一种盐酸左西替利嗪片的有关物质及其分析检测方法与流程

技术特征：

1.一种盐酸左西替利嗪片中的有关物质，其特征在于，化学结构式如下：

2.一种权利要求1所述有关物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，高温破坏：将盐酸左西替利嗪原料药置于120～140℃条件下破坏24～36小时；

步骤S2，富集：将上述高温破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为75％～85％的甲醇水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；

步骤S3，粗品制备：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，依次用体积比为20:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂梯度洗脱，收集5:1洗脱部分，浓缩得粗品；

步骤S4，精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈体积百分浓度为45％～55％的乙腈水溶液，等度洗脱，收集第6～10个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述有关物质。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，高温破坏：将盐酸左西替利嗪原料药置于130℃条件下破坏30小时；

步骤S2，富集：将上述高温破坏样品溶于甲醇体积百分浓度为80％的甲醇水溶液中，搅拌，抽滤，收集滤液，减压浓缩得浓缩物；

步骤S3，粗品制备：将上述浓缩物用正相硅胶柱色谱分离，依次用体积比为20:1、10:1和5:1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂梯度洗脱，收集5:1洗脱部分，浓缩得粗品；

步骤S4，精制：将上述粗品用反相硅胶柱纯化，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为乙腈体积百分浓度为50％的乙腈水溶液，等度洗脱，收集第7～9个柱体积洗脱液，浓缩，冷冻干燥即得所述有关物质。

4.一种权利要求1所述有关物质的分析方法，其特征在于，包括如下参数：

色谱柱：Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm，5μm)；

流动相：A为乙腈，B为含0.02mol/L磷酸二氢铵的水溶液(磷酸调节pH值至3.5)；

梯度洗脱程序：0～5min，A 28％；5～30min，A 28％→75％；30～35min，A 75％；35～40min，A 75％→28％；40～45min，A 28％；

流动相流速：1.0mL·min^-1；

检测波长：230nm；

柱温：35℃；

进样量：10μL。

5.权利要求1所述的有关物质在盐酸左西替利嗪片有关物质检查中作为对照品的用途。