一种霉菌抑制剂的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种霉菌抑制剂的制备工艺，包括以下步骤，a、按照无水乙酸钠和乙酸摩尔比为1:1.005—1.035称取原料，加入至装有回流冷凝器的250ml反应容器中，反应容器中按照乙酸钠和45％乙醇重量比1：0.75—1.1加入，搅拌，并调节PH；b、通过水浴装置回流1.5h—2h，得到溶液A；c、溶液A以1.5—1.8℃/min的速度冷却结晶，得到溶液B；c、对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C；d、溶液C自然干燥后，包装即得。本发明所采取的制备工艺，不仅工艺简单，操作方便，而且产品收率较高，原料易得，且本制备工艺制得的双乙酸钠霉菌抑制剂具有较高的经济效益。
【专利说明】一种霉菌抑制剂的制备工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及粮食防霉剂的制备工艺改进，具体是指一种霉菌抑制剂的制备工艺。
【背景技术】
[0002] 霉变是粮食作物如大米贮存中最常面临的现象，严重影响产品质量，造成资源的 浪费，粮食霉变的危害有：粮食结块产生变质直接会影响粮食的质量，进而可能因为霉变造 成更大的经济损失。
[0003] 我国是一个粮食生产大国，粮食贮存是关系到国计民生的重大问题，每年仅粮食 霉烂就损失100亿Kg以上，因此开展研宄和完善霉菌抑制剂的制备工艺，降低粮食贮存过 程中因霉变造成的损失成为一种必然的趋势。
[0004] 目前主要的霉菌抑制剂为双乙酸钠，它的制备方法主要有醋酐与醋酸钠反应法； 醋酸与氢氧化钠反应法；醋酸或醋酐与碳酸钠反应法及醋酸一醋酐与碳酸钠反应法；醋酸 与醋酸钠反应法，除醋酸与醋酸钠反应法生产工艺外，上述各种方法虽然都能得到较纯的 双乙酸钠，但几乎都会涉及到醋酐，由于反应时间较长，原料醋酐价格高，收率偏低，而且在 碳酸钠参与的反应过程中，还有大量的CO 2产生，因此不宜建设工艺化装置。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于：提供一种霉菌抑制剂的制备工艺，该制备工艺简单，原料易 得，成本低，反应时间短，环保，无污染，制备的霉菌抑制剂双乙酸钠的产品收率较高。
[0006] 本发明通过下述技术方案实现如下：
[0007] 试验部分：
[0008] 其中原料乙酸：工业一级，含量不小于98%，无水乙酸钠：工业一级，含量不小 于98%，三水乙酸钠：工业一级，含量不小于58% - 60%，碳酸钠：工业一级，含量不小于 98%〇
[0009] 主要仪器：HH-4型数显恒温水浴JJ-I型定时电动搅拌器；250ml三口烧瓶反应 器；SH2-3型水循环真空泵；PHS-3C精密酸度计；Q6110501电热恒温培养箱。
[0010] 双乙酸钠合成流程：乙酸和乙酸钠进行合成反应一一冷却结晶一一过滤一一干 燥--包装--得到双乙酸钠产品。
[0011] 根据确定的最佳工艺路线，在一个装有回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，按配比 加入一定量的溶剂、乙酸和乙酸钠，加热搅拌，回流一段时间，冷却结晶，过滤、干燥，即得， 过滤后的母液回收可循环使用。
[0012] 进一步地，为了更好的实现本发明，以无水乙酸钠和乙酸为原料，所述步骤a中无 水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1. 005。
[0013] 这里主要对双乙酸钠制备过程中原料乙酸和乙酸钠的比例进行优选，实现提高霉 菌抑制剂的质量和收率。
[0014] 其中乙酸含量为45 %，用量为40g，回流时间为2h，改变乙酸和乙酸钠的摩尔比， 结果如表1 :
[0015] 原料摩尔比对产品和收率的影响
【权利要求】
1. 一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： a、 按照无水乙酸钠和乙酸摩尔比为1: (1. 005?1. 035)称取原料，加入至装有回流冷 凝器的250ml反应容器中，反应容器中按照乙酸钠和45%乙醇重量比1: (0. 75?1. 1)加 入，搅拌，并调节PH; b、 通过水浴装置回流1. 5h?2h，得到溶液A ; c、 溶液A以1. 5?1. 8°C /min的速度冷却结晶，得到溶液B ; c、 对溶液B通过SH2-3型水循环真空泵进行过滤，得到溶液C ; d、 溶液C自然干燥后，包装即得。
2. 根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中无 水乙酸钠和乙酸的摩尔比为1:1. 005。
3. 根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述反应容器中 乙酸钠与水的重量比1:0. 75。
4. 根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤C中过 滤后的溶液B的母液可作为反应溶剂。
5. 根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述步骤C中溶 液A的结晶速度为1. 5°C /min。
6. 根据权利要求1所述的一种霉菌抑制剂的制备工艺，其特征在于：所述反应容器为 250ml三口烧瓶。
【文档编号】C07C51/41GK104496788SQ201410707843
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】金京勋 申请人:苏州嘉禧萝生物科技有限公司