本发明涉及一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法。
背景技术：
卡氯铵药物是一种阳离子表面活性剂，属非氧化性杀菌剂，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油能力和缓蚀作用。本品具有高杀菌灭藻能力、毒性小，可溶于水，使用方便，不受水硬度影响，而且具有强烈剥离作用，因此特别适用于大型化工装置中循环冷却水的杀菌灭藻剂和软泥剥离剂，用量100ppm。在水溶液中离解成阳离子活性基团，具有净洁、杀菌的作用。在医疗手术时广泛用于皮肤和手术器械的消毒，也广泛用于杀菌、消毒、防腐、乳化、去垢、增溶等方面，又是阳离子染料染腈纶纤维的匀染剂。N-氯乙酰基苯胺作为卡氯铵药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法，包括如下步骤：
(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入草酸160—190ml,降低溶液温度至3--5℃，缓慢加入苯胺(3)0.29mol,滴加氯乙酰胺0.29—0.32mol,滴加时间控制在50—70min,控制搅拌速度130—160rpm,搅拌时间60—80min,加入碳酸钾溶液200ml,再继续搅拌80—90min,过滤，滤饼用盐溶液洗涤至pH为6—7，脱水剂脱水，得N-氯乙酰基苯胺；
一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法，步骤(i)所述的草酸的质量分数为30—35％。
一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法，步骤(i)所述的碳酸钾溶液质量分数为40—45％。
一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钠、氯化钾中的任意一种。
一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、固体氢氧化钠中的任意一种。
整个反应过程可用如下反应式表示：
本发明优点在于：减少了反应的中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
一种卡氯铵药物中间体N-氯乙酰基苯胺的合成方法
实例1：
在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入质量分数为32％草酸160ml,降低溶液温度至3℃，缓慢加入苯胺(3)0.29mol,滴加氯乙酰胺0.29mol,滴加时间控制在50min,控制搅拌速度130rpm,搅拌时间60min,加入质量分数为40％碳酸钾溶液200ml,再继续搅拌80min,过滤，滤饼用硝酸钠溶液洗涤至pH为6，无水硫酸镁脱水，得N-氯乙酰基苯胺38.45g,收率78％。
实例2：
(i)在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入质量分数为32％草酸170ml,降低溶液温度至4℃，缓慢加入苯胺(3)0.29mol,滴加氯乙酰胺0.31mol,滴加时间控制在60min,控制搅拌速度140rpm,搅拌时间70min,加入质量分数为42％碳酸钾溶液200ml,再继续搅拌85min,过滤，滤饼用硝酸钠溶液洗涤至pH为7，固体氢氧化钠脱水，得N-氯乙酰基苯胺40.92g,收率83％。
实例3：
在安装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应容器中，加入质量分数为35％草酸190ml,降低溶液温度至5℃，缓慢加入苯胺(3)0.29mol,滴加氯乙酰胺0.32mol,滴加时间控制在70min,控制搅拌速度160rpm,搅拌时间60—80min,加入质量分数为45％碳酸钾溶液200ml,再继续搅拌90min,过滤，滤饼用硝酸钠溶液洗涤至pH为7，无水硫酸镁脱水，得N-氯乙酰基苯胺42.40g,收率86％。