本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种洋茉莉栓的合成工艺。
背景技术：
洋茉莉醛又名胡椒醛、天芥菜精，化学名称为3 ,4-(亚甲二氧基)苯甲醛，外观为白色或淡黄色结晶体。洋茉莉醛是一种重要的精细化学品和有机合成中间体，在食品、日化、精细化工、医药等行业中都有广泛的应用。
现在国内洋茉莉醛的合成方法主要有：以胡椒碱为原料的合成方法，以异黄樟油素为起始原料的合成方法和全合成方法三种方法。以胡椒碱为原料的合成方法是洋茉莉醛最早的制备方法，该工艺原料难得，成本高，已被淘汰。黄樟油素法是我国和世界上的大多数国家均采用的生产洋茉莉醛的方法，这种方法的特点是工业上应用的时间较长，工艺上较为成熟，但是目前生产洋茉莉醛的原料黄樟油素90％以上是利用黄樟树根提取的，从而使得黄樟树的资源日益减少，并且大量的浓碱液废水和重铬酸钠进行氧化反应制得洋茉莉醛在合成工艺中有大量含铬废水生成，严重污染环境。因此，研制开发一种新的合成制备洋茉莉醛的方法是目前亟待解决的新课题。
技术实现要素：
本发明为解决上述问题，提供一种洋茉莉醛的合成工艺，使之生产工艺简单、操作容易，能耗少，成本低，效率高、适宜推广。
本发明的技术解决方案：
一种洋茉莉醛的合成工艺，所述洋茉莉醛的合成工艺包括以下步骤：
⑴合成工段
向合成釜中加入定量的50%乙醛酸和98%乙酸，并在一定温度下滴加98%浓硫酸，滴加完毕后，在-3℃以下滴加胡椒环，反应生成胡椒环乙醇酸；反应结束后，加水稀释，并用液碱中和合成釜内水相中的硫酸、乙酸、乙醛酸等，使pH到6左右，中间产物胡椒环乙醇酸为固体在底部，不反应；之后转入升温脱除胡椒环，经冷凝后分层，胡椒环回用于合成釜，冷凝水回用于氧化釜并降温待用；
⑵氧化工段
将物料升温至40℃，同时向氧化釜内滴加66%浓硝酸和6%的亚硝酸钠溶液（配制），调节两个物料滴加的流量，控制釜内温度在一定范围内，滴加完毕保温至胡椒环乙醇酸反应完毕后，向氧化釜内加入甲苯进行萃取，静置分层后，有机相蒸馏回收甲苯溶剂，剩余物料转入脱色釜，水相加液碱中和后进污水站处理；
向脱色釜内加入定量的水、碳酸钠和硫脲，升温至一定温度并保温若干小时，降至室温后静置分层，有机相进入精馏塔精馏，废水进厂区污水站处理；精馏塔减压精馏后冷凝得到洋茉莉醛粗品，再进入精制釜中，加入乙醇精制后冷却结晶，离心后烘干得到产品洋茉莉醛。
作为本方案的进一步优化，所述步骤（1）一定温度下为5℃以下。
作为本方案的进一步优化，所述步骤（2）中控制釜内温度在40℃-50℃之间。
作为本方案的进一步优化，所述步骤（2）中升温至一定温度并保温若干小时为升温至80℃-85℃之间并保温3小时。
本发明的有益效果：
1.本发明以胡椒环、乙醛酸、硝酸等为主原料，经过合成和氧化反应后得到产品洋茉莉醛，生产工艺简单、操作容易，能耗少，成本低，效率高、适宜推广，且本发明生产出来的洋茉莉醛收率在87%左右；2.本发明采用三级冷冻盐水冷凝回收溶剂，甲苯、乙醇、胡椒环冷凝效率分别为99%、97%、99.5%，提高溶剂的回收利用，降低通入成本。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书（包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例：
一种洋茉莉醛的合成工艺，其特征在于，所述洋茉莉醛的合成工艺包括以下步骤：
⑴合成工段
向合成釜中加入定量的50%乙醛酸和98%乙酸，并在5℃以下滴加98%浓硫酸，滴加完毕后，在-3℃以下滴加胡椒环，反应生成胡椒环乙醇酸；反应结束后，加水稀释，并用液碱中和合成釜内水相中的硫酸、乙酸、乙醛酸等，使pH到6左右，中间产物胡椒环乙醇酸为固体在底部，不反应；之后转入升温脱除胡椒环，经冷凝后分层，胡椒环回用于合成釜，冷凝水回用于氧化釜并降温待用；
⑵氧化工段
将物料升温至40℃，同时向氧化釜内滴加66%浓硝酸和6%的亚硝酸钠溶液（配制），调节两个物料滴加的流量，控制釜内温度在40℃-50℃，滴加完毕保温至胡椒环乙醇酸反应完毕后，向氧化釜内加入甲苯进行萃取，静置分层后，有机相蒸馏回收甲苯溶剂，剩余物料转入脱色釜，水相加液碱中和后进污水站处理；
向脱色釜内加入定量的水、碳酸钠和硫脲，升温至80℃-85℃保温3小时，降至室温后静置分层，有机相进入精馏塔精馏，废水进厂区污水站处理；精馏塔减压精馏后冷凝得到洋茉莉醛粗品，再进入精制釜中，加入乙醇精制后冷却结晶，离心后烘干得到产品洋茉莉醛。
本发明通过合成工段、氧化工段工序生产洋茉莉醛使之产品的收率为87%左右，生产工艺简单、操作容易，能耗少，成本低，效率高、适宜推广。本发明采用三级冷冻盐水冷凝回收溶剂，甲苯、乙醇、胡椒环、洋茉莉醛冷凝效率分别为99%、97%、99.5%，提高溶剂的回收利用，降低通入成本。
本发明的基本教导已加以说明，对具有本领域通常技能的人而言，许多延伸和变化将是显而易知者。由于说明书揭示的本发明可在未脱离本发明精神或大体特征的其它特定形式来实施，且这些特定形式的一些形式已经被指出，所以，说明书揭示的实施例应视为举例说明而非限制。本发明的范围是由所附的申请专利范围界定，而不是由上述说明所界定，对于落入申请专利范围的均等意义与范围的所有改变仍将包含在其范围之内。