一种2‑羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法及应用与流程

技术特征：

1.一种2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤a，水杨酰肼的制备；

将水杨酸甲酯和水合肼按1∶1.1的物质的量比加入无水乙醇中，加热回馏反应，蒸出大部分乙醇，冷却，搅拌，析出白色固体，用水和乙醇混合溶剂重结晶，得白色针状晶体；

步骤b，2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙的制备；

将水杨酰肼和乙酰乙酸乙酯按1∶2的物质的量比加入到40mL无水乙醇中，水浴加热回馏搅拌反应，冷却，有白色针状晶体析出，抽滤得到的粗产品用无水乙醇重结晶，得白色针状晶体；

步骤c，2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备；

按硝酸镍与配体1∶2.6的物质的量比称量一定的Ni(NO₃)₂和配体；

先将配体和一定量的乙醇加入烧杯中，超声0.5h使配体全部溶解，再将溶于水的硝酸镍加入，加热反应一段时间然后保温，最后降到室温有红褐色固体析出，待其冷却抽滤，并用热的无水乙醇和丙酮充分洗涤，除去未反应的配体和硝酸镍，放入真空干燥箱中干燥至恒重。

2.根据权利要求1所述的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征在于，上述步骤b中的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙的结构式为：

3.根据权利要求1所述的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征在于，上述步骤c中的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的结构式为：

4.根据权利要求1或2所述的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤a中水杨酸甲酯和水合肼摩尔比为1∶1.1，析出的粗产品水杨酰肼用水和无水乙醇混合溶剂重结晶。

5.根据权利要求1或2所述的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征 在于，所述的步骤b中的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙晶体为单斜晶系，空间群P2(1)/n，晶胞参数a＝8.375(8)nm，b＝14.723(16)nm，c＝22.46(2)nm，α＝90.00°，β＝96.96°，γ＝90.00°，V＝2749(5)nm³，Z＝4，F(000)＝1120。

6.根据权利要求1或2所述的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤c中的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物为单斜晶系，空间群P2(1)/n，晶胞参数a＝12.177(2)nm，b＝13.061(2)nm，c＝11.4015(19)nm，α＝90.00°，β＝113.673(3)°，γ＝90.00°，V＝1660.7(5)nm³，Z＝1，F(000)＝624。

7.根据权利要求1或2所述的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤a和所述步骤b中反应温度为80℃。

8.根据权利要求1或2所述的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤c中反应温度是80℃。

9.根据权利要求1或2所述的2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法，其特征在于，所述步骤c中保温时间为30h。

10.一种2-羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的应用，其特征在于，作为稻瘟病新型杀菌剂。