一种香料烟提取物的制备方法及其在卷烟中的应用与流程

本发明属于烟草香料制备领域，具体涉及一种采用分子蒸馏技术制备香料烟提取物的方法，及所述方法制备的香料烟提取物在卷烟中的应用。

发明背景

香料烟浸膏中许多香味成分都具有较高的利用价值，如糠醛、异戊酸、茄酮、巨豆三烯酮、香叶醇、香紫苏内酯等都为重要的卷烟加香原料，在烟用香料工业中应用广泛。然而，传统提取的香料烟浸膏因含有大量蛋白质和其他大分子物质，在丰富烟气及增香的同时存在增加刺激性和残留等缺点,影响了卷烟的加香效果。因此，有必要对香料烟浸膏作进一步处理以除去其中不利于卷烟吸味的物质。

分子蒸馏技术(molecular distillation，简称MD)是近年迅速发展的新型液-液分离技术，因其特别适应于高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化，同时具有高真空，分离温度低等优点，已广泛应用于食品、医药、日化、香料等领域，特别是天然物质的提取与分离。

由于分子蒸馏技术的高真空系统，适用于分子蒸馏处理的香原料一般为不含酒精、水等低沸点溶剂的流动性较好的液体香料，因此一般采用超临界萃取香原料后直接进入分子蒸馏工序，或石油醚、乙醇及其他溶剂提取后除去低沸点溶剂，然后进行分子蒸馏工序，特别是以水为溶剂的香原料，由于水的氢键作用力，不容易完全除去，进入分子蒸馏工序后，容易在高真空环境下，发生爆沸，将未经蒸发的重组分带入冷凝液面，影响蒸馏效果。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明提供一种香料烟提取物的制备方法及其在卷烟中的应用，该方法是利用沸点较高的溶剂对香料烟提取物进行提取，然后利用分子蒸馏技术除去溶剂，即得到适用于卷烟的香料烟提取物；该工艺操作简便，且除去了多余的高沸点溶剂，制备出的香料烟提取物品质优异，作为烟用香精香料使用，提高了卷烟品质。

本发明提供的技术方案：一种香料烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将香料烟原料加入提取罐，加入原料5-30倍重量的高沸点溶剂，加热至40-150℃进行提取0.5-4h；其中所述高沸点溶剂为丙二醇、丙三醇、三醋酸甘油酯、1,3-丁二醇、正丁醇及己醇中的一种或几种组合；

(2)将步骤(1)中提取完毕的固体香料烟原料滤除，得到液体粗提物；

(3)将步骤(2)中的粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中，在刮板转速200-500r/min、蒸馏压力200-500Pa、蒸馏温度40-80℃、进料速度0.2-5ml/min的条件下进行分子蒸馏，得到轻组分和重组分，其重组分即为除去溶剂的香料烟提取物。

本发明进一步的技术方案：将步骤(3)中得到的香料烟提取物在刮板转速200-500r/min、蒸馏压力10-250Pa、蒸馏温度60-100℃、进料速度0.2-5ml/min的条件下再次进行分子蒸馏处理，得到轻组分香料烟提取物和重组分香料烟提取物；因香料烟提取物中的化学组分的分子自由程不同，两种组分中化学成分有所不同，如茄酮、烟碱等香气成分会更多地在轻组分中聚集，香紫苏内酯、西柏三烯二醇、十六酸、十八酸、十八酸乙酯等香气成分会更多地在重组分中聚集。根据卷烟感官评吸结果及卷烟香精配方需要选择轻组分或重组分为最终香料烟提取物。

本发明提供的一种香料烟提取物在卷烟中的应用，其特征在于具体步骤如下：将上述方法制得的香料烟提取物采用浓度为70％的乙醇稀释后，直接喷洒烟丝上进行加香，所述香料烟提取物添加量为烟丝总重0.01‰至1‰，加香后的烟丝置于温度22±1℃，湿度60±2％的环境中平衡48h后卷制成烟支；或将上述方法制备的香料烟提取物按烟用香料配方总重5％至70％的比例加入烟用香料配方中，再将加有香料烟提取物的烟用香料配方按烟丝总重0.02％至0.2％的比例加入烟丝中进行加香，加香的烟丝在48℃密封20分钟后的，在温度22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支。

本发明的有益效果：

1.本发明直接采用高沸点溶剂进行初提取，不会造成香气成分损失，省去了进入分子蒸馏处理工序中的脱除溶剂步骤，整个提取过程简单，减少了工艺流程，缩短了生产时间，节约了生产成本；

2.本发明利用分子蒸馏技术除去了多余的高沸点溶剂，能在高真空低温环境下除去多余的高沸点溶剂，避免了香料热敏性成分的损失；

3.本发明利用分子蒸馏技术处理香料烟提取物，可以根据需要进行多级处理，对香料烟粗提物进行多级分离，得到香料烟不同的组分，可以根据卷烟调香需要使用不同组分；

4.本发明制备出的香料烟提取物品质优异，作为烟用香精香料使用，提高了卷烟品质；

本发明应用高沸点溶剂对香料烟进行提取，并采用分子蒸馏技术进行进一步的分离纯化，生产了烟用香料烟提取物，开辟了一种工艺简便且可提高天然烟用香料品质的新途径。将本发明所制备的香料烟提取物添加到卷烟中，其能提高卷烟香气质及香气量，增加烟气浓度、增加卷烟甜润感，并降低卷烟的刺激性。

附图说明

图1为制备过程中的粗提物的气相分析色谱图；

图2为经分子蒸馏后的香料烟提取物的气相分析色谱图。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

实施例1，一种香料烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将1kg香料烟原料加入提取罐，加入原料10kg的丙二醇作为溶剂，加热至60℃进行提取2h；

(2)提取完毕，将固体香料烟原料滤除，得到液体粗提物；

(3)将粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中；设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速300r/min、蒸馏压力300Pa、蒸馏温度50℃、进料速度2ml/min；以设定参数进行分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分，重组分即为除去部分丙二醇溶剂的香料烟提取物。

将实施例1中所得到的香料烟提取物按烟丝总重0.5‰的比例加入到烟丝中进行加香。经卷烟感官评吸，所得到的香料烟提取物能提高卷烟香气质及香气量，增加烟气浓度、增加卷烟甜润感。

实施例2，一种香料烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将1kg香料烟原料加入提取罐，加入原料15kg的丙三醇作为溶剂，加热至120℃进行提取1h；

(2)提取完毕，将固体香料烟原料滤除，得到液体粗提物；

(3)将粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中；设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速250r/min、蒸馏压力300Pa、蒸馏温度55℃、进料速度2ml/min；以设定参数进行分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分，重组分即为除去部分丙三醇溶剂的香料烟提取物1#。

(4)将得到的除去溶剂的香料烟提取物进行进一步分子蒸馏分离，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速250r/min、蒸馏压力100Pa、蒸馏温度60℃、进料速度1.5ml/min，以设定参数进行分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分，选择轻组分为最终香料烟提取物2#。

将实施例2中所得到的香料烟提取物2#按烟丝总重0.1‰的比例加入到烟丝中进行加香。经卷烟感官评吸，所得到的香料烟提取物能提高卷烟香气质及香气量，增加烟气浓度、并降低卷烟刺激。

实施例3，一种香料烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将1kg香料烟原料加入提取罐，加入原料20kg的三醋酸甘油酯作为溶剂，加热至100℃进行提取3h；

(2)提取完毕，将固体香料烟原料滤除，得到液体粗提物；

(3)将粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中；设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速300r/min、蒸馏压力300Pa、蒸馏温度50℃、进料速度2ml/min，以设定参数进行分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分，重组分即为除去部分三醋酸甘油酯溶剂的香料烟提取物1#；

(4)将得到的除去溶剂的香料烟提取物进行进一步分子蒸馏分离，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速300r/min、蒸馏压力200Pa、蒸馏温度60℃、进料速度1.5ml/min，以设定参数进行分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分，选择重组分为最终香料烟提取物2#。

将实施例3制备的香料烟提取物2#按烟丝总重0.1‰的比例加入到烟丝中进行加香。经卷烟感官评吸，所得到的香料烟提取物能提高卷烟香气质及香气量，增加烟气浓度、并降低卷烟刺激。

实施例4，一种香料烟提取物的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将1kg香料烟原料加入提取罐，加入原料15kg的丙二醇作为溶剂，加热至120℃进行提取1h；

(2)提取完毕，将固体香料烟原料滤除，得到液体粗提物；

(3)将粗提物置入分子蒸馏设备物料罐中；设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速300r/min、蒸馏压力400Pa、蒸馏温度50℃、进料速度2ml/min；以设定参数进行分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分，重组分即为除去部分丙二醇溶剂的香料烟提取物1#；

(4)将得到的除去溶剂的香料烟提取物进行进一步分子蒸馏分离，设定分子蒸馏工艺参数，刮板转速250r/min、蒸馏压力150Pa、蒸馏温度60℃、进料速度1.5ml/min，以设定参数进行分子蒸馏处理，得到轻组分和重组分；选择重组分为最终香料烟提取物3#；

将实施例4所得到的香料烟提取物3#按烟丝总重0.1‰的比例加入到烟丝中进行加香。经卷烟感官评吸，所得到的香料烟提取物能提高卷烟香气质及香气量，增加烟气浓度、增加卷烟甜润感，并降低卷烟刺激。

以实施例1为例，对用本发明方法制备的香料烟提取物的主要化学成分进行气相分析，以初体物和分子蒸馏后的香料烟提取物为分析对象；

气相分析条件：色谱柱：镍制填充柱；固定相：10％PEG20M+2％氢氧化钾；检测器：FID检测器；

操作条件：柱箱温度：170℃；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；载气：氮气(流量约30mL/min)；进样体积，2微升；所得分析谱图见图1和图2，图1为制备过程中的粗提物的气相分析色谱图，图2为经分子蒸馏后的香料烟提取物的气相分析色谱图。

从图中可以看出，本发明粗提物中主要含有溶剂和烟碱，经分子蒸馏后能快速准确的去除大部分溶剂，得到浓度较高的香料烟提取物。烟碱是烟草特征组分，加入卷烟中能够增加烟草本香，增加劲头。本方法将得到的提取液直接进行分子蒸馏处理，省去了除水、除低沸点溶剂等繁琐步骤，工艺操作更简便，得到了纯度较高的香料烟提取物。

将香料烟提取物的特征组分烟碱进行定量分析，得到烟碱含量如下表：

表1本发明粗提物与经过分子蒸馏分离得到的香料烟提取物主要成分含量对比

从表中可以看出，本发明粗提物中烟碱含量略低，经分子蒸馏后能快速准确的去除大部分溶剂，得到浓度较高的香料烟提取物，烟碱含量提高达100多倍。烟碱是烟草特征组分，烟碱成分含量提高及溶剂含量的减少说明香料烟提取物纯度提高。

实施例5，按照卷烟国家标准GB5606.4-1996，将本发明实施例1的香料烟提取物按烟丝重量加量0.01％添加于空白卷烟，将得到的香料烟提取物与一般溶剂提取的香料烟提取物用5mL的70％乙醇稀释后，用喉头喷雾器分别均匀地喷洒在空白烟丝上，喷后，烟丝于温度22±1℃，湿度60±2％的环境中平衡48h后卷制成烟支，然后在温度22±1℃，湿度60±2％环境下平衡48小时，做对照评吸。

上述两组试验烟支，由7人组成评吸小组进行评吸，其中国家级评吸师一名，省级评吸师两名。评吸结果表明，本发明的香料烟提取物在香气质上有所提高及增加卷烟甜润感方面有所提升，总体特点增浓，增甜，并且适用于不同档次的卷烟中，是一种新型优异的烟用香料。具体评吸结果如表2：

表2直接加香感官对比评价表

注：嗅香：卷烟嗅香越明显、舒适分值越高，越弱分值越低。嗅香分为五个档次：1即为弱，2为较弱，3为中等，4为较明显，5为明显。香气：卷烟香气越足分值越高，香气越少分值越低。香气分为五个档次：1即为少，2为较少，3为中等，4为较足，5为充足。劲头：卷烟烟气的劲头越大分值越高，劲头越小分值越低。烟气劲头分为五个档次：1为小，2为较小，3为中等，4为较大，5为大。杂气刺激程度：卷烟的杂气刺激越小分值越高，杂气刺激越大分值越低。杂气刺激程度分为五个档次：1为大，2为较大，3为中等，4为较小，5为小。余味：卷烟评吸后整体余味的感受越干净舒适分值越高，余味越差分值越低。余味分为五个档次：1即为差，2为较差，3为中等，4为较干净舒适，5为干净舒适。

实施例6，将实施例1中制备的香料烟提取物应用到香精配方中再进行加香，1％本发明香料烟提取物1份和99份香精4078丙二醇溶液混合，持续观察其物理性状的变化，14天内无沉淀、析出等异常变化；对烟丝按烟丝总重量0.02％、0.05％、0.20％的比例进行加香。加香烟丝在48℃密封20分钟后的，在温度22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支，以香精4078在不同档次的空白卷烟做对照评吸，评吸结果如表3所示。

表3香料烟香精的加香实验评价结果

评吸结果表明本发明的香料烟提取物单独加香及和其他香精配伍性均好，添加在卷烟中增加劲头、增加甜润感及改善余味的作用，并且适用于不同档次的卷烟中。