采用陶瓷超滤膜进行浓缩,溶缩后溶液体积为原溶液体积的30%,超滤膜截留分子量为300,000,操作压力为0.1MPa,操作温度为室温。

(6)果胶乙醇沉淀

浓缩后的果胶溶液中加入95%的乙醇溶液,控制混合液中乙醇的终浓度为70%,搅拌均匀,调节混合液的pH值至3.5,静置4小时待沉淀完全后过滤,获得果胶粗提物。

(7)果胶粗提物纯化

果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,去除小分子和脂溶性杂质,乙醇浓度依次为无水乙醇、90%和80%,浸泡温度为室温,每段浸泡时间为45min。

(8)果胶干燥

纯化后的果胶在55℃下烘干,然后粉碎成果胶粉末。

(9)计算提取率:得到50克果胶粉。计算提取率50克/1000克,得到提取率为5%。

实施例2

本发明提供的一种银杏外种皮果胶提取方法,依次包括如下步骤:

(1)银杏果实的采摘

选择在银杏的青果期采摘,放置在通风环境中储存,备用。

(2)银杏外种皮预处理

称取1000克银杏外种皮,经过筛选去除霉烂、腐败的原料,将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质,风淋10min,采用食品粉碎机将原料粉碎。

(3)果胶浸取

按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液,浸取液组成为:磷酸钠(Na3PO4)8%,磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5%,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM,羟基乙酸(HOCH2COOH)1%。用盐酸(HCl)调节pH值至2,在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器,采用间歇逆流浸取操作工艺;浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。

(4)果胶溶液脱色

在过滤后的果胶溶液内添加活性炭,并在70℃下脱色60min,果胶溶液与活性炭的比例为1L:10g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。

(5)果胶溶液浓缩

过滤后的果胶溶液冷却至室温,采用陶瓷超滤膜进行浓缩,浓缩后溶液体积为原溶液体积的30%,超滤膜截留分子量为50,000,操作压力为0.2MPa,操作温度为室温。

(6)果胶乙醇沉淀

浓缩后的果胶溶液中加入95%的乙醇溶液,控制混合液中乙醇的终浓度为70%,搅拌均匀,调节混合液的pH值至4,静置1小时待沉淀完全后过滤,获得果胶粗提物。

(7)果胶粗提物纯化

果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,去除小分子和脂溶性杂质,乙醇浓度依次为无水乙醇、90%和80%,浸泡温度为室温,浸泡时间为60min。

(8)果胶干燥

纯化后的果胶在65℃下烘干,然后粉碎成果胶粉。

(9)计算提取率:得到150克果胶粉。计算提取率150克/1000克,得到提取率为15%。

对比例1:(成熟期采摘果实的银杏外种皮,提取果胶实验)

(1)银杏果实的采摘

选择在银杏的成熟期(果实黄色,质软,成熟)采摘,放置在通风环境中储存,备用。

(2)银杏外种皮预处理

称取1000克银杏外种皮,经过筛选去除霉烂、腐败的原料,将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质,风淋10min,采用食品粉碎机将原料粉碎。

(3)果胶浸取

按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液,浸取液组成为:磷酸钠(Na3PO4)8%,磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5%,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM,羟基乙酸(HOCH2COOH)1%。用盐酸(HCl)调节pH值至2,在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器,采用间歇逆流浸取操作工艺;浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。

(4)果胶溶液脱色

在过滤后的果胶溶液内添加活性炭,并在50℃下脱色60min,果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。

(5)果胶溶液浓缩

过滤后的果胶溶液冷却至室温,采用陶瓷超滤膜进行浓缩,浓缩比例为原溶液体积的30%,超滤膜截留分子量为300,000,操作压力为0.1MPa,操作温度为室温。

(6)果胶乙醇沉淀

浓缩后的果胶溶液中加入95%的乙醇溶液,控制混合液中乙醇的终浓度为70%,搅拌 均匀,调节混合液的pH值至3.5,静置4小时待沉淀完全后过滤,获得果胶粗提物。

(7)果胶粗提物纯化

果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,去除小分子和脂溶性杂质,乙醇浓度依次为无水乙醇、90%和80%,浸泡温度为室温,浸泡时间为45min。

(8)果胶干燥

纯化后的果胶在55℃下烘干,然后粉碎成果胶粉。

(9)计算提取率:得到76克果胶粉。计算提取率76克/1000克,得到提取率为7.6%。

对比例2:(常规提取液提取果胶对比实验)

(1)银杏果实的采摘

选择在银杏的成熟期(果实黄色,质软,成熟)采摘,放置在通风环境中储存,剥取外种皮备用。

(2)银杏外种皮预处理

称取1000克银杏外种皮,经过筛选去除霉烂、腐败的原料,将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质,风淋10min,采用食品粉碎机将原料粉碎。

(3)果胶浸取

按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液,浸取液组成为:磷酸钠(Na3PO4)8%,用盐酸(HCl)调节pH值至2,在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器,采用间歇逆流浸取操作工艺;浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。

(4)果胶溶液脱色

在过滤后的果胶溶液内添加活性炭,并在50℃下脱色60min,果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。

(5)果胶溶液浓缩

过滤后的果胶溶液冷却至室温,采用陶瓷超滤膜进行浓缩,浓缩比例为原溶液体积的30%,超滤膜截留分子量为300,000,操作压力为0.1MPa,操作温度为室温。

(6)果胶乙醇沉淀

浓缩后的果胶溶液中加入95%的乙醇溶液,控制混合液中乙醇的终浓度为70%,搅拌均匀,调节混合液的pH值至3.5,静置4小时待沉淀完全后过滤,获得果胶粗提物。

(7)果胶粗提物纯化

果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化,去除小分子和脂溶性杂质,乙醇浓度依次为无水乙醇、90%和80%,浸泡温度为室温,浸泡洗脱时间为45min。

(8)果胶干燥

纯化后的果胶在55℃下烘干,然后粉碎成果胶粉。

(9)计算提取率:得到52克果胶粉。计算提取率52克/1000克,得到提取率为5.2%。

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