一种合成聚醚酰亚胺的方法与流程

文档序号:16170391发布日期:2018-12-07 21:54阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种合成聚醚酰亚胺的方法,包括以下步骤:

a)卤代苯酐与二异氰酸酯在常温和惰性气体保护下,在非质子极性溶剂中反应生成双七元环物质;向其中加入六元杂环化合物作为催化剂,加热条件下双七元环物质进行脱二氧化碳的亚胺化反应,生成双卤代双酞酰亚胺溶液;

b)在非质子极性溶剂中加入二元酚、无机碱性物质、液态烃和步骤a)得到的双卤代双酞酰亚胺溶液,在惰性气体保护下进行缩聚反应,得到聚醚酰亚胺溶液;

c)步骤b)得到的聚醚酰亚胺溶液降温后,在搅拌下在醇类溶剂中析出,得到聚醚酰亚胺固体粉末;

所述二异氰酸酯是指碳原子数在8-15的脂环族二异氰酸酯中的一种或多种;所述液态烃包括正壬烷、正癸烷、十一烷、甲苯、乙苯和三甲苯中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述六元杂环化合物包括吡啶、甲基吡啶、喹啉、异喹啉、吖啶、哒嗪、嘧啶和吡嗪中的一种或多种;催化剂的使用量为卤代苯酐质量的0.5-3%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂的使用量为卤代苯酐质量的1-1.5%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脂环族二异氰酸酯为二环己基甲烷二异氰酸酯和/或异佛尔酮二异氰酸酯。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)和步骤b)中所述非质子极性溶剂为沸点在150℃以上的非质子极性溶剂;步骤a)中所述卤代苯酐与二异氰酸酯的总量与步骤a)中非质子极性溶剂的质量比为15:100至25:100。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述非质子极性溶剂,包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜和二苯砜中的一种或多种。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述卤代苯酐与二异氰酸酯的总量与步骤a)中非质子极性溶剂的质量比为18:100至20:100。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述卤代苯酐包括3-氯代苯酐、4-氯代苯酐、3-溴代苯酐和4-溴代苯酐中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述液态烃与步骤a)和步骤b)中所述非质子极性溶剂加和的质量比为1:3至1:5。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述液态烃与步骤a)和步骤b)中所述非质子极性溶剂加和的质量比为1:3.5至1:4.5。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述二元酚为碳原子数为6-15的二元酚;所述二元酚的摩尔用量与步骤a)中所述二异氰酸酯相等。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述二元酚为双酚A、双酚S、联苯二酚、萘二酚、对苯二酚和间苯二酚中的一种或多种。

13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述无机碱性物质为一元碱金属氢氧化物和/或碱金属碳酸盐;所述无机碱性物质中金属离子与二元酚中酚羟基的摩尔比为1:1。

14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述无机碱性物质为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或多种。

15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述无机碱性物质为碳酸钾。

16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,二元酚和无机碱性物质的质量总和与液态烃和步骤b)中非质子极性溶剂的质量总和两者之间的比例为15:100至25:100。

17.根据权利要求16所述的方法,其特征在于,二元酚和无机碱性物质的质量总和与液态烃和步骤b)中非质子极性溶剂的质量总和两者之间的比例为18:100至22:100。

18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述亚胺化反应温度为60-150℃,反应时间为7-15小时;步骤b)中,缩聚反应温度为160至220℃,反应时间为8-18小时。

19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述亚胺化反应温度为70-120℃。

20.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述亚胺化反应时间为10-12小时。

21.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述缩聚反应温度为180-200℃。

22.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述缩聚反应时间为12-14小时。

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