一种添加交联剂制备大豆交联淀粉及其工艺的制作方法

文档序号:14853889发布日期:2018-07-04 02:02阅读:314来源:国知局

本发明涉及一种交联淀粉及其制备方法,特别涉及一种以大豆淀粉为原料,添加交联剂制备交联淀粉的工艺,属于淀粉化工领域。



背景技术:

多孔淀粉是改性淀粉的一种,多孔产生很大的比表面积,多孔淀粉与其他吸附剂相比,除具有良好的吸附性能外,还具有可生物降解、生产工艺简单、应用广泛等特性,被广泛地应用于食品、医药卫生、农业、造纸、印刷、化妆品、洗涤剂、胶粘剂等行业。

目前,对天然淀粉进行改性而制备多孔淀粉主要有以下几种方法:一是采用机械方法,例如通过球磨工艺等机械撞击;二是物理方法,例如通过超声波照射或者喷雾工艺;第三是生化方法,例如醇变性或者酸水解,在上述几种方法中,超声波照射、球磨工艺等机械撞击方法的生产成本比较高,不易实现工业产业化;而喷雾法与醇变性形成的是一种实心的端聚物球体,吸附作用只发生在球体表面凹凸不平的沟壑内,吸附量比较有限;酸水解法在糊化温度下反应速率较慢,降解不一,随机性强,不易形成孔状。而采用酶降解工艺,通过调节制备工艺条件以及添加适当助剂控制淀粉微球粒径和微孔结构,制备的改性多孔淀粉比表面积大,具有广泛应用前景。

酶降解工艺方法是采用淀粉酶作用于淀粉,使其形成多孔淀粉,但该方法会使淀粉结构遭受一定程度的破坏,表现为抗机械破坏力差、抗溶胀能力减弱等。为了弥补多孔淀粉结构上的这些不足,再添加交联剂,对其进行化学改性,淀粉分子的醇羟基于含有二元或多元官能团的化学试剂反应,使不同淀粉分子的羟基间联合起来从而制备一种交联淀粉,本发明以大豆淀粉为原料制备多孔淀粉,在制备过程中,通过添加丁二酸二环氧丙醇酯交联剂,对多孔淀粉进行交联,交联后多孔淀粉的相对分子质量变大,对热、酸和剪切力影响具有高稳定性。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种以大豆淀粉为原料,添加交联剂制备交联淀粉的工艺,其制备工艺步骤如下:

⑴先将大豆淀粉溶解在蒸馏水中,加热在40-60℃条件下进行溶解,配制成质量分数为5%-10%的淀粉溶液;

⑵溶解后加入30%-50%的naoh溶液,调节ph为8.0以上;

⑶将上述溶液在70-90℃条件下水浴加热糊化30-60min;

⑷再取一定比例的环己烷和三氯甲烷混合配成油相,并在40-60℃条件下不断搅拌,待乳化完全后,与上述的淀粉溶液混合,并分散均匀;

⑸待分散均匀后,加入丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应,并不断搅拌,交联反应3-5h;

⑹反应完全后将溶液进行离心;

⑺离心后去除上层溶液,下层沉淀用丙酮、无水乙醇反复洗涤数次;

⑻最后在40-60℃条件下进行干燥,即可得一种大豆交联淀粉。

优先地,步骤⑵中,调节ph为9。

优先地,步骤⑷中,环己烷和三氯甲烷的体积混合比例为4:1。

优先地,步骤⑸中,丁二酸二环氧丙醇酯的添加比例为淀粉质量的1-2%。

本发明具有下列优点和特性:

⑴制备的交联淀粉稳定性好;

⑵制备工艺简单,易操作;

⑶原料丰富,价格低廉。

具体实施方式

实施例一:

称取5g的大豆淀粉,加入95ml蒸馏水,置于水浴加热,加热至温度60℃进行溶解,配制成淀粉溶液,溶解后添加30%的naoh溶液,使溶液的ph为9,然后将溶液在70℃条件下水浴加热60min,并用搅拌器不断搅拌,使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取10ml的环己烷和40ml三氯甲烷混合配成油相,并在60℃条件下不断搅拌混合,待乳化完全后,加入配制好的淀粉溶液,并不断进行搅拌,待分散均匀后,加入0.1g的丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应,并不断搅拌,反应3h后将反应物进行离心,去除上层溶液,下层沉淀用丙酮进行洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤1次,最后将洗涤产物置于60℃条件下进行干燥,干燥后即可得一种交联淀粉。

实施例二:

称取10g的大豆淀粉,加入190ml蒸馏水,置于水浴加热,加热至温度50℃进行溶解,配制成淀粉溶液,溶解后添加40%的naoh溶液,使溶液的ph为9,然后将溶液在80℃条件下水浴加热40min,并用搅拌器不断搅拌,使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取20ml的环己烷和80ml三氯甲烷混合配成油相,并在50℃条件下不断搅拌混合,待乳化完全后,加入配制好的淀粉溶液,并不断进行搅拌,待分散均匀后,加入0.2g的丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应,并不断搅拌,反应4h后将反应物进行离心,去除上层溶液,下层沉淀用丙酮进行洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤1次,最后将洗涤产物置于50℃条件下进行干燥,干燥后即可得一种交联淀粉。

实施例三:

称取50g的大豆淀粉,加入950ml蒸馏水,置于水浴加热,加热至温度40℃进行溶解,配制成淀粉溶液,溶解后添加50%的naoh溶液,使溶液的ph为9,然后将溶液在90℃条件下水浴加热30min,并用搅拌器不断搅拌,使淀粉粒在水中溶胀、分裂、形成均匀糊状淀粉溶液。再取100ml的环己烷和400ml三氯甲烷混合配成油相,并在40℃条件下不断搅拌混合,待乳化完全后,加入配制好的淀粉溶液,并不断进行搅拌,待分散均匀后,加入0.5g的丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应,并不断搅拌,反应3h后将反应物进行离心,去除上层溶液,下层沉淀用丙酮进行洗涤1次,然后再用无水乙醇洗涤1次,最后将洗涤产物置于40℃条件下进行干燥,干燥后即可得一种交联淀粉。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种以大豆淀粉为原料,添加交联剂制备交联淀粉的工艺。其制备工艺步骤是:先将大豆淀粉溶解在蒸馏水中并加热,然后添加NaOH溶液使淀粉发生糊化,再与环己烷和三氯甲烷的混合油相混合,加入丁二酸二环氧丙醇酯进行交联反应,反应一段时间后,将反应产物离心,收集下层沉淀,并将沉淀洗涤干燥即可得一种大豆交联淀粉。该制备工艺简单,具有较好应用前景。

技术研发人员:黄天环
受保护的技术使用者:黄天环
技术研发日:2016.12.26
技术公布日:2018.07.03
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