一种溴化聚苯醚的制备方法与流程

文档序号:11931956阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

a、将苯酚在温度为45-60℃的条件下熔化,得到熔化的苯酚;

b、在容器中加入溴化剂和有机溶剂,升温搅拌得到均相溶液,然后将熔化的苯酚在温度为45-60℃的条件下加入到均相溶液中,并做恒温处理,反应得到三溴苯酚溶液;

c、搅拌三溴苯酚溶液,并向三溴苯酚溶液内缓慢的加入碱性溶液,然后加水稀释,调节PH为8-10,在温度为60-80℃的条件下,反应得到三溴苯酚钠溶液;

d、将步骤c中的三溴苯酚钠溶液降温至40-80℃,然后加入相转移催化剂和引发剂,反应结束后,静置分层,得到水层和有机层产物;

e、先将有机层产物干燥,然后加入复合催化剂,滴加溴化剂溶液,继续进行溴化反应,得到有机层反应产物;

f、将有机层反应产物经亚硫酸钠除溴脱色后,加入水和乳化剂,蒸馏除去有机溶剂,再经水洗、干燥得到溴化聚苯醚最终产物。

2.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤b中的溴化剂为二溴海因、N-溴乙酰胺、N-溴丁二酰亚胺、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵中的至少一种,所述步骤b中的有机溶剂为二氯乙烷、二氯丙烷、氯仿的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤b中的溴化剂用量与苯酚用量摩尔比为3-6:1,反应恒温温度为60-70℃,反应时间为3-5h。

4.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤c中的碱性溶液为甲醇钠、乙醇钠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤d中的相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤d中的引发剂为偶氮二异丁腈和铜盐作为复合引发剂,其加入引发剂的反应时间为3-8h。

7.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤e中的干燥剂为氯化钙、无水硫酸钠、分子筛中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤e中的溴化剂为氯化溴溶液,所述溴化剂用量为与苯酚摩尔比2-3:1,溴化反应温度为0-5℃,溴化反应时间为2-8h。

9.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤e中的复合催化剂为碘与铁粉、铝粉、三氯化铁、三氯化铝中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的一种溴化聚苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤f中的乳化剂为十二烷基磺酸钠、OP-10、脂肪醇醚磷酸酯、酚醚磷酸酯中的至少一种,其中的蒸馏温度为90-100℃。

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