一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法
【专利摘要】本发明提供一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的检测方法，所述检测方法的特征是采用苯基柱，特别是Agilent Eclipse XDB phenyl，4.6mm×250mm，5μm的色谱柱，以乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为2:8～4:6，作为流动相，在高效液相色谱仪上进行等度洗脱，用紫外检测器检测盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质。本发明提供的检测方法，具有很好的灵敏度、专属性、精密度和准确度，并且操作简便，适合于检测盐酸西替利嗪颗粒剂的有关物质。
【专利说明】一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及医药化工领域，更具体地涉及一种西替利嗪颗粒剂有关物质检测方 法。
【背景技术】
[0002] 盐酸西替利嗪，化学名为（+/-)-2-[2-[4-[(4_氯苯基）苯甲基]-1-哌嗪基]乙 氧基]乙酸二盐酸盐，其结构式如下：
[0003]
【权利要求】
1. 一种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法，其特征是： 采用高效液相色谱仪； 色谱柱为苯基柱； 检测器为紫外检测器，检测波长为231 ±4nm ; 以乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为2:8?4:6,作为流动相； 分别注入50 y L 0. 5%盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，等度洗脱，记录色谱 图，并用外标法计算盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的含量。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述的苯基柱长度是100mm?250mm ;其中所述的 乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液的体积比是3: 7。
3. 根据权利要求2所述的方法，其中所述的苯基柱是Agilent Eclipse XDB phenyl, 4. 6mmX 250mm，5 u m〇
4. 根据权利要求2所述的方法，其中所述的醋酸铵缓冲液配制方法是称取乙酸铵约 0. 77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH值至4. 0±0. 05,过滤。
5. 根据权利要求2所述的方法，其中色谱柱温度是约20°C?45°C ;流速是约0. 9mL/ min?1. OmL/min ;运行时间为约30min?60min。
6. 根据权利要求2所述的方法，其中所述的0. 5%盐酸西替利嗪对照溶液是浓度为约 0.00111^/1]11?0.01011^/1]11的溶液，所述0.5(%盐酸西替利嗪对照溶液是用乙腈-水的混合 溶液配制的；其中所述的供试品溶液是盐酸西替利嗪浓度为约0. 2mg/mL?2mg/mL的溶液， 其中所述的供试品溶液是用乙腈-水的混合溶液配制的。
7. 根据权利要求6所述的方法，其中所述的乙腈-水的混合溶液的体积比是3:7。
8. -种盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质检测方法，其特征是： 仪器：Agilent 1260型高效液相色谱仪； 检测器为紫外检测器，检测波长为231 ±4nm ; 苯基柱：Agilent Eclipse XDB phenyl, 4. 6mmX 250mm, 5 u m ； 流速：1. OmL/min ; 运行时间：45min ; 柱温：30°C ; 进样量：50iiL ; 流动相：乙腈与醋酸铵缓冲液的混合溶液，体积比为3:7 ; 分别注入0. 5%盐酸西替利嗪对照溶液和供试品溶液测定，等度洗脱，记录色谱图，并 用外标法计算盐酸西替利嗪颗粒剂有关物质的含量； 其中，醋酸铵缓冲液：称取乙酸铵约〇. 77g，加水约1000mL溶解，摇匀，用冰醋酸调pH 值至4. 0±0. 05,过滤； 0. 5%盐酸西替利嗪对照溶液是盐酸西替利嗪浓度为约0. 002mg/mL的溶液； 供试品溶液是盐酸西替利嗪浓度为约〇. 4mg/mL的溶液。
9. 根据权利要求1-8所述的任一方法，所述方法用于检测有关物质含量为约 0. 0004mg/mL、0. 0008mg/mL或0. 0060mg/mL的盐酸西替利嗪颗粒剂供试品溶液。
【文档编号】G01N30/02GK104458932SQ201410572663
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年10月23日 优先权日:2014年10月23日
【发明者】杨红英, 宋学志, 黄芳芳 申请人:广东东阳光药业有限公司