一种香茅草精油的精制方法与流程

本发明涉及天然产物提取分离技术领域，具体是一种香茅草精油的精制方法。

背景技术：

香茅草，别名包茅，又叫柠檬草，拉丁文名Cymbopogon citratus.具有柠檬味香气，为多年生草本。秆较细弱，丛生，直立，近无毛，节部膨大。叶鞘无毛，基部者多破裂，上部者短于节间；叶舌钝圆，膜质，先端多不规则的破裂；叶片狭线形；两面近无毛，具白粉。香茅草是生长在亚热带的一种茅草香料，天然含柠檬香味，有和胃通气、醒脑催情的功效。鲜草含挥发油0.7-1.O％，叶含挥发油约1.8％，花轴约0.5％，茎少于0.05％。香茅草挥发油主要化学成分为醛、烯、酯、醇类。含少量的酮、盐等化合物及一些含量较低的其他化合物。共有的主要化学成分为柠檬醛(13.5％)；橙花醛(9.8％)；乙酸香叶醇酯(0.9％)；芳樟醇(0.8％，)；薄荷酮(1.1％)。干品特有的主要化学成分为松油精(1.1％)、香茅醇(0.3％)。

超临界CO₂萃取(SFE)作为一种新型天然香料的提取工艺，能够在接近室温条件(30-40)及CO₂气体下进行萃取，有效地防止热敏感物质的氧化和散逸，因此特别适合热不稳定性天然产物和生理活性物质的分离和精制，合乎香韵天然的香料的制备和生产潮流。

分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，其工作原理为是在大于重分子自由程而小于轻分子自由程处设置一冷凝面，使轻分子不断地冷凝在冷凝面上，重分子由于达不到冷凝面而沿蒸发面溜出，从而分离轻重分子，分子量差越大，分离效果越明显。分子蒸馏较常规蒸馏有显著的优点：蒸馏温度低，受热时间短，不会对物质本身造成破坏，因此适合对高沸点、热敏性、易氧化物料进行有效分离；蒸馏压力小、真空度高，避免易氧化物质的氧化分解；此外，分子整馏还具有分离程度高、产品回收率高，分离不可逆，没有沸腾现象，操作简单，清洁环保的特点。分子蒸馏设备价格昂贵，但产品耗能小，一旦配置将大大节省能耗。

技术实现要素：

本发明提供一种香茅草精油的精制方法，将超临界CO₂萃取、分子蒸馏技术应用于精制香茅草精油，降低脂肪酸和薄荷酮等杂质含量，对于提升香茅草精油的品质和市场竞争力，促进其在烟用香精的应用有重要的意义。

为实现上述目的，本发明所采用技术方案为：

一种香茅草精油的精制方法，包括如下步骤：

步骤一、萃取：将粉粹的香茅草叶片放入超临界CO₂萃取仪中，加入夹带剂进行萃取，其中，CO₂流量为1-5Kg/h，萃取压力为20-40MPa，萃取时间为2-5h，萃取温度为30-60℃，得到初步制备的香茅草精油；

步骤二、一次分子蒸馏：将初步制备香茅草精油，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35—50℃，蒸发温度为45—80℃，冷却温度为-5—-30℃，蠕动泵频率为5-50Hz，刮膜器转速为100-200rpm，蒸发压力为0.5-30mbar，收集轻组分备用；

步骤三、二次分子蒸馏：将一次分子蒸馏所得轻组分，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40—55℃，蒸发温度为50—90℃，冷却温度为-10—-35℃，蠕动泵频率为5-30Hz，刮膜器转速为60-150rpm，蒸发压力为0.1-20mbar，经过二次分子蒸馏得到所述香茅草精油。

作为优选方案，香茅草叶片粉碎后的粒度为20-60目，有利于精油的充分萃取。

作为优选方案，所述夹带剂为无水乙醇或乙酸乙酯中的一种。

作为优选方案，所述夹带剂为香茅草叶片重量的2-10％。

本发明采用超临界CO2萃取结合分子蒸馏法精制香茅草精油，能有效降低脂肪酸、薄荷酮等杂质的含量，提高了香茅草精油的品质，同时精油分子蒸馏加热温度低，加热时间短，蒸发强度高，效率高，最大限度地保持了精油的天然品质，整个精制过程精油得率为73.24-81.19％，制备能耗低，对环境也无污染。该方法制备的淡黄色的香茅草精油澄清透明，气味芳香纯正，沁人心脾，经GC-MS检测，精制后的香茅草精油中脂肪酸的总含量由精制前的5.78％降至1.73-2.59％，薄荷酮含量由精制前的1.1％降至0.51-0.68％，对香茅草精油品质影响较大的脂肪酸和薄荷酮含量减少较大，符合烟用香精行业标准。

附图说明

图1本发明超临界CO₂萃取得到初步制备香茅草精油的GC-MS总离子流图；

图2本发明二次分子蒸馏后香茅草精油的GC-MS总离子流图。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例一

1、将2000g香茅草叶片粉碎为60目的颗粒，放入超临界CO₂萃取仪中，加入40g无水乙醇，设定CO₂流量为2kg/h,在萃取压力为20MPa，萃取温度为40℃的条件下萃取2h,得到澄清、透明的液体，即为初步制备的香茅草精油。

2、将初步制备的香茅草精油，注入到分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40℃，蒸发温度为65℃，冷却温度为-20℃，蠕动泵频率为15Hz，刮膜器转速为100rpm，蒸发压力为10mbar，收集轻组分备用。

3、将第一次分子蒸馏所得轻组分，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为55℃，蒸发温度为75℃，冷却温度为-30℃，蠕动泵频率为20Hz，刮膜器转速为120rpm，蒸发压力为15mbar，经过二次分子蒸馏得到香茅草精油。

香茅草精油精制后，精制得率为75.51％，经GC-MS检测：脂肪酸总含量为2.42％，薄荷酮含量为0.62％，。

此法精制的香茅草精油应用于烟用滴丸(珠子)中，能明显提高烟气的香气质，带来甜润口感，大大提升卷烟的档次。

实施例二

1、将1800g香茅草叶片粉碎为40目的颗粒，放入超临界CO₂萃取仪中，加入60g乙酸乙酯，设定CO₂流量为3kg/h,在萃取压力位20MPa，萃取温度为45℃的条件下萃取3h,得到澄清、透明的液体，即为初步制备的香茅草精油。

2、将初步制备的香茅草精油，注入到分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为45℃，蒸发温度为60℃，冷却温度为-20℃，蠕动泵频率为15Hz，刮膜器转速为120rpm，蒸发压力为15mbar，收集轻组分备用。

3、将第一次分子蒸馏所得轻组分，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为55℃，蒸发温度为70℃，冷却温度为-25℃，蠕动泵频率为20Hz，刮膜器转速为150rpm，蒸发压力为20mbar，经过二次分子蒸馏得到香茅草精油。

香茅草精油精制后，精制得率为74.56％，经GC-MS检测：脂肪酸总含量为1.84％，薄荷酮含量为0.58％，。

此法精制的香茅草精油应用于烟用滴丸(珠子)中，能明显提高烟气的香气质，带来甜润口感，大大提升卷烟的档次。

实施例三

1、将2200g香茅草叶片粉碎为50目的颗粒，放入超临界CO₂萃取仪中，加入132g无水乙醇，设定CO₂流量为2.5kg/h,在萃取压力位30MPa，萃取温度为50℃的条件下萃取3h,得到澄清、透明的液体，即为初步制备的香茅草精油，经GC-MS检测，脂肪酸总含量为5.78％，薄荷酮含量为1.1％(见附图1)。

2、将初步制备的香茅草精油，注入到分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为50℃，蒸发温度为70℃，冷却温度为-20℃，蠕动泵频率为15Hz，刮膜器转速为120rpm，蒸发压力为15mbar，收集轻组分备用。

3、将第一次分子蒸馏所得轻组分，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为55℃，蒸发温度为90℃，冷却温度为-20℃，蠕动泵频率为20Hz，刮膜器转速为200rpm，蒸发压力为20mbar，经过二次分子蒸馏得到香茅草精油。

香茅草精油精制后，精制得率为73.63％，经GC-MS检测：脂肪酸总含量为1.75％，薄荷酮含量为0.64％(见附图2)，。

此法精制的香茅草精油应用于烟用滴丸(珠子)中，能明显提高烟气的香气质，丰富烟香，带来甜润口感，大大提升卷烟的档次。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。