本公开涉及一种热固性树脂固化物的分解产物的回收方法以及再生材料的制造方法。
背景技术：
使用了玻璃纤维等纤维作为增强材的纤维增强塑料(fiberreinforcedplastics；frp)为轻量、高强度且高弹性的材料，广泛用于小型船舶、汽车、铁路车辆等的构件中。另外，为了进一步轻量化、高强度化和高弹性化，开发了使用碳纤维作为增强材的碳纤维增强塑料(carbonfiberreinforcedplastics；cfrp)，并正被用于飞机、汽车等的构件中。cfrp例如通过使热固性树脂组合物含浸于碳纤维基材并进行加热而得到预浸渍体后，在高压釜内将预浸渍体一边加压一边烧成来制造。在制造最终形状的cfrp的过程中，产生大量的预浸渍体和cfrp的边角料。另外，在将使用了cfrp的构件废弃时，也产生大量的cfrp的废材。因此，期望从cfrp或预浸渍体中回收碳纤维并供于再利用。为了从cfrp或预浸渍体中回收碳纤维，必须除去热固性树脂固化物。以前，作为除去热固性树脂固化物的处理方法，已知有以下方法：1)在500℃～700℃程度的高温下燃烧而将热固性树脂固化物热分解的方法；2)使用处理液将热固性树脂固化物分解(解聚)和溶解的方法等。特别是，上述2)的处理方法具有不仅能够回收碳纤维，还能够回收热固性树脂固化物的分解产物等优点而受到关注。例如，在日本特开2001-172426号公报中公开了一种使用含有磷酸三钾、磷酸三钠、氢氧化钾等催化剂和有机溶剂的处理液将环氧树脂固化物分解和溶解，回收分解产物的方法。另外，在日本特开2005-255899号公报中公开了一种使用含有除去了水分的作为催化剂的碱金属磷酸盐和苄醇的处理液将酸酐固化环氧树脂分解和溶解，回收分解产物的方法。技术实现要素：发明所要解决的课题在使用了如上所述的处理液将热固性树脂固化物分解和溶解的情况下，在回收的分解产物中会包含源自催化剂的碱金属，因此在将分解产物再利用时，期望除去碱金属。但是，经本发明人等确认，结果判明：即使向溶解有热固性树脂固化物的分解产物的处理液中加入水并进行提取操作，除了水层和有机层以外还产生中间层，导致分解产物的回收率降低。本公开的课题在于提供能够将碱金属的量得以减少的分解产物有效地回收的热固性树脂固化物的分解产物的回收方法、以及能够有效地制造碱金属的量得以减少的分解产物作为再生材料的再生材料的制造方法。用于解决课题的方法用于解决上述课题的具体方法包含以下的实施方式。＜1＞一种热固性树脂固化物的分解产物的回收方法，其具有如下工序：使包含热固性树脂固化物的处理对象物与含有碱金属化合物和醇溶剂的处理液接触，将上述热固性树脂固化物分解和溶解的工序；将溶解有上述热固性树脂固化物的分解产物的处理液和酸性水溶液混合，并使其分离成水层和包含上述分解产物的有机层的工序；以及回收上述有机层的工序。＜2＞根据＜1＞所述的热固性树脂固化物的分解产物的回收方法，上述热固性树脂固化物包含环氧树脂固化物。＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的热固性树脂固化物的分解产物的回收方法，上述碱金属化合物包含选自由碱金属氢氧化物、硼氢化物、酰胺化合物、氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、硼酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、有机酸盐、醇盐和酚盐组成的组中的至少一种。＜4＞根据＜1＞～＜3＞中任一项所述的热固性树脂固化物的分解产物的回收方法，上述醇溶剂包含在大气压下的沸点大于或等于150℃的溶剂。＜5＞根据＜1＞～＜4＞中任一项所述的热固性树脂固化物的分解产物的回收方法，上述处理对象物进一步包含无机材料，在将溶解有上述分解产物的处理液和上述酸性水溶液混合之前，进一步具有从溶解有上述分解产物的处理液中除去上述无机材料的工序。＜6＞根据＜5＞所述的热固性树脂固化物的分解产物的回收方法，上述无机材料包含碳纤维。＜7＞一种再生材料的制造方法，其具有如下工序：使包含热固性树脂固化物的处理对象物与含有碱金属化合物和醇溶剂的处理液接触，将上述热固性树脂固化物分解和溶解的工序；将溶解有上述热固性树脂固化物的分解产物的处理液和酸性水溶液混合，并使其分离成水层和包含上述分解产物的有机层的工序；以及回收上述有机层，得到上述分解产物作为再生材料的工序。发明效果根据本公开，能够提供一种能够将碱金属的量得以减少的分解产物有效地回收的热固性树脂固化物的分解产物的回收方法、以及能够有效地制造碱金属的量得以减少的分解产物作为再生材料的再生材料的制造方法。具体实施方式以下，对本发明的实施方式进行说明。但是，本发明不限于以下的实施方式。在以下的实施方式中，其构成要素(也包含要素步骤等)除了特别明示的情况以外都不是必须的。关于数值及其范围也同样，并不限制本发明。关于本说明书中“工序”一词，除了独立于其他工序的工序以外，即使在与其他工序不能明确区分的情况下，如果能够实现该工序的目的，则也包含该工序。在本说明书中，使用“～”来表示的数值范围包含“～”前后所记载的数值分别作为最小值和最大值。在本说明书中阶段性记载的数值范围中，一个数值范围所记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。另外，在本说明书中所记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值也可以替换为实施例所示的值。关于本说明书中各成分的含有率，在存在多种相当于各成分的物质的情况下，只要没有特别说明，就是该多种物质的合计含有率。＜热固性树脂固化物的分解产物的回收方法＞本实施方式的热固性树脂固化物的分解产物的回收方法(以下，也简称为“本实施方式的回收方法”。)具有如下工序：使包含热固性树脂固化物的处理对象物与含有碱金属化合物和醇溶剂的处理液接触，将热固性树脂固化物分解和溶解的工序；将溶解有热固性树脂固化物的分解产物(以下，也简称为“分解产物”。)的处理液和酸性水溶液混合，并使其分离成水层和包含分解产物的有机层的工序；以及回收有机层的工序。本实施方式的回收方法也可以根据需要进一步具有其他工序。根据本实施方式的回收方法，通过将溶解有分解产物的处理液和酸性水溶液混合，并使其分离成水层和包含分解产物的有机层，从而能够有效地回收碱金属的量得以减少的分解产物。其理由并不一定清楚，但本发明人等如下推测。在处理液所含有的碱金属化合物包含碱金属m的情况下，认为分解产物例如以下式：r-o-m+的状态溶解于处理液中。可推测：如果将溶解有分解产物的处理液和酸性水溶液混合，则分解产物成为r-oh状态而滞留在有机层中，m+转移到水层，因此分解产物所含的碱金属的量得以减少。以下，首先对在本实施方式的回收方法中使用的处理对象物、处理液和酸性水溶液进行说明，接着对本实施方式的回收方法进行说明。(处理对象物)在本实施方式的回收方法中，处理对象物包含热固性树脂固化物。作为热固性树脂固化物，可列举环氧树脂、不饱和聚酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂等热固性树脂的固化物。热固性树脂固化物可以单独包含一种，也可以包含两种以上。作为热固性树脂固化物，从基于后述的处理液的分解效率的观点考虑，优选包含选自由环氧树脂固化物和不饱和聚酯树脂固化物组成的组中的至少一种，更优选包含环氧树脂固化物。处理对象物除了包含热固性树脂固化物以外，还可以包含热塑性树脂。作为热塑性树脂，可列举聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚偏氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、聚氨酯树脂、聚碳酸酯树脂、聚缩醛树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂等。热塑性树脂可以单独包含一种，也可以包含两种以上。处理对象物例如可通过将含有热固性树脂的热固性树脂组合物进行加热而使热固性树脂的至少一部分固化来得到。处理对象物中也可以包含未固化的热固性树脂。在处理对象物包含环氧树脂固化物的情况下，处理对象物例如可通过将含有环氧树脂、固化剂和根据需要的固化促进剂的热固性树脂组合物进行加热而使环氧树脂的至少一部分固化来得到。作为环氧树脂，可列举双酚a型环氧树脂、双酚f型环氧树脂、双酚s型环氧树脂、脂环式环氧树脂、脂肪族链状环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚a酚醛清漆型环氧树脂、双酚的二缩水甘油醚化物、萘二醇的二缩水甘油醚化物、酚化合物的二缩水甘油醚化物、醇化合物的二缩水甘油醚化物、它们的烷基取代物、它们的卤化物、它们的氢化物等。环氧树脂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。作为固化剂，可列举酸酐、胺化合物，酚化合物，异氰酸酯化合物等。固化剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。它们中，作为固化剂优选酸酐。即，处理对象物优选包含酸酐固化环氧树脂。酸酐固化环氧树脂在分子内具有酯键，能够使用后述的处理液更有效地分解。作为酸酐，可列举邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、琥珀酸酐、十二烷基琥珀酸酐、氯茵酸酐、衣康酸酐、马来酸酐、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、二苯甲酮四甲酸二酐、乙二醇双偏苯三甲酸酯二酐、甘油三偏苯三甲酸酯三酐、聚己二酸酐、聚壬二酸酐、聚癸二酸酐等。酸酐可以单独使用一种，也可以并用两种以上。作为固化促进剂，可列举咪唑化合物、叔胺化合物、季铵盐、有机磷化合物等。固化促进剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。处理对象物优选进一步包含无机材料。作为无机材料，可列举碳、玻璃、金属、金属化合物等。另外，作为无机材料的形状，可列举纤维、颗粒、箔等。纤维可以为无纺布状也可以为织布状，在织布状的情况下，可以为将纤维束编织而制作的交叉材，也可以为将纤维束单方向排列的ud(uni-direction：单向)材。无机材料可以单独包含一种，也可以包含两种以上。处理对象物在无机材料中优选包含碳纤维。通过将热固性树脂固化物分解和溶解，从而能够回收处理对象物所含的碳纤维，并供于再利用。碳纤维可以为将丙烯酸树脂作为原料的纤维，也可以为将沥青作为原料的纤维。包含碳纤维的处理对象物例如可通过将热固性树脂组合物含浸于碳纤维基材并进行加热来得到。包含碳纤维的处理对象物可以为使热固性树脂半固化了的b阶状态的预浸渍体，也可以为使热固性树脂固化了的c阶状态的固化体(cfrp)。处理对象物的大小没有特别限制，只要根据处理装置的规模调整为能够处理的大小即可。从缩短处理时间的观点考虑，处理对象物优选较小。另一方面，在处理对象物包含碳纤维等无机材料的情况下，从将回收的无机材料进行再利用的观点考虑，处理对象物优选较大。在一个实施方式中，将处理对象物的大小调整为0.1cm3～1.5m3的范围。需要说明的是，在将包含碳纤维的处理对象物裁切得小的情况下，所回收的碳纤维例如可以用于无纺布的制作。(处理液)在本实施方式的回收方法中使用的处理液含有碱金属化合物和醇溶剂。处理液也可以根据需要进一步含有其他成分。作为碱金属化合物，只要具有分解热固性树脂固化物的催化剂活性就没有特别限制。碱金属化合物可以单独使用一种，也可以并用两种以上。作为碱金属，可列举锂、钠、钾、铷、铯等。从分解热固性树脂固化物的催化剂活性的观点考虑，作为碱金属化合物，优选包含选自由碱金属氢氧化物、硼氢化物、酰胺化合物、氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、硼酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、有机酸盐、醇盐和酚盐组成的组中的至少一种。这些碱金属化合物也可以为水合物的形式。另外，从更有效地分解热固性树脂固化物，且进一步减少分解产物中所含的碱金属的量的观点考虑，作为碱金属化合物，优选包含选自由碱金属氢氧化物、磷酸盐和有机酸盐组成的组中的至少一种。作为磷酸盐，可列举正磷酸盐、偏磷酸盐、次磷酸盐、亚磷酸盐、次亚磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、四偏磷酸盐、焦亚磷酸盐等。作为有机酸盐，可列举甲酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐、琥珀酸盐、草酸盐等。从提高热固性树脂固化物的分解效率的观点考虑，处理液中的碱金属化合物的含有率以相对于醇溶剂1000g的合计量计，优选大于或等于0.01mol，更优选大于或等于0.10mol，进一步优选大于或等于0.30mol。另外，从提高分解产物的溶解性、使处理液的调制容易进行的观点考虑，处理液中的碱金属化合物的含有率以相对于醇溶剂1000g的合计量计，优选小于或等于10.00mol，更优选小于或等于5.00mol，进一步优选小于或等于3.00mol，特别优选小于或等于1.00mol。作为醇溶剂没有特别限制，可列举1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-1-丁醇、3-甲基-2-丁醇、2,2-二甲基-1-丙醇、1-己醇、2-己醇、3-己醇、2-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、2-乙基己醇、十二烷醇、环己醇、1-甲基环己醇、2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、4-甲基环己醇、苄醇、苯氧基乙醇、1-(2-羟基乙基)-2-吡咯烷酮、二丙酮醇、乙二醇、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丙醚、二乙二醇单丁醚、三乙二醇、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、四乙二醇、聚乙二醇(分子量200～400)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、甘油、二丙二醇等。醇溶剂可以单独使用一种，也可以并用两种以上。从提高处理液的温度来提高热固性树脂固化物的分解效率的观点考虑，作为醇溶剂，优选包含在大气压下的沸点大于或等于150℃的溶剂(以下，也称为“高沸点溶剂”。)。高沸点溶剂的含有率相对于醇溶剂的总量优选大于或等于50体积％，更优选大于或等于70体积％，进一步优选大于或等于90体积％，特别优选为100体积％。处理液也可以根据需要进一步含有其他成分。作为其他成分，可列举表面活性剂等。(酸性水溶液)在本实施方式的回收方法中使用的酸性水溶液含有酸性物质。酸性物质可以单独使用一种，也可以并用两种以上。酸性水溶液也可以根据需要进一步含有其他成分。作为酸性物质，从进一步减少分解产物所含的碱金属的量的观点考虑，优选为具有氧化作用的物质。作为酸性物质，可列举盐酸、磷酸等无机酸及其酸性盐，磺酸、羧酸、乙烯基性羧酸、核酸等有机酸及其酸性盐，氯化铁等铁系凝聚剂，硫酸铝等铝系凝聚剂等。酸性物质可以为弱酸、强酸和超酸中的任一种。从进一步减少分解产物所含的碱金属的量的观点考虑，作为酸性物质，优选包含选自由磷酸、磷酸的酸性盐和羧酸组成的组中的至少一种。作为磷酸，可列举正磷酸、偏磷酸、次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸、三偏磷酸、四偏磷酸、焦亚磷酸等。作为磷酸的酸性盐，可列举磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等。作为羧酸，可列举甲酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、草酸等。酸性水溶液中的酸性物质的含有率没有特别限制。酸性水溶液中的酸性物质的含有率优选根据溶解有分解产物的处理液中的碱金属浓度、溶解有分解产物的处理液与酸性水溶液的混合比等适当调整。酸性水溶液的ph没有特别限制。酸性水溶液在室温(25℃)下的ph例如优选为0～7，更优选为1～6。(热固性树脂固化物的分解产物的回收方法)本实施方式的回收方法具有如下工序：使包含热固性树脂固化物的处理对象物与上述处理液接触，将热固性树脂固化物分解和溶解的工序(以下，也称为“处理工序”。)；将溶解有热固性树脂固化物的分解产物的处理液和上述酸性水溶液混合，并使其分离成水层和包含分解产物的有机层的工序(以下，也称为“分离工序”。)；以及回收有机层的工序(以下，也称为“回收工序”。)。在处理工序中，使包含热固性树脂固化物的处理对象物与上述处理液接触，将热固性树脂固化物分解和溶解。使用处理液将热固性树脂固化物分解和溶解的方法没有特别限制，可以将处理对象物浸渍于处理液中，也可以通过喷雾器等将处理液喷射于处理对象物。从更有效地分解和溶解热固性树脂固化物的观点考虑，优选将处理对象物浸渍于处理液中。在一个实施方式中，通过将处理对象物浸渍于容器内的处理液中，并根据需要搅拌处理液，从而将热固性树脂固化物分解和溶解。搅拌方法没有特别限制，可列举使用搅拌叶片的方法、产生射流的方法、摇动容器的方法、产生非活性气体的气泡的方法、施加超声波的方法等。处理液的温度只要是小于或等于醇溶剂的沸点的温度就没有特别限制。从更有效地分解和溶解热固性树脂固化物的观点考虑，处理液的温度优选大于或等于100℃，更优选大于或等于150℃。另外，从抑制处理对象物包含无机材料时的无机材料的损伤的观点考虑，处理液的温度优选小于或等于300℃。使用处理液将热固性树脂固化物分解和溶解时的气氛没有特别限制，可以为大气气氛，也可以为氮气、氩气等非活性气体气氛。接着，在分离工序中，将溶解有分解产物的处理液和上述酸性水溶液混合，并使其分离成水层和包含分解产物的有机层。混合方法和使其分离成水层和有机层的方法没有特别限制，例如可列举将溶解有分解产物的处理液和酸性水溶液混合并搅拌后，进行静置的方法。溶解有分解产物的处理液与酸性水溶液的混合比没有特别限制。从进一步减少分解产物所含的碱金属的量的观点考虑，酸性水溶液与溶解有分解产物的处理液的混合比(酸性水溶液/溶解有分解产物的处理液)以质量基准计优选为0.01～100，更优选为0.25～50，进一步优选为1～10。另外，从进一步减少分解产物所含的碱金属的量的观点考虑，溶解有分解产物的处理液与酸性水溶液的混合比优选调整为所混合的酸性物质的摩尔量相对于溶解有分解产物的处理液中的碱金属的摩尔量为0.1倍～10倍，更优选调整为1倍～7倍。将溶解有分解产物的处理液和酸性水溶液混合得到的混合液的温度没有特别限制。接着，在回收工序中，回收包含分解产物的有机层。在有机层的回收后，也可以通过蒸馏等来除去醇溶剂。所回收的分解产物可以在合成树脂的原料等中进行再利用。另外，可以在所回收的有机层中混合酸性水溶液，将分离工序重复多次。通过将分离工序重复多次，能够进一步降低分解产物所含的碱金属的量。需要说明的是，在处理对象物包含无机材料的情况下，本实施方式的回收方法优选在将溶解有分解产物的处理液和酸性水溶液混合之前，进一步具有从溶解有分解产物的处理液中除去无机材料的工序(以下，也称为“除去工序”。)。无机材料例如可以通过对将热固性树脂固化物分解和溶解后的处理液进行过滤，从而从处理液中除去。经过除去工序而回收的无机材料可以供于再利用。＜再生材料的制造方法＞本实施方式的再生材料的制造方法(以下，也简称为“本实施方式的制造方法”。)具有如下工序：使包含热固性树脂固化物的处理对象物与含有碱金属化合物和醇溶剂的处理液接触，将热固性树脂固化物分解和溶解的工序；将溶解有热固性树脂固化物的分解产物的处理液和酸性水溶液混合，并使其分离成水层和包含分解产物的有机层的工序；以及回收有机层，得到分解产物作为再生材料的工序。本实施方式的制造方法也可以根据需要进一步具有其他工序。根据本实施方式的制造方法，通过将溶解有分解产物的处理液和酸性水溶液混合，使其分离成水层和包含分解产物的有机层，从而能够有效地制造碱金属的量得以减少的分解产物作为再生材料。在本实施方式的制造方法中，处理对象物、处理液和酸性水溶液的详细情况及优选形态、以及各工序的详细情况及优选形态与上述的本实施方式的回收方法中的情况同样。需要说明的是，与上述的本实施方式的回收方法同样地，也可以在所回收的有机层中混合酸性水溶液，将分离工序重复多次。通过将分离工序重复多次，能够得到碱金属的量进一步得以减少的分解产物。通过本实施方式的制造方法得到的再生材料的用途没有特别限制。例如，可以用于燃料、树脂的制造等。实施例以下列举实施例和比较例，具体说明本发明，但本发明不限于实施例。(实施例1)[试验片的准备]将使用了东丽卡(注册商标)t300(东丽株式会社制)作为碳纤维的东丽卡(注册商标)预浸渍体(东丽株式会社制)切成10mm×40mm的大小，作为试验片。[处理液的调制]在试验管中分别称量10g苄醇(醇溶剂)和相对于每1000g苄醇为0.33mol的磷酸三钾(碱金属化合物)，一边使用抹刀轻轻地从底部搅拌，一边使用油浴进行加热以使试验管内的温度达到190℃±2℃，调制处理液。[酸性水溶液的调制]在50g蒸馏水中添加11g磷酸二氢钾(kh2po4)，进行搅拌将磷酸二氢钾溶解，从而调制酸性水溶液。[分解产物的回收]当处理液的温度达到190℃±2℃时，轻轻地投入相对于处理液为20质量％的量的试验片，在大气气氛且大气压的条件下，将处理液的温度维持为190℃±2℃而处理3小时，将热固性树脂固化物分解和溶解。然后，使用漏斗进行固液分离，从而除去碳纤维，回收溶解有热固性树脂固化物的分解产物的处理液。使用原子吸光光度计(株式会社日立高新技术制)，测定所回收的处理液中的钾离子浓度。接着，分别称量5g所回收的处理液和表1所示比例的酸性水溶液，装入试验管中进行搅拌后，静置19小时，使其分离成水层和有机层。表1中，用作提取液的酸性水溶液的比例由酸性水溶液相对于溶解有分解产物的处理液的比例(质量％)来表示。将静置后有无中间层示于表1中。使尺子紧贴于静置后的试验管侧面，在水层与有机层之间存在宽度大于或等于1mm的层的情况下，判定为具有中间层。接着，回收有机层，使用原子吸光光度计(株式会社日立高新技术制)，测定有机层中的钾离子浓度。然后，根据以下式子，算出钾离子的减少率。将结果示于表1中。钾离子的减少率(％)＝100×(所回收的处理液中的钾离子浓度-有机层中的钾离子浓度)/所回收的处理液中的钾离子浓度(实施例2～5)如表1所示那样变更用作提取液的酸性水溶液的比例，除此以外与实施例1同样地操作，判定有无中间层，算出钾离子的减少率。将结果示于表1中。(比较例1～5)代替酸性水溶液而使用蒸馏水作为提取液，除此以外与实施例1～5同样地操作，判定有无中间层，算出钾离子的减少率。将结果示于表1中。[表1]提取液提取液的比例钾离子的减少率有无中间层实施例1kh2po4水溶液25质量％96.1％无实施例2kh2po4水溶液50质量％96.3％无实施例3kh2po4水溶液75质量％97.0％无实施例4kh2po4水溶液100质量％97.8％无实施例5kh2po4水溶液150质量％97.8％无比较例1蒸馏水25质量％39.4％有比较例2蒸馏水50质量％63.2％有比较例3蒸馏水75质量％63.6％有比较例4蒸馏水100质量％94.1％有比较例5蒸馏水150质量％94.9％有由表1可知，对于使用蒸馏水进行提取的比较例1～5，即使提取液的比例为150质量％的情况下，钾离子的减少率还是94.9％。另外，比较例1～5均产生了中间层。与此相对，对于使用kh2po4水溶液进行提取的实施例1～5，即使提取液的比例为25质量％的情况下，钾离子的减少率也为96.1％，与比较例1～5相比能够减少钾离子的量。另外，实施例1～5也没有产生中间层。(实施例6)[试验片的准备]将使用了东丽卡(注册商标)t300(东丽株式会社制)作为碳纤维的东丽卡(注册商标)预浸渍体(东丽株式会社制)切成10mm×40mm的大小，作为试验片。[处理液的调制]在试验管中分别称量10g苄醇(醇溶剂)和相对于每1000g苄醇为0.66mol的磷酸三钾(碱金属化合物)，一边使用抹刀轻轻地从底部搅拌，一边使用油浴进行加热以使试验管内的温度达到190℃±2℃，调制处理液。[分解产物的回收]当处理液的温度达到190℃±2℃时，轻轻地投入相对于处理液为20质量％的量的试验片，在大气气氛且大气压的条件下，将处理液的温度维持为190℃±2℃而处理3小时，将热固性树脂固化物分解和溶解。然后，使用漏斗进行固液分离，从而除去碳纤维，回收溶解有热固性树脂固化物的分解产物的处理液。使用原子吸光光度计(株式会社日立高新技术制)，测定所回收的处理液中的钾离子浓度。作为提取液，准备柠檬酸水溶液。提取液中的柠檬酸的摩尔浓度设为所回收的处理液中的钾离子的摩尔浓度的7倍。向装有5g提取液的试验管中加入5g所回收的处理液并进行搅拌后，静置19小时，使其分离成水层和有机层。将静置后有无中间层示于表2中。使尺子紧贴于静置后的试验管侧面，在水层与有机层之间存在宽度大于或等于1mm的层的情况下，判定为具有中间层。接着，回收有机层，使用原子吸光光度计(株式会社日立高新技术制)，测定有机层中的钾离子浓度。然后，根据以下式子，算出钾离子的减少率。将结果示于表2中。钾离子的减少率(％)＝100×(所回收的处理液中的钾离子浓度-有机层中的钾离子浓度)/所回收的处理液中的钾离子浓度(实施例7～9和比较例6～8)如表2所示那样变更提取液的种类，除此以外，与实施例6同样地操作，判定有无中间层，算出钾离子的减少率。将结果示于表2中。[表2]提取液提取液的比例钾离子的减少率有无中间层实施例6柠檬酸水溶液100质量％99.8％无实施例7乙酸水溶液100质量％99.5％无实施例8fecl3水溶液100质量％99.2％无实施例9kh2po4水溶液100质量％96.3％无比较例6蒸馏水100质量％94.1％有比较例7k2hpo4水溶液100质量％93.1％无比较例8k3po4水溶液100质量％90.3％无由表2可知，对于使用蒸馏水进行提取的比较例6，钾离子的减少率为94.1％，产生了中间层。使用碱性水溶液进行提取的比较例7～8均没有产生中间层，但与比较例6相比钾离子的减少率低。与此相对，使用酸性水溶液进行提取的实施例6～9与比较例6～8相比能够减少钾离子的量，也没有产生中间层。本说明书所记载的全部文献、专利申请和技术标准，与具体且分别记载了通过参照而引入各个文献、专利申请和技术标准的情况相同程度地，通过参照而引入本说明书中。当前第1页12