本技术：
涉及一种邻氨基苯甲醛的合成方法。
背景技术：
邻氨基苯甲醛是重要的中间体，被广泛应用于精细化工和医药领域。在医药上，它可以进一步合成2-氨基-3，5二溴苯甲醛，而它是作为合成氨溴索(ambroxol)的十分重要的中间体。氨溴索是德国boehringeringelheim公司于1984年首先开发上市，现已成为世界许多国家批准使用的一种良好的祛痰新药，在目前药品中的使用量相当可观。从邻硝基甲苯一步合成邻氨基苯甲醛，探索医药中间体绿色合成，降低产品成本就成为研究者的热门课题。根据近年来的文献报道，中外学者在对氨基苯甲醛一步合成研究比较成熟，得到90％以上较高的收率，但是在邻氨基苯甲醛的一步合成却是进展缓慢，文献报道只有区区的8％的收率(文献：synthesis,1978(1),23-4.)，因此实际大生产的合成邻氨基苯甲醛，都是通过多步反应才能实现的，因此过程中使用了过量的试剂、较长的反应时间、苛刻的反应条件和大量溶剂的使用，且收率较差，这与绿色化学的理念相背离，而且成本相当高。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种邻氨基苯甲醛的合成方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种邻氨基苯甲醛的合成方法，以邻硝基苯甲醛为起始原料，以还原铁粉为还原剂，通过对邻硝基苯甲醛进行还原反应制备邻氨基苯甲醛。
优选的，在上述的邻氨基苯甲醛的合成方法中，包括：
(1)、将乙醇和水混合，然后加入邻硝基苯甲醛，充分搅拌并升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；
(2)、加入还原铁粉，充分搅拌并升温至反应体系达到回流温度下，继续搅拌反应；
(3)、将反应液进行抽滤，用二氯甲烷萃取反应液，合并有机层；
(4)、用饱和碳酸氢钠溶液将有机相洗至中性，静置分层得有机相；
(5)、用无水硫酸钠干燥、过滤，滤液旋蒸除去二氯甲烷后得到产物。
优选的，在上述的邻氨基苯甲醛的合成方法中，所述步骤(1)中，所述乙醇和水的质量比为(3～4)：1。
优选的，在上述的邻氨基苯甲醛的合成方法中，所述步骤(2)中，继续搅拌反应的温度为40～50℃，反应时间为1～5小时。
优选的，在上述的邻氨基苯甲醛的合成方法中，所述邻硝基苯甲醛与还原铁粉的摩尔比为1:(5～6)。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明以还原铁粉为还原剂合成邻氨基苯甲醛，收率高，且绿色无污染。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
1、将乙醇和水按照4：1混合，然后加入邻硝基苯甲醛，充分搅拌并升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；
2、加入还原铁粉，充分搅拌并升温至反应体系达到回流温度下，在50℃下继续搅拌反应2小时；
3、将反应液进行抽滤，用二氯甲烷萃取反应液，合并有机层；
4、用饱和碳酸氢钠溶液将有机相洗至中性，静置分层得有机相；
5、用无水硫酸钠干燥、过滤，滤液旋蒸除去二氯甲烷后得到产物。
本实施例中，邻硝基苯甲醛与还原铁粉的摩尔比为1:5。
收率89％，含量97％(hplc检测)。
实施例2
1、将乙醇和水按照3：1混合，然后加入邻硝基苯甲醛，充分搅拌并升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；
2、加入还原铁粉，充分搅拌并升温至反应体系达到回流温度下，在40℃下继续搅拌反应5小时；
3、将反应液进行抽滤，用二氯甲烷萃取反应液，合并有机层；
4、用饱和碳酸氢钠溶液将有机相洗至中性，静置分层得有机相；
5、用无水硫酸钠干燥、过滤，滤液旋蒸除去二氯甲烷后得到产物。
本实施例中，邻硝基苯甲醛与还原铁粉的摩尔比为1:6。
收率88.4％，含量95.7％(hplc检测)。
实施例3
1、将乙醇和水按照3.2：1混合，然后加入邻硝基苯甲醛，充分搅拌并升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；
2、加入还原铁粉，充分搅拌并升温至反应体系达到回流温度下，在45℃下继续搅拌反应3小时；
3、将反应液进行抽滤，用二氯甲烷萃取反应液，合并有机层；
4、用饱和碳酸氢钠溶液将有机相洗至中性，静置分层得有机相；
5、用无水硫酸钠干燥、过滤，滤液旋蒸除去二氯甲烷后得到产物。
本实施例中，邻硝基苯甲醛与还原铁粉的摩尔比为1:5。
收率88.6％，含量96.3％(hplc检测)。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。