本发明公开了一种轻质均一抗冲环氧灌封材料的制备方法，属灌封材料制备技术领域。
背景技术：
灌封是环氧树脂的一个重要应用领域。已广泛地用于电子器件制造业，是电子工业不可缺少的重要绝缘材料。环氧树脂在电子电器领域中的应用主要有：电力互感器、变压器、绝缘子等电器的浇注材料，电子器件的灌封材料，集成电路和半导体元件的塑封材料，线路板和覆铜板材料，电子电器的绝缘涂料，绝缘胶粘剂，高压绝缘子芯棒、高电压大电流开关中的绝缘零部件等绝缘结构材料等。环氧树脂灌封料是一多组分的复合体系，它由树脂、固化剂、增韧剂、填充剂等组成。对于该体系的粘度、反应活性、使用期、放热量等都需要在配方、工艺等方面作全面的设计做到综合平衡。
环氧树脂固化物以其优良的力学性能、电绝缘性、耐热性、耐腐蚀性以及与各种材料良好的粘接性能等，而被广泛地应用于干式变压器、互感器、电抗器等电器设备的整体灌封。然而，随着电子电器领域的发展，对于电器元件灌封材料不仅具 有以上的优点，而且还要具有适用某些特定环境的性能。目前，通过空心微球进行增韧灌封材料比较普遍，空心玻璃微珠（HGB）作为一种新兴多功能材料，由于它具有颗粒微细、中空、质轻、耐高温、绝缘、隔热保温、耐磨、耐碱、化学性能稳定等特性，已广泛应用于建材、塑料、橡胶、涂料、胶粘剂、化学、冶金、航海和航天等领域。但是现有制备的空心微球填充环氧灌封材料时，空心微珠与环氧树脂的相容性较差，易导致其在环氧树脂中的沉降且分散不均匀，所以制备的一种轻质均一抗冲环氧灌封材料很有必要。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的制备的空心微球填充环氧灌封材料时，空心微珠与环氧树脂的相容性较差，易导致其在环氧树脂中的沉降且分散不均匀，影响其整体强度的缺陷，通过将柠檬酸三钠与尿素将氯化铁反应，再与聚丙烯酰胺复合制备磁性空心微球，通过磁性空心微球表面进行接枝改性，改善其与环氧树脂相容性，同时由于空心微球顺磁性，使其在环氧树脂中均一分散，有效的解决了空心微球填充环氧灌封材料时，空心微珠与环氧树脂的相容性较差，易导致其在环氧树脂中的沉降且分散不均匀，影响其整体强度的缺问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份柠檬酸三钠、8～9份氯化铁和15～18份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合25～30min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min，随后在200～210℃下油浴加热10～12h；
（2）待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3～5次后，冷冻干燥6～8h，制备得高分散空心微球；
（3）按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散25～30min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在100～120W超声分散45～60min，随后在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；
（4）按重量份数计，分别称量50～60份环氧树脂E-44、10～15份乙酸异戊酯和0.2～0.5份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置3～5h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化20～24h后，再在80～85℃下固化2～3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
本发明制备的轻质均一抗冲环氧灌封材料抗冲击强度可达45.85～55.32KJ/m2，密度为0.738～0.825g/cm3，线性收缩率下降至0.20～0.25%
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的轻质均一抗冲环氧灌封材料结构均一，抗冲击性能优异，较普通产品提高了20～25%；
（2）本发明制作工艺简单，且原材料易得，有效节约了制备成本。
具体实施方式
首先按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份柠檬酸三钠、8～9份氯化铁和15～18份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合25～30min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合10～15min，随后在200～210℃下油浴加热10～12h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500～3000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3～5次后，冷冻干燥6～8h，制备得高分散空心微球；按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在200～300W下超声分散25～30min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在100～120W超声分散45～60min，随后在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；按重量份数计，分别称量50～60份环氧树脂E-44、10～15份乙酸异戊酯和0.2～0.5份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置3～5h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化20～24h后，再在80～85℃下固化2～3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
实例1
首先按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份柠檬酸三钠、8份氯化铁和15份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合25min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合10min，随后在200℃下油浴加热10h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2500r/min下离心分离10min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤3次后，冷冻干燥6h，制备得高分散空心微球；按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在200W下超声分散25min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在100W超声分散45min，随后在65℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；按重量份数计，分别称量50份环氧树脂E-44、10份乙酸异戊酯和0.2份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置3h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化20h后，再在80℃下固化2h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
实例2
首先按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份柠檬酸三钠、9份氯化铁和17份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合27min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合12min，随后在205℃下油浴加热11h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在2750r/min下离心分离12min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤4次后，冷冻干燥7h，制备得高分散空心微球；按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在250W下超声分散27min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在110W超声分散47min，随后在67℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；按重量份数计，分别称量55份环氧树脂E-44、12份乙酸异戊酯和0.3份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置4h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化22h后，再在82℃下固化3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。
实例3
首先按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份柠檬酸三钠、9份氯化铁和18份尿素置于三角烧瓶中，在室温下搅拌混合30min后，对三口烧瓶添加去离子水质量10%的聚丙烯酰胺，搅拌混合15min，随后在210℃下油浴加热12h；待油浴加热完成后，静置冷却至室温，在3000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀，用无水乙醇洗涤5次后，冷冻干燥8h，制备得高分散空心微球；按质量比1：15，将上述制备的高分散空心微球与质量浓度15%乙醇溶液搅拌混合，在300W下超声分散30min制备得微球分散液，按体积比1:5，将KH-550硅烷偶联剂与微球分散液搅拌混合，在120W超声分散60min，随后在70℃下旋转蒸发至干，制备得干燥改性微球；按重量份数计，分别称量60份环氧树脂E-44、15份乙酸异戊酯和0.5份聚二甲基硅氧烷置于烧杯中，搅拌混合并静置5h制备得灌封树脂料，再按质量比1:10，将上述制备的干燥改性微球与灌封树脂料搅拌混合并浇注至模具中，在室温下固化24h后，再在85℃下固化3h，随后静置冷却至室温，脱模即可制备得一种轻质均一抗冲环氧灌封材料。