本发明涉及一种高纯度α-亚麻酸分离工艺。
背景技术：
：现有技术中，分离提纯α-亚麻酸的方法多种多样，最常用的是分子蒸馏技术，需考察优化蒸馏温度、系统压力等操作因素对α-亚麻酸产品纯度的影响。申请人烟台燕园科玛生物技术开发有限公司申请的发明专利：一种提取纯化α-亚麻酸的方法，公开了传统的三级分子蒸馏法，此法缺点在于需要高温环境，一是成本高，二是不利于产业化。因此，有必要提出有效的技术方案，解决上述问题。技术实现要素：本发明针对上述现有技术的不足，提供一种成本低的高纯度α-亚麻酸分离工艺。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高纯度α-亚麻酸分离工艺，步骤如下:(1)将尿素溶于乙醇溶剂中，加入硅胶，使尿素负载在硅胶上，除去乙醇，制得固定相；所述尿素：载体的质量比为1-5∶1；(2)将制得的固定相装柱，然后将粗α-亚麻酸上柱，用流动相匀速注入层析柱进行洗脱，收集不同时段的洗脱份，将收集的洗脱份合并，蒸干，得到纯度为99％的α-亚麻酸。优选的，所述流动相为乙酸乙酯的乙醇溶液；其中，所述乙酸乙酯：乙醇的质量比为1-2∶10。优选的，所述尿素：载体的质量比为1.25∶1。优选的，所述乙酸乙酯：乙醇的质量比为1.25∶10。有益效果：本发明将尿素溶于酒精，络合于硅胶上，形成稳定的内容物，作为层析柱使用，利用柱层析原理，有效的将分子式相近的脂肪酸分离，改变了分子蒸馏需要高温环境的情况，常温即可操作。具体实施方式本发明公开了一种高纯度α-亚麻酸分离工艺，具体为尿素柱层析法分离提出脂肪酸，得到高纯度α-亚麻酸。实施例1将5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入5g硅胶，减压旋转蒸干，得到固定相；将固定相装柱，然后将粗α-亚麻酸上柱，将含有乙酸乙酯10wt％的乙醇溶液作为流动相，匀速注入层析柱进行洗脱，收集不同时段的洗脱份，将收集的洗脱份合并，蒸干，得到纯度为99％的α-亚麻酸。实施例2将5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入1g硅胶，减压旋转蒸干，得到固定相；将固定相装柱，然后将粗α-亚麻酸上柱，将含有乙酸乙酯15wt％的乙醇溶液作为流动相，匀速注入层析柱进行洗脱，收集不同时段的洗脱份，将收集的洗脱份合并，蒸干，得到纯度为99％的α-亚麻酸。实施例3将5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入4g硅胶，减压旋转蒸干，得到固定相；将固定相装柱，然后将粗α-亚麻酸上柱，将含有乙酸乙酯12.5wt％的乙醇溶液作为流动相，匀速注入层析柱进行洗脱，收集不同时段的洗脱份，将收集的洗脱份合并，蒸干，得到纯度为99％的α-亚麻酸。实施例4将5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入5g硅胶，减压旋转蒸干，得到固定相；将固定相装柱，然后将粗α-亚麻酸上柱，将含有乙酸乙酯20wt％的乙醇溶液作为流动相，匀速注入层析柱进行洗脱，收集不同时段的洗脱份，将收集的洗脱份合并，蒸干，得到纯度为99％的α-亚麻酸。实施例5将5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入5g硅胶，减压旋转蒸干，得到固定相；将固定相装柱，然后将粗α-亚麻酸上柱，将含有乙酸乙酯15wt％的乙醇溶液作为流动相，匀速注入层析柱进行洗脱，收集不同时段的洗脱份，将收集的洗脱份合并，蒸干，得到纯度为99％的α-亚麻酸。表1给出了上述实施例1-实施例5的α-亚麻酸纯度测试结果。表1实施例1-实施例5的α-亚麻酸纯度测试α-亚麻酸纯度实施例189％实施例293％实施例399％实施例490％实施例596％由表1的测试结果可得出，本发明工艺最佳配比为：所述尿素：载体的质量比为1.25∶1。所述乙酸乙酯：乙醇的质量比为1.25∶10。通过实施例1、实施例3、实施例4、实施例5可看出，固定相相同的情况下，乙酸乙酯的乙醇流动相质量比对α-亚麻酸纯度影响很大，乙酸乙酯：乙醇的质量比为1.25∶10为最佳工艺配比。本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。当前第1页1 2 3