一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法与流程

文档序号:12742377阅读:849来源:国知局

本发明涉及无水乙酸钠制备技术领域,尤其涉及一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法。



背景技术:

无水乙酸钠为白色粉末状,有吸湿性,易溶于水和乙醇,用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。可用于制取各种化工产品,如呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。该品作为调味料的缓冲剂,可缓和不良气味并防止变色,具有一定的防霉作用。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、粘糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合,用于提高香肠、面包、粘糕等的保存性,用作普通分析试剂、媒染剂、缓冲剂,还可用于染料合成及影片冲洗。用于医药、印染及有机合成用作媒染剂和缓冲剂,也用于染料和制药工业用于印染、医药、摄影等,亦用作酯化剂、防腐剂。

中国专利CN1014922362A描述了一种5-消基糠醛二乙酯的含乙酸的母液复产大颗粒乙酸钠的方法,所采取的技术方案是:将母液进行蒸馏、加入配比量的纯碱中和、脱色、压滤、减压浓缩、调节酸度、用自来水冷却、再用冰盐水降温至5-10℃,是乙酸钠结晶充分,然后经离心分离后得到大颗粒的乙酸钠,该方法中一个较大的问题是由于乙酸钠在结晶过程中会有过冷现象,难以结晶出较大颗粒,所以不得不采用能号较大的冰盐水让乙酸钠溶液在5-10℃的温度下结晶,该方法耗能大,而且步骤繁杂,因此,我们提出一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法。



技术实现要素:

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的耗能大和步骤繁杂等缺点,而提出的一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法。

为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,其特征在于:该乙酸与纯碱生成无水乙酸钠所需的材料如下:

乙酸:440-520g;

碳酸钠:180-220g;

不锈钢反应釜;

冷却设备;

干燥箱。

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,该基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法包括如下步骤:

S1:备料:按组成上述材料的重量配备乙酸:440-520g;碳酸钠:180-220g,然后将不锈钢反应釜清洁后晾干,再将冷却设备和干燥箱进行调试,以备后用;

S2:搅拌:在准备好的不锈钢反应釜中加入乙酸:440-520g,然后缓慢加入碳酸钠:180-220g,充分搅拌5-15min,将乙酸PH值中和为6-9,将不锈钢反应釜加热至120℃,直至完全反应,制得乙酸钠;

S3:加热:将上述步骤S2中制得的乙酸钠继续搅拌,然后将不锈钢反应釜的温度升至150-200℃,继续搅拌直至水分完全蒸发,制得乙酸钠半成品;

S4:结晶:将上述步骤S3中制得的乙酸钠半成品趁热倒入到冷却设备中进行冷却,制得结晶乙酸钠,将冷却设备中的乙酸钠铲碎;

S5:干燥制得成品:将上述步骤S4中制得的结晶乙酸钠投入到干燥箱中进行干燥,制得无水乙酸钠;

S6:灌装:将上述步骤S5中制得的无水乙酸钠装入清洁干净后的玻璃罐中,称重制得无水乙酸钠420-440g,密封干燥保存。

优选的,所述一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,所述步骤S2中使用的不锈钢反应釜为具有加热功能电动搅拌反应釜。

优选的,所述一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,所述步骤S4中使用的冷却设备为浙江青风环境股份有限公司生产的氧化低温直冷式冷却机,出口温度为零下5度,入口温度为零下2.5度。

优选的,所述一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,所述步骤S5中使用的干燥箱为气流干燥箱,干燥温度在40-60℃。

优选的,所述一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,所述步骤S2中反应会生成二氧化碳和水蒸气,所述生成的二氧化碳和水蒸气通过不锈钢反应釜侧壁上的管道排出。

优选的,所述一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,所述步骤S2中向不锈钢反应釜中添加的乙酸和碳酸钠的比例为2.4:1.0摩尔比。

优选的,所述一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,所述步骤S6中在灌装前将容积为1000毫升的玻璃罐称重后开始灌装,灌装后再次称重得到无水乙酸钠重量。

本发明提供的一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,本发明在制备过程中尽量减少了对大气环境的污染,通过溶解、加热、冷却和干燥等步骤实现是无水乙酸钠的制备,步骤简单,能耗较小,而且制得的无水乙酸钠量大,通过调节不同的比例可制得不同级别的无水乙酸钠,可分别用于医药、食品和工业。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例一

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,其特征在于:该乙酸与纯碱生成无水乙酸钠所需的材料如下:

乙酸:440-520g;

碳酸钠:180-220g;

不锈钢反应釜;

冷却设备;

干燥箱。

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,该基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法包括如下步骤:

S1:备料:按组成上述材料的重量配备浓乙酸:440-520g;碳酸钠:180-220g,然后将不锈钢反应釜清洁后晾干,再将冷却设备和干燥箱进行调试,以备后用;

S2:搅拌:在准备好的不锈钢反应釜中加入乙酸:440-520g,然后缓慢加入碳酸钠:180-220g,充分搅拌5-15min,将乙酸PH值中和为6-9,乙酸和碳酸钠的比例为2.4:1.0摩尔比,将不锈钢反应釜加热至120℃,直至完全反应,制得乙酸钠,不锈钢反应釜为具有加热功能电动搅拌反应釜,反应会生成二氧化碳和水蒸气,所述生成的二氧化碳和水蒸气通过不锈钢反应釜侧壁上的管道排出;

S3:加热:将上述步骤S2中制得的乙酸钠继续搅拌,然后将不锈钢反应釜的温度升至150-200℃,继续搅拌直至水分完全蒸发,制得乙酸钠半成品;

S4:结晶:将上述步骤S3中制得的乙酸钠半成品趁热倒入到冷却设备中进行冷却,制得结晶乙酸钠,将冷却设备中的乙酸钠铲碎,冷却设备为浙江青风环境股份有限公司生产的氧化低温直冷式冷却机,出口温度为零下5度,入口温度为零下2.5度;

S5:干燥制得成品:将上述步骤S4中制得的结晶乙酸钠投入到干燥箱中进行干燥,制得无水乙酸钠,干燥箱为气流干燥箱,干燥温度在40-60℃;

S6:灌装:将上述步骤S5中制得的无水乙酸钠装入清洁干净后的玻璃罐中,称重制得无水乙酸钠420-440g,密封干燥保存,在灌装前将容积为1000毫升的玻璃罐称重后开始灌装,灌装后再次称重得到无水乙酸钠重量。

实施例二

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,其特征在于:该乙酸与纯碱生成无水乙酸钠所需的材料如下:

乙酸:440-520g;

碳酸钠:180-220g;

5L不锈钢反应釜;

冷却设备;

干燥箱。

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,该基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法包括如下步骤:

S1:备料:按组成上述材料的重量配备浓乙酸:440g;碳酸钠:180g,然后将不锈钢反应釜清洁后晾干,再将冷却设备和干燥箱进行调试,以备后用;

S2:搅拌:在准备好的不锈钢反应釜中加入乙酸:440g,然后缓慢加入碳酸钠:180g,充分搅拌5-15min,将乙酸PH值中和为6-9,乙酸和碳酸钠的比例为2.4:1.0摩尔比,将不锈钢反应釜加热至120℃,直至完全反应,制得乙酸钠,不锈钢反应釜为具有加热功能电动搅拌反应釜,反应会生成二氧化碳和水蒸气,所述生成的二氧化碳和水蒸气通过不锈钢反应釜侧壁上的管道排出;

S3:加热:将上述步骤S2中制得的乙酸钠继续搅拌,然后将不锈钢反应釜的温度升至150℃,继续搅拌直至水分完全蒸发,制得乙酸钠半成品;

S4:结晶:将上述步骤S3中制得的乙酸钠半成品趁热倒入到冷却设备中进行冷却,制得结晶乙酸钠,将冷却设备中的乙酸钠铲碎,冷却设备为浙江青风环境股份有限公司生产的氧化低温直冷式冷却机,出口温度为零下5度,入口温度为零下2.5度;

S5:干燥制得成品:将上述步骤S4中制得的结晶乙酸钠投入到干燥箱中进行干燥,制得无水乙酸钠,干燥箱为气流干燥箱,干燥温度在40℃;

S6:灌装:将上述步骤S5中制得的无水乙酸钠装入清洁干净后的玻璃罐中,称重制得无水乙酸钠420g,密封干燥保存,在灌装前将容积为1000毫升的玻璃罐称重后开始灌装,灌装后再次称重得到无水乙酸钠重量。

实施例三

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,其特征在于:该乙酸与纯碱生成无水乙酸钠所需的材料如下:

乙酸:440-520g;

碳酸钠:180-220g;

不锈钢反应釜;

冷却设备;

干燥箱。

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,该基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法包括如下步骤:

S1:备料:按组成上述材料的重量配备乙酸:480g;碳酸钠:200g,然后将不锈钢反应釜清洁后晾干,再将冷却设备和干燥箱进行调试,以备后用;

S2:搅拌:在准备好的不锈钢反应釜中加入乙酸:480g,然后缓慢加入碳酸钠:200g,充分搅拌5-15min,将乙酸PH值中和为6-9,乙酸和碳酸钠的比例为2.4:1.0摩尔比,将不锈钢反应釜加热至120℃,直至完全反应,制得乙酸钠,不锈钢反应釜为具有加热功能电动搅拌反应釜,反应会生成二氧化碳和水蒸气,所述生成的二氧化碳和水蒸气通过不锈钢反应釜侧壁上的管道排出;

S3:加热:将上述步骤S2中制得的乙酸钠继续搅拌,然后将不锈钢反应釜的温度升至170℃,继续搅拌直至水分完全蒸发,制得乙酸钠半成品;

S4:结晶:将上述步骤S3中制得的乙酸钠半成品趁热倒入到冷却设备中进行冷却,制得结晶乙酸钠,将冷却设备中的乙酸钠铲碎,冷却设备为浙江青风环境股份有限公司生产的氧化低温直冷式冷却机,出口温度为零下5度,入口温度为零下2.5度;

S5:干燥制得成品:将上述步骤S4中制得的结晶乙酸钠投入到干燥箱中进行干燥,制得无水乙酸钠,干燥箱为气流干燥箱,干燥温度在50℃;

S6:灌装:将上述步骤S5中制得的无水乙酸钠装入清洁干净后的玻璃罐中,称重制得无水乙酸钠425g,密封干燥保存,在灌装前将容积为1000毫升的玻璃罐称重后开始灌装,灌装后再次称重得到无水乙酸钠重量。

综合以上实施例,本发明提供一较佳实时方案:

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,其特征在于:该乙酸与纯碱生成无水乙酸钠所需的材料如下:

乙酸:440-520g;

碳酸钠:180-220g;

不锈钢反应釜;

冷却设备;

干燥箱。

一种基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法,该基于乙酸与纯碱生成无水乙酸钠的制备方法包括如下步骤:

S1:备料:按组成上述材料的重量配备乙酸:520g;碳酸钠:220g,然后将不锈钢反应釜清洁后晾干,再将冷却设备和干燥箱进行调试,以备后用;

S2:搅拌:在准备好的不锈钢反应釜中加入乙酸:520g,然后缓慢加入碳酸钠:220g,充分搅拌5-15min,将乙酸PH值中和为6-9,乙酸和碳酸钠的比例为2.4:1.0摩尔比,将不锈钢反应釜加热至120℃,直至完全反应,制得乙酸钠,不锈钢反应釜为具有加热功能电动搅拌反应釜,反应会生成二氧化碳和水蒸气,所述生成的二氧化碳和水蒸气通过不锈钢反应釜侧壁上的管道排出;

S3:加热:将上述步骤S2中制得的乙酸钠继续搅拌,然后将不锈钢反应釜的温度升至200℃,继续搅拌直至水分完全蒸发,制得乙酸钠半成品;

S4:结晶:将上述步骤S3中制得的乙酸钠半成品趁热倒入到冷却设备中进行冷却,制得结晶乙酸钠,将冷却设备中的乙酸钠铲碎,冷却设备为浙江青风环境股份有限公司生产的氧化低温直冷式冷却机,出口温度为零下5度,入口温度为零下2.5度;

S5:干燥制得成品:将上述步骤S4中制得的结晶乙酸钠投入到干燥箱中进行干燥,制得无水乙酸钠,干燥箱为气流干燥箱,干燥温度在60℃;

S6:灌装:将上述步骤S5中制得的无水乙酸钠装入清洁干净后的玻璃罐中,称重制得无水乙酸钠440g,密封干燥保存,在灌装前将容积为1000毫升的玻璃罐称重后开始灌装,灌装后再次称重得到无水乙酸钠重量。

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