本发明涉及一种三甘醇二异辛酸酯的生产方法。
背景技术：
三甘醇二异辛酸酯是种无色、略有气味的液体，具有良好的耐久性、耐紫外线和抗静电性能，不溶于水和矿物油，可溶于多种有机溶剂，是聚乙烯醇缩丁醛和合成橡胶的特效增塑剂，使产品产生低温特性和低挥发性特点，其分子结构能使加工物拥有良好的透明性和色度。三甘醇二异辛酸酯也可用于粘结剂和密封材料，是聚氯乙烯、纤维素制品和苯乙烯等产品增塑剂。其作为聚乙烯醇缩丁醛胶片的特质增塑剂，是胶片加工过程中不可或缺的原料，因而在聚乙烯醇缩丁醛中间膜的领域得到广泛应用。
目前国内外合成三甘醇二异辛酸酯方法主要分为两步进行：第一步是一分子的三甘醇和一分子的异辛酸在催化剂作用下脱去一分子水，生成三甘醇单异辛酸酯；紧接着进行第二步反应，一分子三甘醇单异辛酸酯和一分子异辛酸在催化剂作用下再脱去一分子水，生成三甘醇二异辛酸酯。该反应影响因素包括催化剂种类、反应时间、反应温度和三甘醇与异辛酸比例等，是典型的酯化脱水反应。
目前市场上生产三甘醇二异辛酸酯的主要技术区别在催化剂的选择上，一部分厂家选择用硫酸与磷酸混合液作为催化剂，一部分厂家选择用固体酸或活性白土作为催化剂，不同催化剂对反应影响很大，现有的催化体系皆存在生产效率低、产品纯度低的问题。
技术实现要素：
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种三甘醇二异辛酸酯的生产方法，旨在以新的催化体系，达到提高生产效率和产品纯度的目的。
本发明为解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明三甘醇二异辛酸酯的生产方法，其特点在于：以异辛酸、三甘醇为原料，在催化剂作用下送入搅拌反应釜中进行负压、低温反应；反应结束后，对所得反应液进行粗过滤，再将滤液送入脱轻釜中进行脱轻，制得三甘醇二异辛酸酯粗品；最后对粗品进行中和、水洗、脱水、精过滤，即获得无色透明油状的三甘醇二异辛酸酯成品；
所述催化剂由主催化剂和助催化剂构成，所述主催化剂为氯化亚锡，所述助催化剂由二氧化钛与活性炭构成；
其中：三甘醇、异辛酸和氯化亚锡的质量比为1：2.2～2.4：0.3～0.5；所述助催化剂质量占原料总质量的0.1％～0.5％。所述助催化剂中二氧化钛与活性炭的质量比为1：1。
具体的：
所述反应釜内物料温度为65℃～90℃，反应釜压力为20KPa～60KPa，反应时间为2～4小时。
所述粗过滤是采用板框压滤机将反应液中固体颗粒压滤去除。
将滤液送入脱轻釜中进行脱轻的温度为150℃～180℃、压力为6KPa～10KPa。
所述中和是对氯化亚锡水解产生盐酸进行中和，中和使用的试剂可以是质量浓度为5％的氢氧化钠溶液，也可以是质量浓度为5％的氢氧化钾溶液，优选质量浓度为5％的氢氧化钠溶液进行滴加中和。
所述水洗是为洗去中和后溶液中的离子。
所述脱水的方法为：先静置分层，再对得到的油层三甘醇二异辛酸酯采用减压蒸馏方式除水；所述减压蒸馏的压力为30KPa～50Kpa、温度为110℃～130℃。
所述精过滤是采用精油板框滤油机进行过滤，精过滤的过滤精度≤1～3微米。精过滤后制得三甘醇二异辛酸酯的纯度≥99.5％。
与已有的技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
1、本发明使用新型催化剂体系来生产三甘醇二异辛酸酯，可有效抑制副反应的发生，减少杂质的生成，有效提高产品的纯度。
2、本发明中采用负压、低温反应，三甘醇二异辛酸酯易于制取，可以提高生产效率。
3、本发明中对酯化产品三甘醇二异辛酸酯进行后续精处理，使产品的纯度更高。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例按如下步骤生产三甘醇二异辛酸酯：
称取三甘醇100Kg、异辛酸220Kg、催化剂氯化亚锡30Kg、助催化剂二氧化钛与活性炭共0.5Kg，加入反应釜，启动反应釜搅拌器，并将反应釜反应压力抽至50KPa，然后用蒸汽将物料升温至85℃，当反应釜出现回流后，减慢升温速度，保持回流的稳定，酯化反应4h。
反应结束后，将反应液转入冷却粗滤槽，待冷却至40℃以下时进行板框式过滤，随后将过滤的滤液收集送入脱轻组分釜，在6KPa、150℃条件下，用蒸汽加热蒸出滤液中超量异辛酸，得三甘醇二异辛酸酯粗品；用5％氢氧化钠的碱溶液进行缓慢滴加中和粗品中过量的酸，再进行水洗，静置分层后放出水层，对油层在压力为50KPa、温度130℃条件下进行减压蒸馏脱水，冷却，使用精油板框滤油机过滤得到无色透明油状三甘醇二异辛酸酯成品，测得其纯度为99.8％。
实施例2
本实施例按如下步骤生产三甘醇二异辛酸酯：
称取三甘醇100Kg、异辛酸240Kg、催化剂氯化亚锡40Kg、助催化剂二氧化钛与活性炭共0.7Kg，加入反应釜，启动反应釜搅拌器，并将反应釜反应压力抽至30KPa，然后用蒸汽将物料升温至75℃，当反应釜出现回流后，减慢升温速度，保持回流的稳定，酯化反应3h。
反应结束后，将反应液转入冷却粗滤槽，待冷却至40℃以下时进行板框式过滤，随后将过滤的滤液收集送入脱轻组分釜，在8KPa、160℃条件下，用蒸汽加热蒸出滤液中超量异辛酸，得三甘醇二异辛酸酯粗品；用5％氢氧化钠的碱溶液进行缓慢滴加中和粗品中过量的酸，再进行水洗，静置分层后放出水层，对油层在压力为30KPa、温度110℃条件下进行减压蒸馏脱水，冷却，使用精油板框滤油机过滤得到无色透明油状三甘醇二异辛酸酯成品，测得其纯度为99.5％。
实施例3
本实施例按如下步骤生产三甘醇二异辛酸酯：
称取三甘醇100Kg、异辛酸220Kg、催化剂氯化亚锡35Kg、助催化剂二氧化钛与活性炭共0.5Kg，加入反应釜，启动反应釜搅拌器，并将反应釜反应压力抽至40KPa，然后用蒸汽将物料升温至80℃，当反应釜出现回流后，减慢升温速度，保持回流的稳定，酯化反应3h。
反应结束后，将反应液转入冷却粗滤槽，待冷却至40℃以下时进行板框式过滤，随后将过滤的滤液收集送入脱轻组分釜，在10KPa、180℃条件下，用蒸汽加热蒸出滤液中超量异辛酸，得三甘醇二异辛酸酯粗品；用5％氢氧化钠的碱溶液进行缓慢滴加中和粗品中过量的酸，再进行水洗，静置分层后放出水层，对油层在压力为40KPa、温度为120℃条件下进行减压脱水，冷却，使用精油板框滤油机过滤得到无色透明油状三甘醇二异辛酸酯成品，测得其纯度为99.7％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。