一种线型聚乙二醇‑树枝型聚(硫醚‑胺)嵌段共聚物的制备方法与流程

文档序号:12104804阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种线型聚乙二醇-树枝型聚(硫醚-胺)嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,利用线型聚乙二醇单甲醚依次与甲基丙烯酰氯(或甲基丙烯酸酐)、巯基胺类化合物、甲基丙烯酸缩水甘油酯反应,通过末端发散合成法制备线型聚乙二醇-树枝型聚(硫醚-胺)嵌段共聚物;重复上述反应步骤,制备了不同代数及分子量的线型-树枝型嵌段共聚物;所述线型聚乙二醇-树枝型聚(硫醚-胺)嵌段共聚物的2代结构示意图如下:

2.根据权利要求1所述的线型聚乙二醇-树枝型聚(硫醚-胺)嵌段共聚物的制备方法的制备方法,具体步骤如下:

a)酯化反应制备线性单元G0:首先将无水聚乙二醇单甲醚和三乙胺等摩尔比溶于无水二氯甲烷中,配制成0.5~1g/mL的溶液;然后将甲基丙烯酰氯(或甲基丙烯酸酐)(聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酰氯(或甲基丙烯酸酐)的摩尔比为1:1~1:3)溶于无水二氯甲烷中,配制成0.5~1g/mL的溶液,在0~23℃并且搅拌的条件下将甲基丙烯酰氯(或甲基丙烯酸酐)溶液加入到混合物中反应4~24h;反应结束后将所得产物通过碱性氧化铝柱层析分离,利用二氯甲烷作为洗脱剂进行洗脱,所得滤液浓缩后在无水乙醚中沉淀纯化并干燥后得到白色粉末状G0产物;

b)点击化学反应制备第0.5代线型聚乙二醇-树枝型聚酯胺嵌段共聚物G0.5:首先将G0产物溶于二甲基亚砜中,配制为0.5~1g/mL的溶液,然后在搅拌的条件下将巯基胺类化合物(G0和巯基胺类化合物的比例为1:1~1:3)加入到混合物中,在10~30℃下反应1~5h;反应结束后将产物在无水乙醚中沉淀纯化并干燥后得到白色粉末状的G0.5产物;

c)开环反应制备第1代线型聚乙二醇-树枝型聚酯胺嵌段共聚物G1:首先将G0.5产物溶于甲醇中,配制为0.5~1g/mL的溶液,然后在搅拌的条件下将甲基丙烯酸缩水甘油酯(G0.5和甲基丙烯酸缩水甘油酯的比例为1:1~1:10)加入到混合物中在20~80℃下反应24~48h;反应结束后将产物在无水乙醚中沉淀纯化并干燥后得到白色粉末状的G1产物;

d)重复上述步骤(2)和(3),可以制备得到不同代数和分子量的线型聚乙二醇-树枝型聚(硫醚-胺)嵌段共聚物。

3.根据权利要求2所述线型聚乙二醇-树枝型聚(硫醚-胺)嵌段共聚物的制备方法的制备方法,其特征在于,步骤1中酯化反应使用的聚乙二醇单甲醚的分子量选择1000~20000中的一种。

4.根据权利要求2所述线型聚乙二醇-树枝型聚(硫醚-胺)嵌段共聚物的制备方法的制备方法,其特征在于,步骤1中点击化学反应使用的巯基胺类化合物选自巯基乙胺,3-巯基-1-丙胺中的一种。

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