一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法与流程

文档序号:12103830阅读:2916来源:国知局

本发明属于动物药物技术领域,具体的说,涉及一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法。



背景技术:

青蒿素是从植物黄花蒿茎叶中提取的有过氧基团的倍半萜内酯药物。其对鼠疟原虫红内期超微结构的影响,主要是疟原虫膜系结构的改变,该药首先作用于食物泡膜、表膜、线粒体,内质网,此外对核内染色质也有一定的影响。提示青蒿素的作用方式主要是干扰表膜-线粒体的功能。可能是青蒿素作用于食物泡膜,从而阻断了营养摄取的最早阶段,使疟原虫较快出现氨基酸饥饿,迅速形成自噬泡,并不断排出虫体外,使疟原虫损失大量胞浆而死亡。体外培养的恶性疟原虫对氚标记的异亮氨酸的摄入情况也显示其起始作用方式可能是抑制原虫蛋白合成。

从黄花蒿中提取青蒿素的方法是以萃取原理为基础,主要有乙醚浸提法和溶剂汽油浸提法。采用有机溶剂提取,柱层析及重结晶分离,基本工艺为:干燥-浸泡、萃取(反复进行)-浓缩提取液-粗品-精制。由于精制过程多采用浓缩冷却母液结晶的方法,最终均会产生一定量的母液,其中含有较大部分青蒿素,其所占比例约为母液结晶80%的质量比,占总生产收率的3~5%。将此母液结晶回收处理会明显降低生产成本。



技术实现要素:

为解决以上技术问题,本发明的目的在于提供一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,方法简单易行,生产方便、成本低,能有效提高青蒿素收率3~5%。

本发明目的是这样实现的:一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,其关键在于按以下步骤进行:

a、将原料青蒿素重结晶母液的残渣用蒸汽冲蒸去除腊质;

b、将去除蜡质的残渣与溶剂混合溶解得到残渣溶液;

c、将残渣溶液通过层析柱并洗脱,并收集洗脱液,洗脱液经浓缩结晶得到青蒿素粗晶;

d、所述青蒿素粗晶以乙醇为溶剂重结晶后即得青蒿素成品。

优选地,上述步骤a中青蒿素重结晶母液的残渣为分离青蒿素后的废弃母液经浓缩干燥去除有机溶剂后的半固体物。

优选地,上述步骤b中的溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯或石油醚。

优选地,上述步骤b中的溶剂为石油醚。

优选地,上述步骤b中的残渣溶液的质量-体积浓度为2~8g/L。

优选地,上述步骤c中的层析柱介质为氧化铝、活性硅胶或活性炭,该介质与所述原料的质量比为40~80:1。

有益效果:

本发明一种从生产青蒿素的重结晶母液中提取青蒿素的方法,方法简单易行,生产方便、成本低,能有效提高青蒿素收率3~5%。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1:

称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品95kg后的母液结晶残渣5kg,加入石油醚1000L使其溶解,于300kg的硅胶柱中,以石油醚洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素4kg。提高生产收率为4%。

实施例2:

称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品95.4kg后的母液结晶残渣4.6kg,加入石油醚1200L使其溶解,于300kg的硅胶柱中,以石油醚洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素3.6kg。提高生产收率为3.6%。

实施例3:

称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品94.7kg后的母液结晶残渣5.2kg,加入石油醚1000L使其溶解,于260kg的硅胶柱中,以石油醚洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素4.4kg。提高生产收率为4.4%。

实施例4:

称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品95.2kg后的母液结晶残渣4.7kg,加入石油醚600L使其溶解,于360kg的硅胶柱中,以石油醚洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素3.7kg。提高生产收率为3.7%。

实施例5:

称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品96.5kg后的母液结晶残渣3.5kg,加入乙醇1750L使其溶解,于介质为氧化铝的层析柱中,氧化铝重量为140kg,以乙醇洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素3kg。提高生产收率为3%。

实施例6:

称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品94kg后的母液结晶残渣6kg,加入甲醇750L使其溶解,于介质为氧化铝的层析柱中,氧化铝重量为480kg,以甲醇洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素5kg。提高生产收率为5%。

实施例7:

称取某批生产投料100kg粗晶重结晶后得成品94kg后的母液结晶残渣5.4kg,加入乙酸乙酯1080L使其溶解,于介质为活性炭的层析柱中,活性炭重量为324kg,以乙酸乙酯洗脱,收集含青蒿素的洗脱液进行浓缩得粗晶。将粗晶以乙醇溶解重结晶,干燥后得青蒿素4.5kg。提高生产收率为4.5%。

最后需要说明的是,上述描述仅仅为本发明的优选实施例,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下,可以做出多种类似的表示,这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1