一种3,4‑二甲氧基‑5‑甲基苯硼酸频哪醇酯的制备方法与流程

文档序号:12398866阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的制备方法,其特征在于,该方法通过以下步骤实现:

1)将铱试剂、配体、联硼酸频哪醇酯溶于溶剂中,搅拌至墨绿色,得到中间产物;

2)向所述中间产物中加入2,3-二甲氧基甲苯,在60~120℃下回流反应6~9h,得到3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的粗产物;

3)对所述3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的粗产物进行浓缩、旋干,经色谱柱分离得到3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯。

2.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的制备方法,其特征在于,所述铱试剂为(1,5-环辛二烯)(甲氧基)铱(I)二聚体、(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的制备方法,其特征在于,所述配体为1,10-邻菲罗啉、2,2’-二联吡啶、4,4’-二叔丁基-2,2’-二联吡啶、3,4,7,8-四甲基-1,10-邻菲罗啉中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的制备方法,其特征在于,所述溶剂为四氢呋喃、环戊基甲醚、正己烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的制备方法,其特征在于,所述联硼酸频哪醇酯与2,3-二甲氧基甲苯的摩尔比为1:1.4~1:2。

6.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的制备方法,其特征在于,所述铱试剂与2,3-二甲氧基甲苯的摩尔比为1:400~1:4000。

7.根据权利要求1至6任一所述的一种3,4-二甲氧基-5-甲基苯硼酸频哪醇酯的制备方法,其特征在于,所述配体与铱试剂的摩尔比为1:1~3:1。

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