一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺的制作方法

文档序号:12453699阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、六氯环三磷腈的制备;以磷、氯、氨、氯化氢、氨基甲酸为原料,以氧化石墨烯和吡叮作为复式催化剂,在惰性有机溶液中加热回流制得;

(2)、六氯环三磷腈的分离提纯;

(3)、将六氯环三磷腈溶液在低于-10℃的条件下逐滴加入氯化钠溶液中,持续搅拌1-2小时;

(4)、将经过步骤(3)的反应体系以20℃/min的速度升温至90-100摄氏度,并向其中加入缚酸剂,继续反应2-3小时;

(5)、将经过步骤(4)的反应体系进行骤冷骤热处理,并继续反应2-3小时得到目标产物。

2.如权利要求1所述的一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺,其特征在于:步骤(2)中所述六氯环三磷腈的分离提纯工艺为:先抽滤除去未反应的原料、催化剂及吡叮盐酸盐;再减压蒸馏除去溶剂,待有晶体析出时停止加热;加入石油醚,加热回流2h,分离除去油状物;最后用浓硫酸反复萃取石油醚溶液得到目标产物。

3.如权利要求1所述的一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺,其特征在于:所述低温条件为-20~-10℃。

4.如权利要求1所述的一种超支化聚磷腈阻燃剂的生产工艺,其特征在于:所述步骤(5)中骤冷骤热处理具体为:每隔20min对反应体系进行一次迅速升温或者降温处理,所述升温处理与降温处理交替进行,所述升温处理与降温处理速度均为20-30℃/min;所述升温处理将温度升高至95℃时停止;所述降温处理将温度降低至0℃时停止。

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