一种提高丙二酸二甲酯收率的方法与流程

文档序号:12103213阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)酸化反应:向氰乙酸钠中加入酸或氯化氢气体,反应制得氰乙酸水溶液;

2)蒸馏浓缩:向氰乙酸水溶液中加入氰乙酸甲酯,蒸馏浓缩至无水流出,除去无机盐固体;

3)一次酯化反应:向步骤2)除盐后的溶液中加入甲醇和催化剂进行酯化反应,得到含有氰乙酸甲酯的溶液;

4)除盐:除去溶液中的无机盐固体;

5)二次酯化反应:从步骤4)除盐后的溶液中分出一部分回用至步骤2),向另一部分溶液中加入甲醇,在酸性条件下进行酯化反应,制得丙二酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:步骤2)中,蒸馏浓缩分两次进行,第一次将氰乙酸水溶液蒸馏浓缩至剩余40wt%~60wt%的水量,除去无机盐固体,向除盐后的氰乙酸水溶液中加入氰乙酸甲酯,第二次蒸馏浓缩至无水流出,除去无机盐固体。

3.根据权利要求1或2所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:采用甲醇洗涤无机盐固体,甲醇洗涤液进入步骤3)或步骤5)中进行酯化反应。

4.根据权利要求1或2所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:步骤3)中,所述催化剂为硫酸铁、氯化铁、氯化锌中的一种或者几种组合。

5.根据权利要求1或2所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:步骤1)中,所述酸为盐酸;步骤5)中,所述酸性条件由硫酸或氯化氢气体提供。

6.根据权利要求1或2所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:步骤2)中,蒸馏浓缩是在真空条件下进行,控制温度低于110℃。

7.根据权利要求1或2所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:步骤1)中,制得的氰乙酸水溶液的pH=6.5-7.5;步骤2)中,加入氰乙酸甲酯的质量为氰乙酸质量的0.5-5.0倍。

8.根据权利要求1或2所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:步骤1)中,所述氰乙酸钠由氯乙酸钠与氰化钠进行氰化反应制得。

9.根据权利要求1或2所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:步骤3)中,一次酯化反应温度为40-80℃,反应至反应液中氰乙酸质量含量小于1%;步骤5)中,二次酯化反应温度为60-100℃,反应时间1-5h。

10.根据权利要求1或2所述的提高丙二酸二甲酯收率的方法,其特征在于:还包括步骤6)萃取分相:二次酯化结束后,将溶液降温至室温,加水搅拌,静置分相,有机相用饱和碳酸钠水溶液洗涤后,转入精馏塔,减压精馏得到丙二酸二甲酯。

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