一种相容性好橡胶软化剂的制备方法与流程

文档序号:12343044阅读:480来源:国知局

本发明涉及一种相容性好橡胶软化剂的制备方法,属于橡胶助剂制备技术领域。



背景技术:

橡胶软化剂一般要求色浅、无臭、无毒、挥发性小和化学稳定性大等特点。软化剂可分为化学软化剂和物理软化剂。化学软化剂能切断少数橡胶烃的分子链,是一种弱的塑解剂。物理软化剂主要是削弱橡胶烃分子间力,起润滑剂的作用。工业上更为常用的是物理软化剂。

石蜡基橡胶软化剂的抗氧化性和稳定性较好,制得橡胶的弹性较好,但是其乳化性、相溶性和低湿性相对较差,影响了橡胶的拉伸强度等性能;而芳烃基橡胶软化剂则是相溶性最好,制得橡胶产品的强度高,具有高填充指数,混炼快速,但是其稳定性和润滑性较差,制得橡胶产品的弹性也较差;至于环烷基橡胶软化剂,其乳化性和相溶性好,并且有较好的抗变色性,同时具有低凝点,高密度,颜色浅的优点,但是其稳定性较差,较易挥发。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题:针对橡胶软化剂乳化性差,和橡胶的相容性相对较差,降低了橡胶的拉伸强度性能的问题,本发明首先将光皮树果实粉末与氢氧化钾、正丁醇进行液化处理,得到液化液,再将十八烷基三甲基溴化铵、钛酸四丁酯和二甲苯等物质混合加热后,得到反应液,接着将其进行静置分层,得上层液体,利用水热法反应,生产反应物,将其干燥研磨后,与液化液、亚麻油酸棕榈油进行加热搅拌,即可得相容性好橡胶软化剂。本发明制备的橡胶软化剂与橡胶具有较高的相容性,提高了橡胶的拉伸强度等性能,而且制备工艺简单,绿色安全。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:

(1)称取100~200g光皮树果实,晒干后粉碎、过120~150目筛得光皮树果实粉末,将其加入反应釜,并加入3~8g氢氧化钾和100~200mL正丁醇,在一氧化碳气体气氛下加热至380~400℃,并在18~22MPa压力下液化处理20~40min,液化后降温至室温,用250~300目筛网过滤,得液化液,备用;

(2)分别称取3~5g十八烷基三甲基溴化铵和8~12g钛酸四丁酯加入到三口烧瓶中,并加入100~150mL二甲苯,搅拌至固体溶解后得溶解液,再分别量取50~80mL质量分数10%氢氧化钠溶液和3~5mL质量分数40%高氯酸加入三口烧瓶中,加入后将三口烧瓶放入水浴锅中,在80~90℃和300~500r/min条件下搅拌反应1~3h,搅拌后得到反应液;

(3)将上述反应液置于分液漏斗中,静置分层,分离得上层液体后置于反应釜中,密封后将反应釜置于干燥箱中,在200~250℃的烘箱温度下静置陈化40~60h,陈化后冷却至室温,倒出反应釜中产物,进行抽滤得滤渣,并用去离子水洗涤2~4次后放入烘箱中,在70~80℃温度下干燥18~20h,得干燥颗粒,研磨后过380~400目筛,得粉末;

(4)按重量份数计,分别选取20~25份步骤(1)备用的液化液、10~15份亚麻油酸、10~15份棕榈油、3~5份上述粉末,在转速为200~400r/min和温度为60~90℃的条件下搅拌1~2h,搅拌后冷却至室温,静置10~20h后即可得到相容性好橡胶软化剂。

本发明的应用方法:按重量份数计,称取70~80份丁苯橡胶、40~50份顺丁橡胶、7~8份本发明制备的橡胶软化剂、8~10份硫磺、6~7份白炭黑、2~3份氧化锌和1~4份硬脂酸,将其搅拌均匀后,置于开炼机中进行开炼后,出料即可得到橡胶产品,经检测,与加入石蜡基橡胶软化剂的橡胶相比,其拉伸强度达到19.56~20.12MPa,拉断伸长率达到525%以上。

本发明与其他方法相比,有益技术效果是:

(1)本发明制备的相容性好橡胶软化剂与橡胶原材料具有较高的相容性,提高了橡胶的拉伸强度,使其拉伸强度达到19.56~20.12MPa;

(2)本发明制备的相容性好软化剂原材料获取简易,制备工艺简单,具有广泛的市场和良好的工业化前景。

具体实施方式

首先称取100~200g光皮树果实,晒干后粉碎、过120~150目筛得光皮树果实粉末,将其加入反应釜,并加入3~8g氢氧化钾和100~200mL正丁醇,在一氧化碳气体气氛下加热至380~400℃,并在18~22MPa压力下液化处理20~40min,液化后降温至室温,用250~300目筛网过滤,得液化液,备用;分别称取3~5g十八烷基三甲基溴化铵和8~12g钛酸四丁酯加入到三口烧瓶中,并加入100~150mL二甲苯,搅拌至固体溶解后得溶解液,再分别量取50~80mL质量分数10%氢氧化钠溶液和3~5mL质量分数40%高氯酸加入三口烧瓶中,加入后将三口烧瓶放入水浴锅中,在80~90℃和300~500r/min条件下搅拌反应1~3h,搅拌后得到反应液;将上述反应液置于分液漏斗中,静置分层,分离得上层液体后置于反应釜中,密封后将反应釜置于干燥箱中,在200~250℃的烘箱温度下静置陈化40~60h,陈化后冷却至室温,倒出反应釜中产物,进行抽滤得滤渣,并用去离子水洗涤2~4次后放入烘箱中,在70~80℃温度下干燥18~20h,得干燥颗粒,研磨后过380~400目筛,得粉末;接着按重量份数计,分别选取20~25份备用的液化液、10~15份亚麻油酸、10~15份棕榈油、3~5份上述粉末,在转速为200~400r/min和温度为60~90℃的条件下搅拌1~2h,搅拌后冷却至室温,静置10~20h后即可得到相容性好橡胶软化剂。

实例1

首先称取200g光皮树果实,晒干后粉碎、过150目筛得光皮树果实粉末,将其加入反应釜,并加入8g氢氧化钾和200mL正丁醇,在一氧化碳气体气氛下加热至400℃,并在22MPa压力下液化处理40min,液化后降温至室温,用300目筛网过滤,得液化液,备用;分别称取5g十八烷基三甲基溴化铵和12g钛酸四丁酯加入到三口烧瓶中,并加入150mL二甲苯,搅拌至固体溶解后得溶解液,再分别量取80mL质量分数10%氢氧化钠溶液和5mL质量分数40%高氯酸加入三口烧瓶中,加入后将三口烧瓶放入水浴锅中,在90℃和500r/min条件下搅拌反应3h,搅拌后得到反应液;将上述反应液置于分液漏斗中,静置分层,分离得上层液体后置于反应釜中,密封后将反应釜置于干燥箱中,在250℃的烘箱温度下静置陈化60h,陈化后冷却至室温,倒出反应釜中产物,进行抽滤得滤渣,并用去离子水洗涤4次后放入烘箱中,在80℃温度下干燥20h,得干燥颗粒,研磨后过400目筛,得粉末;接着按重量份数计,分别选取25份备用的液化液、15份亚麻油酸、15份棕榈油、5份上述粉末,在转速为400r/min和温度为90℃的条件下搅拌2h,搅拌后冷却至室温,静置20h后即可得到相容性好橡胶软化剂。

按重量份数计,称取80份丁苯橡胶、50份顺丁橡胶、7份本发明制备的橡胶软化剂、8份硫磺、7份白炭黑、3份氧化锌和4份硬脂酸,将其搅拌均匀后,置于开炼机中进行开炼后,出料即可得到橡胶产品,经检测,与加入石蜡基橡胶软化剂的橡胶相比,其拉伸强度达到20.12MPa,拉断伸长率达到527%。

实例2

首先称取100g光皮树果实,晒干后粉碎、过120目筛得光皮树果实粉末,将其加入反应釜,并加入3g氢氧化钾和100mL正丁醇,在一氧化碳气体气氛下加热至380℃,并在18MPa压力下液化处理20min,液化后降温至室温,用250目筛网过滤,得液化液,备用;分别称取3g十八烷基三甲基溴化铵和8g钛酸四丁酯加入到三口烧瓶中,并加入100mL二甲苯,搅拌至固体溶解后得溶解液,再分别量取50mL质量分数10%氢氧化钠溶液和3mL质量分数40%高氯酸加入三口烧瓶中,加入后将三口烧瓶放入水浴锅中,在80℃和300r/min条件下搅拌反应1h,搅拌后得到反应液;将上述反应液置于分液漏斗中,静置分层,分离得上层液体后置于反应釜中,密封后将反应釜置于干燥箱中,在200℃的烘箱温度下静置陈化40h,陈化后冷却至室温,倒出反应釜中产物,进行抽滤得滤渣,并用去离子水洗涤2次后放入烘箱中,在70℃温度下干燥18h,得干燥颗粒,研磨后过380目筛,得粉末;接着按重量份数计,分别选取20份备用的液化液、10份亚麻油酸、10份棕榈油、3份上述粉末,在转速为200r/min和温度为60℃的条件下搅拌1h,搅拌后冷却至室温,静置10h后即可得到相容性好橡胶软化剂。

按重量份数计,称取70份丁苯橡胶、40份顺丁橡胶、7.5份本发明制备的橡胶软化剂、9份硫磺、6份白炭黑、2份氧化锌和1份硬脂酸,将其搅拌均匀后,置于开炼机中进行开炼后,出料即可得到橡胶产品,经检测,与加入石蜡基橡胶软化剂的橡胶相比,其拉伸强度达到19.56MPa,拉断伸长率达到530%。

实例3

首先称取150g光皮树果实,晒干后粉碎、过130目筛得光皮树果实粉末,将其加入反应釜,并加入5g氢氧化钾和150mL正丁醇,在一氧化碳气体气氛下加热至390℃,并在20MPa压力下液化处理30min,液化后降温至室温,用270目筛网过滤,得液化液,备用;分别称取4g十八烷基三甲基溴化铵和10g钛酸四丁酯加入到三口烧瓶中,并加入150mL二甲苯,搅拌至固体溶解后得溶解液,再分别量取70mL质量分数10%氢氧化钠溶液和4mL质量分数40%高氯酸加入三口烧瓶中,加入后将三口烧瓶放入水浴锅中,在85℃和400r/min条件下搅拌反应2h,搅拌后得到反应液;将上述反应液置于分液漏斗中,静置分层,分离得上层液体后置于反应釜中,密封后将反应釜置于干燥箱中,在220℃的烘箱温度下静置陈化50h,陈化后冷却至室温,倒出反应釜中产物,进行抽滤得滤渣,并用去离子水洗涤3次后放入烘箱中,在75℃温度下干燥19h,得干燥颗粒,研磨后过390目筛,得粉末;接着按重量份数计,分别选取23份备用的液化液、12份亚麻油酸、14份棕榈油、4份上述粉末,在转速为2300r/min和温度为70℃的条件下搅拌2h,搅拌后冷却至室温,静置15h后即可得到相容性好橡胶软化剂。

按重量份数计,称取75份丁苯橡胶、45份顺丁橡胶、8份本发明制备的橡胶软化剂、10份硫磺、6份白炭黑、2份氧化锌和3份硬脂酸,将其搅拌均匀后,置于开炼机中进行开炼后,出料即可得到橡胶产品,经检测,与加入石蜡基橡胶软化剂的橡胶相比,其拉伸强度达到19.78MPa,拉断伸长率达到530%。

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