专利名称：一种柠檬桉油单离香茅醛的方法
技术领域：
本发明涉及香料加工领域，具体是一种柠檬桉油单离香茅醛的方法，适用于柠檬桉油生产高纯度香茅醛。
背景技术：
朽1檬桉(Eacalyptus citriodora Hook, f)属桃金娘科(Mgrtaceae)桉树属的常绿乔木，在我国以广西中南部、广东南部和福建南部栽培最多，云南南部、四川东南部低海拨丘陵地区也有少量栽培。利用柠檬桉的枝叶经水蒸气蒸馏得到的柠檬桉油是一种无色或淡黄色液体，具有令人愉快的香味，主要成分为香茅醛、香茅醇、香叶醇、菔烯等，其中，香茅醛含量达60% 80%。香茅醛是一种重要的香料，广泛用于饮料、糖果、食品等的加香和配制，还可用来合成香茅醇、羟基香茅醛和薄荷醇等其他香料。目前，国内一些香料生产企业利用钠加成法分离香茅醛，不仅生产成本高，不易控制，香茅醛的得率低，副产物较多，而且对环境的污染较大。还有些加工柠檬桉油的厂家生产的柠檬桉油香茅醛含量在85%左右，很难达到90%以上，
发明内容
本发明的目的是提供一种柠檬桉油单离香茅醛的方法，它能够生产纯度> 95%的高纯香茅醛，且无需添加溶剂，避免带来溶剂残留，减少了生产程序，降低了生产成本。本发明通过以下技术方案达到上述目的一种柠檬桉油单离香茅醛的方法，从柠檬桉枝叶经水蒸气蒸馏提取得到的柠檬桉油为原料，通过前处理、精馏，得到高纯度的香茅醛产品，具体方法步骤如下(I)前处理按重量比为食盐柠檬桉油=1 :4 10的比例将柠檬桉油和食盐装入玻璃容器内，搅拌，放置分层，取上层油层，得到前处理的柠檬桉油；(2)前馏分处理将前馏分进行精馏，在回流比为I :3 1 :5，塔釜温度为80°C 90°C，真空度3 5mmHg条件下精馏，得到1，8—桉叶素菔烯=1:0. 2 2的前馏份组分A ；(3)精馏将前处理完毕的柠檬桉油投入精馏塔塔釜，加入5 20%的前馏分组分A，在回流比为I :7 1 :9，塔釜温度为100°C 110°C，真空度3 5mmHg条件下精馏，得到纯度
彡95%的高纯香茅醛。本发明的突出实质性特点和显著进步在于I、使用食盐进行前处理，降低了生产成本。2、采用加入前馏分的组分A进行蒸馏，无需添加其它溶剂；3、能够生产纯度彡95%的高纯香茅醛。
图I是本发明所述的柠檬桉油单离香茅醛的方法工艺流程图。
具体实施例方式以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。实施例I本发明所述的柠檬桉油单离香茅醛的方法，包括如下步骤取200g前馏份进行分馏，在回流比为I :3 1 :5，塔釜温度为80°C 90°C，真空度3^5mmHg条件下精馏，得到1，8—桉叶素菔烯=1:0. 2 2的前馏份组分A51. 6g，将香茅醛含量为72. 3%的柠檬桉油IOOOg分装到玻璃容器内，加入250g食盐进行前处理，将处理好的柠檬桉油投入精馏塔塔釜，加入51. 6g前馏份组分A，在回流比为I :7，精馏塔釜温度为100°C，真空度3mmHg的条件下进行精馏，当香茅醛纯度达到95%以后，回流比变为I :9。经过精馏，得到含量大于95%的香茅醛产品共610g。实施例2本发明所述的柠檬桉油单离香茅醛的方法，包括如下步骤取200g前馏份进行分馏，在回流比为I :3 1 :5，塔釜温度为80°C 90°C，真空度3^5mmHg条件下精馏，得到1，8—桉叶素菔烯=1:0. 2 2的前馏份组分A53. 4g，将香茅醛含量为78%的柠檬桉油1050g分装到玻璃容器内，加入262g食盐进行前处理，将处理好的柠檬桉油投入精馏塔塔釜，加入53. 4g前馏份组分A。回流比为I :7，精馏塔釜温度为100°C，真空度3mmHg的条件下进行精馏，当香茅醛纯度达到95%以后，回流比变为I :9。经过精馏，得到含量大于95%的香茅醛产品共661. 5g。实施例3本发明所述的柠檬桉油单离香茅醛的方法，包括如下步骤取200g前馏份进行分馏，在回流比为I :3 1 :5，塔釜温度为80°C 90°C，真空度3^5mmHg条件下精馏，得到1，8—桉叶素菔烯=1:0. 2 2的前馏份组分A56. Sg,将香茅醛含量为68. 4%的柠檬桉油1020g分装到玻璃容器内，加入255g食盐进行前处理，将处理好的柠檬桉油投入精馏塔塔釜，加入56. Sg前馏份组分A，在回流比为I :7，精馏塔釜温度为100°C，真空度3mmHg的条件下进行精馏，当香茅醛纯度达到95%以后，回流比变为I :9。经过精馏，得到含量大于95%的香茅醛产品共620g。
权利要求
1. 一种柠檬桉油单离香茅醛的方法，其特征在于，具体方法步骤如下(1)前处理按重量比为食盐柠檬桉油=14 10的比例将柠檬桉油和食盐装入玻璃容器内，搅拌，放置分层，取上层油层，得到前处理的柠檬桉油；(2)前馏分处理将前馏分进行精馏，在回流比为I:3 1 :5，塔釜温度为80°C 90°C，真空度3 5mmHg条件下精馏，得到1，8—桉叶素菔烯=1:0. 2 2的前馏份组分A ；(3)精馏将经前处理的柠檬桉油投入精馏塔塔釜，加入5 20%的前馏分组分A，在回流比为I :7 1 :9，塔釜温度为100°C 110°C，真空度3 5mmHg条件下精馏，得到纯度彡95%的高纯香茅醛。
全文摘要
一种柠檬桉油单离香茅醛的方法，以柠檬桉油为原料，采用食盐进行前处理和添加1,8—桉叶素蒎烯=1:0.2～2的前馏组分A进行精馏分离相结合的方法，得到纯度≥95%的高纯香茅醛，简化了生产工艺，降低了生产成本。
文档编号C07C47/21GK102942461SQ20121052175
公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者曾辉, 陆顺忠, 关继华, 黎贵卿, 邱米, 苏骊华 申请人:广西壮族自治区林业科学研究院